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    ICP-MS測(cè)定嬰幼兒乳粉中碘含量不確定度的評(píng)定

    2021-10-26 08:01:34輝,嚴(yán)
    廣州化工 2021年19期
    關(guān)鍵詞:中碘曲線擬合乳粉

    袁 輝,嚴(yán) 婭

    (新疆產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院,新疆 烏魯木齊 830011)

    GB5009.267-2020《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中碘的測(cè)定》[1]已經(jīng)于2021年3月11日正式實(shí)施,該標(biāo)準(zhǔn)首次增加了電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)定食品中碘的含量,并作為第一法。由于該方法首次被應(yīng)用于食品中碘含量的測(cè)定,為了指導(dǎo)廣大實(shí)驗(yàn)人員開(kāi)展工作,作者依據(jù)CNAS-GL006 《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》[2]對(duì)ICP-MS測(cè)定嬰幼兒乳粉中碘含量不確定度進(jìn)行了評(píng)定。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 檢測(cè)原理

    樣品中的碘經(jīng)四甲基氫氧化銨溶液提取,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定,以碘元素特定質(zhì)量數(shù)127定性,內(nèi)標(biāo)法定量。

    1.2 主要儀器與試劑

    7850電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,美國(guó)安捷倫公司。

    硝酸(優(yōu)級(jí)純),德國(guó)默克;碘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/L),鋼鐵研究總院分析測(cè)試研究所;內(nèi)標(biāo)銠單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/L),國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心;四甲基氫氧化銨(AR,25%水溶液),上海埃彼化學(xué)試劑有限公司;超純水由美國(guó)millipore 純水儀制得;嬰兒配方乳粉(乳粉質(zhì)控樣品):購(gòu)于中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院。

    1.3 測(cè)試過(guò)程

    (1)樣品前處理:準(zhǔn)確稱取試樣0.5 g(精確到0.0001 g)于50 mL的耐高溫塑料離心管中,加入5 mL 5%四甲基氫氧化銨提取液,渦旋1 min,旋緊蓋子,置于(85±5) ℃水浴搖床提取3 h,冷卻至室溫后,用水定容至50 mL,離心后,取上層清液用0.45 μm 過(guò)濾膜過(guò)濾后,備用。

    (2)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制:參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,用0.5%四甲基氫氧化銨稀釋液配制成濃度為0.100 μg/L、1.00 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、15.0 μg/L、20.0 μg/L系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。內(nèi)標(biāo)銠單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液也按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)稀釋,由儀器在線加入,最終濃度為 10.0 μg/L。

    (3)儀器工作條件:射頻功率1550 W;等離子體流速:15.0 L/min;采樣深度:10 mm;載氣流速:0.90 L/min;分析時(shí)泵速0.10 r/s;碰撞池氣體He氣流速4.0 mL/min;在進(jìn)行碘元素含量測(cè)定時(shí)確保儀器系統(tǒng)管路由酸性體系完全轉(zhuǎn)變?yōu)閴A性體系,每測(cè)一個(gè)樣品,進(jìn)樣系統(tǒng)的沖洗時(shí)間大于60 s。

    1.4 不確定度來(lái)源及數(shù)學(xué)模型

    根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法分析,該實(shí)驗(yàn)不確定度主要來(lái)源如下:一是標(biāo)準(zhǔn)溶液及內(nèi)標(biāo)引入的不確定度,包含標(biāo)準(zhǔn)溶液自身不確定度、標(biāo)準(zhǔn)溶液及內(nèi)標(biāo)配制以及標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合等分量;二是樣品前處理過(guò)程引入的不確定度,包括樣品的稱量等分量。

    依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法和評(píng)估指南本試驗(yàn)中碘元素含量計(jì)算數(shù)學(xué)模型為:

    式中:X——試樣中碘元素的含量,mg/kg

    m——試樣質(zhì)量,g

    V——試樣定容體積,mL

    C——樣品中碘元素的質(zhì)量濃度,μg/L

    1000——單位轉(zhuǎn)換系數(shù)

    2 不確定度評(píng)定

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度

    2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液定值引入的不確定度

    碘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)給出的碘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度為1000 μg/L,其擴(kuò)展不確定度為 0.5%(k=2),銠標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)給出的銠標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度為1000 μg/L,其擴(kuò)展不確定度為 0.7%(k=2),

    則兩者相對(duì)不確定度分別為:

    2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋配制過(guò)程中由移液器和玻璃量器引入的不確定度

    系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋配制要使用不同規(guī)格的移液器和玻璃量器,依據(jù)JJG 646-2006《移液器檢定規(guī)程》[3]、JJG 196-2006《常用玻璃量器檢定規(guī)程》[4],其引入的不確定度見(jiàn)表1。

    表1 校準(zhǔn)玻璃量器和移液器引入的不確定度Table 1 Uncertainty introduced by glass gauge and pipette calibration

    根據(jù)表1中的數(shù)據(jù),結(jié)合各自使用的次數(shù),則移液器和玻璃量器引入的相對(duì)不確定度為:

    2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋過(guò)程中溫度引入的不確定度

    由于本試驗(yàn)在 20 ℃的條件下進(jìn)行的,因此,此處不考慮溶液溫度和容量瓶與校準(zhǔn)溫度不同引起的不確定度

    2.1.4 最小二乘法擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線的不確定度

    將配置好的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液六個(gè)梯度濃度由低到高每個(gè)濃度測(cè)定3次,即n=18,采用最小二乘法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度/標(biāo)注溶液與內(nèi)標(biāo)溶液信號(hào)強(qiáng)度值比值進(jìn)行曲線擬合,得到擬合曲線方程為Y=3305.0254X+185.0020,其中斜率a=3305.0254,截距b=185.0020,相關(guān)系數(shù)為0.9997。對(duì)樣品液中的碘元素含量共測(cè)量6次,即p=6。測(cè)得樣品液中碘元素的平均濃度為x=10.32 μg/L。于是由最小二乘法擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線所引入的不確定度u(q)為

    其中:

    標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的相對(duì)不確定度為:

    urel(q)=u(q)/X=0.04747

    因此,在標(biāo)準(zhǔn)溶液配制測(cè)定過(guò)程中,各分量合成的不確定度為:

    2.2 樣品前處理過(guò)程引入的不確定度

    2.2.1 樣品稱量過(guò)程引入的不確定度

    當(dāng)稱取乳粉0.5024 g時(shí),其所使用的天平允許最大誤差為±0.0005 g,根據(jù)矩形分布,其相對(duì)不確定度為:

    urel(m)=0.000289/0.5024=0.000574

    2.2.2 樣品前處理過(guò)程體積引入的不確定度

    樣品前處理過(guò)程中使用5 mL 單標(biāo)線吸量管1次,其最大允許誤差±0.015 mL,則樣品前處理過(guò)程引入的相對(duì)不確定度為:

    2.2.3 樣品空白引入的不確定度 u(b)

    由于本次實(shí)驗(yàn)的空白測(cè)定值均為0 μg/L,因此,空白引入的不確定度此次不予考慮。

    2.3 不確定度合成

    2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)不確定度合成

    由以上分析過(guò)程各相對(duì)不確定度分量見(jiàn)表2:

    表2 各相對(duì)不確定度分量匯總表Table 2 Summary table of relative uncertainty components

    由上述各不確定度分量的數(shù)據(jù)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    2.3.2 擴(kuò)展不確定度

    依據(jù)JJF 1135-2005《化學(xué)分析測(cè)量不確定度評(píng)定》[5],在95%的置信水平下,取k=2, 嬰幼兒乳粉中碘的測(cè)量值為10.32 μg/L,結(jié)合前處理過(guò)程,計(jì)算得到樣品中碘的含量為1.03 mg/kg,則擴(kuò)展不確定度為:

    U=1.03×0.04847×2=0.0998 mg/kg

    2.3.3 不確定結(jié)果

    按照該方法測(cè)定乳粉中碘元素含量結(jié)果為:X=(1.03±0.0998) mg/kg,k=2。

    3 結(jié) 論

    根據(jù)實(shí)驗(yàn)過(guò)程,對(duì)嬰幼兒乳粉中碘含量測(cè)定的不確定度來(lái)源進(jìn)行了分析評(píng)定,結(jié)果顯示:影響測(cè)量結(jié)果的主要因素是標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合,而樣品稱量、前處理過(guò)程中等引入的不確定度基本可忽略不計(jì)。因此建議在采用該方法測(cè)定時(shí),要加強(qiáng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制步驟的控制,同時(shí)在標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合中,儀器堿性系統(tǒng)的保持至關(guān)重要,只有做到以上控制措施,才能確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確有效。

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