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    羥基乙腈的分離提濃方法研究

    2021-10-31 04:50:52赫瑞元楊仁俊
    合成纖維工業(yè) 2021年5期
    關(guān)鍵詞:減壓蒸餾冰凍標(biāo)準(zhǔn)溶液

    張 偉,韓 萌,李 鑫,赫瑞元,毋 楠,楊仁俊

    (陽泉煤業(yè)(集團)有限責(zé)任公司化工研究院,山西 太原 030021)

    聚乙醇酸( PGA)是一種常見的生物可降解聚酯,應(yīng)用于手術(shù)縫合線、骨材料及藥物控釋載體等高附加值領(lǐng)域[1-2]。目前,工業(yè)上制備較高相對分子質(zhì)量的PGA常采用乙醇酸直接縮聚法,故乙醇酸具有較大需求量[3]。而羥基乙腈(又稱乙醇腈)是合成乙醇酸重要的上游原料,但市售羥基乙腈溶液濃度偏低,其中羥基乙腈質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅45%~50%,含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)約50%。羥基乙腈的高含水量直接影響其在聚乙交酯纖維合成產(chǎn)業(yè)的使用效果,而且還增加了運輸成本[4-5]。

    常規(guī)的羥基乙腈溶液提濃方法為減壓蒸餾法,是用乙醚對羥基乙腈溶液中羥基乙腈進行提取,之后干燥除水,常壓蒸餾除去乙醚,而后減壓蒸餾,收集100 ℃(1.33 kPa)左右餾分即得高濃羥基乙腈產(chǎn)品[6-7]。羥基乙腈屬劇毒化學(xué)品,易聚合且熱穩(wěn)定性差,受熱易分解產(chǎn)生氫氰酸劇毒氣體,因此常規(guī)的減壓蒸餾法提濃羥基乙腈,不僅收率較低且存在較大安全隱患。目前,羥基乙腈的分離提濃方法除本課題組授權(quán)發(fā)明專利[8]外尚未見專利文獻報道。為此,作者通過對減壓蒸餾法、冷凍濃縮法、真空蒸發(fā)法的研究對比,探索了冷凍濃縮法和真空蒸發(fā)法應(yīng)用于羥基乙腈分離提濃的可行性,以期為同行提供參考。

    1 實驗

    1.1 試樣與試劑

    羥基乙腈溶液:工業(yè)級,羥基乙腈質(zhì)量分?jǐn)?shù)為48.52%,重慶紫光化工股份有限公司產(chǎn);無水硫酸鎂、乙醚:分析純,南京化學(xué)試劑股份有限公司產(chǎn)。

    1.2 主要儀器現(xiàn)設(shè)備

    RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:上海亞榮生化儀器廠制;SHB-2IIIA水環(huán)真空泵:臨海市永昊真空設(shè)備有限公司制; GLD-N051真空油泵:日本愛發(fā)科株式會社制。

    1.3 實驗方法

    1.3.1 減壓蒸餾法

    取500 mL羥基乙腈溶液,每次用250 mL乙醚萃取,萃取3次后合并有機相,用8 g無水硫酸鎂干燥處理2 h。然后過濾,液體轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾瓶中,在溫度30 ℃、壓力4.0 kPa下減壓蒸餾1 h除去乙醚,剩余液體轉(zhuǎn)入減壓蒸餾系統(tǒng),在溫度60~70 ℃、壓力0.2 kPa下減壓蒸餾2 h,收集53~54 ℃餾分并稱重,取樣分析。

    1.3.2 冷凍濃縮法

    取500 mL羥基乙腈溶液置于冰箱內(nèi)(溫度為-15 ℃)冷凍24 h,然后將冰凍固體與未冰凍液體進行過濾分離,待冰凍固體室溫融化后對其稱重,取樣分析。未冰凍液體可與下一批次的羥基乙腈溶液混合,循環(huán)套用。

    1.3.3 真空蒸發(fā)法

    取500 mL羥基乙腈溶液,水浴保溫25 ℃抽真空(0.2 kPa)4 h,蒸發(fā)至其質(zhì)量不變,剩余液體稱重后取樣分析。

    1.4 分析測試

    游離氰含量(WY)[9-10]:準(zhǔn)確量取10.00 mL(V1)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250 mL三角瓶中,加入10 mL 25%硝酸溶液,吸取5.00 mL羥基乙腈制備液(吸取5.00 mL羥基乙腈溶液于100 mL容量瓶中加水定容搖勻得制備液)于三角瓶中,加3 mL鐵銨釩溶液,用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紅色,30 s不褪色為終點,記錄硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積(V2)。WY的計算公式如下:

    (1)

    式中:C1為硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度;C2為硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。

    總氰含量(wT)[7]:準(zhǔn)確量取25.00 mL硫酸鎳溶液于250 mL碘量瓶中,加入5.00 mL羥基乙腈試樣制備液,加10 mL氨水,蓋上瓶塞,于30 ℃恒溫水浴鍋中恒溫30 min。取出后用水洗滌瓶塞,并將洗滌水轉(zhuǎn)入碘量瓶中,立即加入1小匙紫脲酸胺指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紫紅色為終點。記錄消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V4)。同時在相同條件下做空白實驗,并記錄消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V3)。wT則按下式計算:

    (2)

    式中:C3為EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。

    羥基乙腈含量(ω):由以下公式計算得到,且以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

    (3)

    式中:ρ為羥基乙腈溶液的密度,其密度值為1.053 g/mL。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 減壓蒸餾法

    減壓蒸餾法是羥基乙腈溶液提濃的常用方法,實驗時為確保安全,將常用方法的加熱溫度140~150 ℃、壓力1.33 kPa調(diào)整下降至溫度60~70 ℃、壓力0.2 kPa,以降低羥基乙腈受熱分解程度。

    從表1可看出,改進的減壓蒸餾法可將質(zhì)量分?jǐn)?shù)48.52%的羥基乙腈溶液提濃至97.02%,但羥基乙腈回收率較低,僅為80.13%。這是由于減壓蒸餾前的萃取分離過程中,分離水和乙醚時水中夾帶羥基乙腈、過濾干燥劑夾帶羥基乙腈,減壓蒸餾時羥基乙腈受熱分解等因素導(dǎo)致羥基乙腈的回收率下降,并且實驗發(fā)現(xiàn)分離的水夾帶羥基乙腈量最大,約占羥基乙腈損失量的90%。

    表1 減壓蒸餾法提濃羥基乙腈溶液的回收率Tab.1 Recovery of concentrated glycolonitrile solution by vacuum distillation

    2.2 冷凍濃縮法

    相較于蒸發(fā)濃縮,冷凍濃縮更適用于熱敏性水溶液,已有研究[11]表明冷凍濃縮具有熱變性小的優(yōu)點,可以更好地保護水溶液中熱敏性化學(xué)成分;此外冷凍濃縮可節(jié)省能耗,熱力學(xué)上冷凍1 kg水大約需要移除334 kJ熱量,而蒸發(fā)1 kg水需要供給2 440 kJ熱量,即水的冷凍潛熱僅為蒸發(fā)潛熱的1/7。通常情況下冷凍濃縮所提濃物質(zhì)一般會在未冰凍液體中富集,而本研究中羥基乙腈由于羥基氫鍵作用,會率先冰凍在冰塊中,即羥基乙腈會在冰塊中富集。

    從表2可見,冷凍濃縮法可將質(zhì)量分?jǐn)?shù)48.52%的羥基乙腈溶液一次提濃至68.61%,1次回收率為78.92%。剩余羥基乙腈基本保留在未冰凍液體中(操作過程有少量損失),若將未冰凍液體循環(huán)套用,多次提濃,羥基乙腈回收率可進一步提高,但這給操作人員帶來了勞動強度增加和操作時間延長等問題。

    表2 冷凍濃縮法一次提濃羥基乙腈溶液的回收率Tab.2 Recovery of glycolonitrile solution by freeze concentration

    2.3 真空蒸發(fā)法

    真空蒸發(fā)法適用于熱敏性物料,可有效利用低溫?zé)嵩矗档蜔嵩茨芎?。從?可見,真空蒸發(fā)法可將質(zhì)量分?jǐn)?shù)48.52%的羥基乙腈溶液提濃至93.15%,回收率達99.10%。

    表3 真空蒸發(fā)法提濃羥基乙腈溶液的回收率Tab.3 Recovery of concentrated glycolonitrile solution by vacuum evaporation

    2.4 3種分離提濃方法對比

    由于羥基乙腈的熔點為-72 ℃,沸點為183 ℃,閃點56.1 ℃,受熱易分解生成含氰化氫和氮氧化物[6],因此,從羥基乙腈提濃濃度、回收率、操作安全性與復(fù)雜性等方面對比減壓蒸餾法、冷凍濃縮法、真空蒸發(fā)法的分離提濃方法,結(jié)果如表4所示。由表4可看出:真空蒸發(fā)法提濃羥基乙腈的濃度與回收率高,而且避免了羥基乙腈受熱分解產(chǎn)生劇毒氫氰酸氣體,提高了操作安全性,實驗操作也相對簡單;冷凍濃縮法提濃羥基乙腈濃度偏低,嚴(yán)重制約其下一步放大應(yīng)用;減壓蒸餾法提濃羥基乙腈濃度最高,但在產(chǎn)品回收率、操作安全性與復(fù)雜性方面均遠不及前兩種方法。因此,真空蒸發(fā)法是3種羥基乙腈分離提濃方法中最安全、簡單、可行的方法。

    表4 3種分離提濃方法對比Tab.4 Comparison of three separation and concentration methods

    3 結(jié)論

    a.減壓蒸餾法可將質(zhì)量分?jǐn)?shù)48.52%的羥基乙腈溶液提濃至質(zhì)量分?jǐn)?shù)97.02%,但羥基乙腈回收率較低,回收率僅為79.80%。

    b.冷凍濃縮法可將質(zhì)量分?jǐn)?shù)48.52%的羥基乙腈溶液1次提濃至質(zhì)量分?jǐn)?shù)68.61%,1次回收率為78.92%。若將未冰凍液體循環(huán)套用,多次提濃,羥基乙腈回收率可進一步提高。

    c.真空蒸發(fā)法可將質(zhì)量分?jǐn)?shù)48.52%的羥基乙腈溶液提濃至質(zhì)量分?jǐn)?shù)93.15%,回收率達99.10%。

    d.真空蒸發(fā)法是3種羥基乙腈分離提濃方法中最安全、簡單、可行的方法。

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