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    一種土壤調(diào)理劑的驗(yàn)收指標(biāo)及檢測(cè)方法的研究*

    2021-11-02 12:51:04王洪富高進(jìn)華張廣忠張宗彩王婷婷解學(xué)仕
    肥料與健康 2021年4期
    關(guān)鍵詞:松土靜置分子

    王洪富,高進(jìn)華,,張廣忠,,張宗彩,王婷婷,解學(xué)仕,姚 然

    (1.史丹利農(nóng)業(yè)集團(tuán)股份有限公司 山東臨沂 276700;2.臨沂市測(cè)土配方〔企業(yè)〕重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 山東臨沂 276700)

    據(jù)統(tǒng)計(jì),截至2019年,我國(guó)21.95%的耕地面積(約4.44億畝,1畝=667 m2)被評(píng)價(jià)為七至十等[1],這部分耕地屬于較貧瘠土壤,有些土壤板結(jié)嚴(yán)重。常規(guī)的土壤改良方法主要有增施有機(jī)肥、秸稈還田、適度深耕、測(cè)土配方施肥、清除農(nóng)田殘膜及調(diào)節(jié)土壤酸堿度等,但這些方法效果慢,費(fèi)時(shí)費(fèi)工,并且成本高、易反復(fù)。因此市場(chǎng)上出現(xiàn)了以松土精命名的土壤改良劑,具有用量少、效果好、不易反復(fù)等特點(diǎn)。

    史丹利農(nóng)業(yè)集團(tuán)股份有限公司(以下簡(jiǎn)稱(chēng)史丹利公司)作為國(guó)內(nèi)生產(chǎn)復(fù)合肥的企業(yè),一直在研究開(kāi)發(fā)既能用作肥料又能修復(fù)改良土壤的產(chǎn)品,在肥料中加入松土精是較便捷的方法。松土精能以任意比例溶于水,可有效改善土壤團(tuán)粒結(jié)構(gòu),提高土壤疏松性,消除土壤板結(jié),增強(qiáng)土壤滲透能力,具有緩沖性能;可提高肥料利用率,促進(jìn)作物根系生長(zhǎng),增強(qiáng)作物抗逆性等。但從市場(chǎng)上采購(gòu)的松土精缺乏相應(yīng)的驗(yàn)收指標(biāo),對(duì)其應(yīng)用推廣極為不利,因此建立一套完善的驗(yàn)收指標(biāo)及驗(yàn)收方法尤為重要。

    相關(guān)研究表明[2-5],松土精產(chǎn)品是以聚丙烯酰胺為主的一類(lèi)水溶性好、絮凝性強(qiáng)的高分子化合物。聚丙烯酰胺按其結(jié)構(gòu)不同可以分為陰離子型、非離子型和陽(yáng)離子型,常見(jiàn)松土機(jī)理為陽(yáng)離子型,因其具有高吸水性,可以用作保水劑。陰離子型的分子鏈長(zhǎng),部分水解可用作土壤改良劑,控制土壤侵蝕和水土流失[6]。有些企業(yè)的產(chǎn)品以合成聚合型、淀粉接枝聚合型、纖維素接枝聚合型等吸水樹(shù)脂聚合物為主;有的企業(yè)以聚丙烯酰胺、木質(zhì)素和十二烷基苯磺酸鈉為主要原料,添加增效劑和助劑;也有的企業(yè)以無(wú)機(jī)礦物質(zhì)和有機(jī)活性劑等多種物質(zhì)為原料,通過(guò)反應(yīng)、熟化等工藝制成混合物。在實(shí)際采購(gòu)過(guò)程中,僅以松土精溶液加入土壤中攪拌后,根據(jù)土壤體積的變化來(lái)判定其松土效果,無(wú)具體的驗(yàn)收指標(biāo)和驗(yàn)收方法。

    根據(jù)薛利等[2]的報(bào)告和對(duì)部分廠家產(chǎn)品的分析,松土精的特點(diǎn)之一是均為高分子聚合物,具有一定黏性,可采用烏氏黏度計(jì)測(cè)量黏度,根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算平均相對(duì)分子質(zhì)量,同時(shí)根據(jù)松土精可增加土壤疏松度的特點(diǎn),探究平均相對(duì)分子質(zhì)量、疏松度作為采購(gòu)進(jìn)廠的判定指標(biāo)并對(duì)驗(yàn)收方法進(jìn)行規(guī)范。

    1 主要設(shè)備和試劑

    主要設(shè)備:ML204/02型萬(wàn)分之一電子天平,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;BSA2202S型百分之一電子天平,德國(guó)賽多利斯集團(tuán);烏氏黏度計(jì),毛細(xì)管內(nèi)徑0.58 m,(30±0.1)℃時(shí),1.0 mol/L氯化鈉溶液流過(guò)計(jì)時(shí)標(biāo)線(xiàn)E到F的時(shí)間為90 s左右,成都典銳實(shí)驗(yàn)儀器有限公司;HH-6型恒溫水浴,可控制(30±0.1)℃,上??莆鰧?shí)驗(yàn)儀器廠;HJ-3型攪拌器,帶轉(zhuǎn)子,金壇市醫(yī)療儀器廠;DHG-9140A型烘箱,溫度可調(diào)(0~180 ℃),上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;TAJ5-QJT5型計(jì)時(shí)器/秒表,分度值0.1 s,北京中西華大科技有限公司;G2型耐酸過(guò)濾漏斗,10 mL,萬(wàn)陽(yáng)實(shí)驗(yàn)室儀器有限公司;CY-100型粉碎機(jī),上海塞耐機(jī)械有限公司;樣品篩,型號(hào)0.3 mm、0.9 mm,紹興市上虞區(qū)學(xué)勤紗篩廠;實(shí)驗(yàn)室常規(guī)玻璃儀器若干。

    主要試劑或材料:氯化鈉溶液,1.0 mol/L;松土精,市場(chǎng)采購(gòu),白色粉末或細(xì)微顆粒狀。

    2 平均相對(duì)分子質(zhì)量(黏均相對(duì)分子質(zhì)量)

    按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《水處理劑 陰離子和非離子型聚丙烯酰胺》(GB/T 17514—2017)[7]中的方法檢測(cè)平均相對(duì)分子質(zhì)量(黏均相對(duì)分子質(zhì)量)。

    用1.0 mol/L氯化鈉溶液將試樣配制成稀溶液,用烏氏黏度計(jì)測(cè)定其極限黏數(shù),按照經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算試樣的平均相對(duì)分子質(zhì)量[7]。標(biāo)準(zhǔn)中為直接稱(chēng)取適量的固體試樣或相當(dāng)量的膠體試驗(yàn),根據(jù)王桂榮等[8]關(guān)于聚丙烯酰胺相對(duì)分子質(zhì)量檢測(cè)方法的探討可知,樣品粒徑不同,測(cè)得的樣品相對(duì)分子質(zhì)量也不相同,因此需對(duì)松土精樣品進(jìn)行預(yù)處理,即松土精樣品篩分研磨快速過(guò)0.5 mm篩或膠體過(guò)1.0 mm篩。

    取適量的已研磨快速過(guò)0.5 mm篩(顆粒)或1.0 mm篩(膠體)的固體松土精試樣置于已知質(zhì)量的150 mL干燥的燒杯中進(jìn)行稱(chēng)量(精確至0.2 mg),用1.0 mol/L氯化鈉溶液溶解,全部轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,用1.0 mol/L氯化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,試液的濃度應(yīng)使溶液通過(guò)計(jì)時(shí)標(biāo)線(xiàn)的時(shí)間t1與1.0 mol/L氯化鈉溶液流過(guò)計(jì)時(shí)標(biāo)線(xiàn)的時(shí)間t2的比值在1.2~2.0之間。

    選取從市場(chǎng)采購(gòu)的科300和龍1100兩個(gè)樣品分別驗(yàn)證烏式黏度計(jì)法測(cè)松土精平均相對(duì)分子質(zhì)量的方法穩(wěn)定性和樣品穩(wěn)定性,方法穩(wěn)定性以增加稱(chēng)樣量,使t1/t0的比值在1.1至2.0依次增加,樣品穩(wěn)定性以t1/t0=1.7~1.8的稱(chēng)樣量為基準(zhǔn),連續(xù)重復(fù)測(cè)定5次,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

    從表1中科300和龍1100兩個(gè)樣品的分析結(jié)果可知:隨著稱(chēng)樣量增加,t1/t0增大,平均相對(duì)分子質(zhì)量不增加,方法穩(wěn)定性較差;科300平均相對(duì)分子質(zhì)量M最大相差24.6%,龍1100平均相對(duì)分子質(zhì)量M最大相差65.1%;稱(chēng)樣量基本相同時(shí),t1/t0和平均相對(duì)分子質(zhì)量M均不穩(wěn)定,科300的t1/t0相差25.0%,平均相對(duì)分子質(zhì)量M相差101.3%,龍1100的t1/t0相差13.3%,平均相對(duì)分子質(zhì)量M相差35.9%。

    表1 烏氏黏度計(jì)測(cè)平均相對(duì)分子質(zhì)量的方法穩(wěn)定性和單一樣品穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

    鑒于按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中烏氏黏度計(jì)檢測(cè)松土精平均相對(duì)分子質(zhì)量的方法和單一樣品均不穩(wěn)定,即同一樣品多次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差大于10%,需要對(duì)檢測(cè)方法進(jìn)一步完善,增加全溶液檢測(cè),即用移液管每次移取20 mL松土精溶液測(cè)定t1/t0,測(cè)定5次至溶液全部用完為止,可有效避免保溫過(guò)程造成的溶液不均一,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 單一檢測(cè)和全溶液檢測(cè)平均相對(duì)分子質(zhì)量對(duì)比

    全溶液檢測(cè)科300的平均相對(duì)分子質(zhì)量最大相差2.1%,龍1100的平均相對(duì)分子質(zhì)量最大相差11.8%,比單一檢測(cè)的相對(duì)偏差小,檢測(cè)穩(wěn)定性較好,但不同廠家樣品全溶液檢測(cè)最大差異仍較大。經(jīng)綜合考慮,不建議將平均相對(duì)分子質(zhì)量作為松土精進(jìn)廠檢驗(yàn)的指標(biāo)。

    3 疏松度(松土效果)

    3.1 方法提要

    根據(jù)松土精的實(shí)際使用量,在實(shí)驗(yàn)室模擬了6個(gè)松土精的松土效果,以水作為空白對(duì)照,計(jì)算疏松度。

    3.2 松土精溶液和土壤樣品制備

    松土精溶液制備:準(zhǔn)確稱(chēng)取松土精0.2 g(精確至0.000 1 g)置于1 000 mL燒杯中,緩慢加入500 g水,攪拌30 min。

    土壤樣品制備:去掉土壤表層,先用0.9 mm樣品篩篩分,過(guò)0.9 mm篩的土壤樣品在60 ℃烘箱中烘干,冷卻后用粉碎機(jī)粉碎至全部通過(guò)0.3 mm樣品篩,備用。

    3.3 試驗(yàn)步驟

    在100 mL具塞量筒中加入50 g(精確至0.01 g)水,然后加入16.5 g(精確至0.01 g)松土精溶液,混合均勻;加入50 g(精確至0.01 g)準(zhǔn)備好的土壤樣品,混合均勻,靜置30 min;用20 g(精確至0.01 g)水把具塞量筒口處土壤沖入溶液中,靜置,記錄不同時(shí)間土壤樣品所在位置的刻度。用清水代替松土精溶液做空白試驗(yàn),測(cè)定平行樣,取平均值,數(shù)據(jù)精確至小數(shù)點(diǎn)后1位。

    疏松度=(h1-h0)/h0×100%

    式中:h1——加入松土精靜置一段時(shí)間后土壤樣品所在位置的刻度;

    h0——加入清水代替松土精靜置一段時(shí)間后土壤樣品所在位置的刻度。

    由于土壤位置會(huì)隨著時(shí)間的延長(zhǎng)發(fā)生變化,空白對(duì)照的土壤位置會(huì)逐漸升高,添加松土精的土壤位置會(huì)逐漸降低,因此應(yīng)盡量延長(zhǎng)靜置時(shí)間。

    3.4 數(shù)據(jù)分析

    3.4.1 進(jìn)廠驗(yàn)收指標(biāo)分析

    分別記錄靜置1、5、15、24、63、111、159、183、216 h的土壤樣品所在位置的刻度,計(jì)算疏松度,結(jié)果6個(gè)不同樣品的疏松度均大于25.0%,見(jiàn)圖1。

    圖1 松土精松土效果

    從圖1可看出:松土精疏松度有2個(gè)突躍時(shí)間,第1個(gè)是從開(kāi)始到靜置24 h左右,疏松度下降速率較快,靜置24 h至60 h疏松度下降幅度較平緩;第2個(gè)是靜置60 h至167 h,疏松度下降速率較快,靜置167 h以后疏松度下降平緩趨于穩(wěn)定。

    試驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn),空白試驗(yàn)在靜置9 d左右上層清液比較清澈,可認(rèn)為土壤沉淀完全,因此可以使用靜置9 d以上的疏松度制定松土精進(jìn)廠驗(yàn)收的指標(biāo)。

    3.4.2 允許差分析

    根據(jù)平行樣測(cè)定結(jié)果分析檢測(cè)允許誤差,為計(jì)算方便,可采用平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差。分析圖2中數(shù)據(jù)可知,隨著靜置時(shí)間的延長(zhǎng),平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差無(wú)相關(guān)規(guī)律性,數(shù)值均低于4%,可放寬至5%。

    圖2 松土精疏松度平行測(cè)定結(jié)果絕對(duì)誤差

    綜合靜置9 d的松土精疏松度均大于25.0%、平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差均小于5%,可最終確定松土精疏松度進(jìn)廠指標(biāo)為20%,平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差為5%??刹捎?個(gè)平緩期(靜置24 h、216 h)的疏松度建立相關(guān)性,即以靜置24 h、216 h兩個(gè)平緩期的疏松度為參考,取靜置24 h、216 h的疏松度的差值最接近的整數(shù)。本試驗(yàn)中,靜置24 h、216 h的疏松度的最大差值為9.2%,取整數(shù)10%,以靜置24 h的疏松度減去10%建立進(jìn)廠驗(yàn)收指標(biāo),快速判定松土精的疏松度,結(jié)果見(jiàn)圖3。

    圖3 快速判定松土精疏松度與靜置216 h關(guān)系圖

    從靜置24 h和靜置216 h的疏松度數(shù)據(jù)分析,6個(gè)樣品靜置24 h、216 h的疏松度之差均≤10%,靜置24 h的疏松度數(shù)值減去10%后均≥20%(進(jìn)廠驗(yàn)收指標(biāo)),因此可建立快速檢測(cè)方法,用靜置24 h的疏松度減去10%后的數(shù)值≥20%作為判定進(jìn)廠驗(yàn)收合格的依據(jù)。

    4 結(jié)語(yǔ)

    松土精是一類(lèi)水溶性好、松土效果明顯的聚合物,試驗(yàn)通過(guò)對(duì)成分、松土效果進(jìn)行判斷和表征,結(jié)果表明可以采用松土效果的疏松度作為進(jìn)廠驗(yàn)收指標(biāo)。通過(guò)對(duì)疏松度、平行檢測(cè)誤差及快速判定分析,松土精的疏松度進(jìn)廠指標(biāo)可定為≥20%,平行測(cè)定結(jié)果絕對(duì)誤差≤5%;采用靜置24 h的疏松度和靜置216 h的疏松度數(shù)據(jù)建立相關(guān)性,提供了快速判定松土精疏松度的方法。

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