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    液相烴和輕質(zhì)油混合相水含量分析探究

    2021-10-25 21:44:10宋國瑞
    科技信息·學(xué)術(shù)版 2021年16期
    關(guān)鍵詞:輕質(zhì)油

    宋國瑞

    摘要:卡爾.費(fèi)休法可以測(cè)定液相烴中微量水含量也可以測(cè)定輕質(zhì)油中微量水含量,但是在實(shí)際生產(chǎn)中會(huì)有液相烴和輕質(zhì)油混合相需要分析微量水含量。

    關(guān)鍵詞:卡爾費(fèi)休 ?液相烴 ?輕質(zhì)油 ?微量水 ?混合相 ?閃蒸器

    1液相烴和輕質(zhì)油混合相水含量分析背景

    在實(shí)際生產(chǎn)中液相烴中微量水可通過卡爾費(fèi)休法實(shí)現(xiàn)分析,輕質(zhì)油也可以通過卡爾費(fèi)休法實(shí)現(xiàn)分析,如果當(dāng)試樣狀態(tài)為液相烴及輕質(zhì)油混合相時(shí)如何實(shí)現(xiàn)分析含水分析,對(duì)生產(chǎn)裝置工藝調(diào)整至關(guān)重要,直接關(guān)系生產(chǎn)裝置置換水含量是否合格能否進(jìn)料等。

    2傳統(tǒng)方法分析液相烴中水含量

    測(cè)定工業(yè)丙烯、丙烷、液化氣等液相烴類水含量時(shí),將一定量試樣通過閃蒸器等比例氣化后,將氣化后一定量試樣中的水溶于卡氏試劑中消耗試劑中的碘,通過電解補(bǔ)充所消耗的碘,根據(jù)法拉地電解定律計(jì)算出試樣的含水。

    3傳統(tǒng)方法分析輕質(zhì)油中水含量

    測(cè)定輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量時(shí),將一定量試樣中的水溶于卡氏試劑中消耗試劑中的碘,通過電解補(bǔ)充所消耗的碘,根據(jù)法拉地電解定律計(jì)算出試樣的含水。

    4傳統(tǒng)方法分析液相烴和輕質(zhì)油時(shí)進(jìn)樣方式和進(jìn)樣量至關(guān)重要。

    分析液相烴時(shí)樣品通過閃蒸器等比例氣化后經(jīng)過質(zhì)量流量計(jì),實(shí)現(xiàn)流速流量準(zhǔn)確控制,進(jìn)而準(zhǔn)確控制進(jìn)樣量,分析輕質(zhì)油時(shí)樣品用進(jìn)樣針取樣,實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣量準(zhǔn)確控制。

    5液相烴和輕質(zhì)油混合相(下述混合相)中如何實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確進(jìn)樣至關(guān)重要。

    5.1 ?采樣嘗試:通過不斷測(cè)試可通過耐壓鋼瓶完成混合相采樣。

    結(jié)論:當(dāng)試樣狀態(tài)為混合相時(shí),可通過耐壓鋼瓶取樣,耐壓鋼瓶可模擬樣品在生產(chǎn)裝置管路中的狀態(tài),具有代表性。

    5.2 ?取樣嘗試:不能通過常規(guī)進(jìn)樣針取樣,烴會(huì)揮發(fā),也不能將混合相直接接入閃蒸器,未完全閃蒸的液相會(huì)污染質(zhì)量流量計(jì),導(dǎo)致儀器損壞。可通過快速接頭連接管線密閉取樣接入閃蒸器,不通過質(zhì)量流量計(jì),避免污染質(zhì)量流量計(jì)。

    結(jié)論:當(dāng)試樣狀態(tài)為混合相時(shí),可通過快速接頭連接管線密閉取樣,由于是密閉管線能充分代表樣品在鋼瓶中的狀態(tài)。

    5.3 ?定量嘗試:氣體定量常規(guī)方法是通過稱量質(zhì)量差來實(shí)現(xiàn),而混合相閃蒸后的氣相易附著在連接管壁,稱量誤差大,可通過皂膜流量計(jì)測(cè)量出混合相閃蒸后的氣相流速通過進(jìn)樣時(shí)間計(jì)算進(jìn)樣量。在進(jìn)樣前可通過在同一流速下減少的質(zhì)量的方式來確定好閃蒸后的氣體密度。

    結(jié)論:混合相閃蒸后的氣相定量可通過流速與時(shí)間來確定進(jìn)樣量。

    5.4管路其他要求

    5.4.1由于是分析混合相中的微量水,所有管路必須是密閉不能漏氣,否則對(duì)結(jié)果有影響,可通過快速接頭連接實(shí)現(xiàn)密閉取樣。

    5.4.2由于需要準(zhǔn)確測(cè)量流量,整個(gè)管路需要在鋼瓶出口增加穩(wěn)流閥,閃蒸后的氣相易冷凝故而穩(wěn)壓閥不能加在閃蒸后的管路上。

    5.4.3閃蒸后的管路距離電解池進(jìn)樣口盡可能短,否則閃蒸后的氣相易冷凝對(duì)結(jié)果有影響。

    6 ?設(shè)備及技術(shù)參數(shù)

    6.1采用方法:卡爾.費(fèi)休庫侖法

    6.2閃蒸溫度:150℃

    6.3混合項(xiàng)樣品最高溫度:150℃

    6.4 穩(wěn)流閥:控制管路流量。

    6.5儀器型號(hào):三菱CA-100型庫侖法微量水測(cè)定儀

    6.6 皂膜流量計(jì):測(cè)量氣體流量。

    6.7 秒表:精確到1秒。

    7 ?試驗(yàn)步驟

    7.1確定樣品狀態(tài)

    分析前確認(rèn)好樣品是否是混合項(xiàng),混合項(xiàng)的最高溫度是否是150℃以內(nèi)。

    7.2連接好管線

    將采樣鋼瓶用快速接頭及聚四氟管線連接到閃蒸器入口,并在鋼瓶出口加穩(wěn)流閥,閃蒸器出口接入電解池中,且閃蒸器與電解池管線要盡可能短防止冷凝。

    7.3 測(cè)量流量

    將皂膜流量計(jì)與閃蒸后管線連接好,打開鋼瓶出口閥,準(zhǔn)確測(cè)量經(jīng)過閃蒸后的氣體流速。

    7.4 進(jìn)樣

    首先將儀器入口的三通閥開至放空位置,準(zhǔn)備好秒表,打開儀器三通至進(jìn)樣狀態(tài)時(shí)開始計(jì)時(shí),儀器三通切換成放空狀態(tài)時(shí)結(jié)束計(jì)時(shí)。

    7.5 計(jì)算

    測(cè)量結(jié)果是以“微克水”來表示,濃度計(jì)算公式如下:

    7.6 重復(fù)性試驗(yàn)

    根據(jù)方法GB/T 3727-2003工業(yè)用乙烯、丙烯中微量水的測(cè)定)規(guī)定:在同一實(shí)驗(yàn)室,由同一操作員,采用同一儀器和設(shè)備,對(duì)水分含量在1 mg/kg~50 mg/kg范圍內(nèi)的同一試樣相繼做兩次重復(fù)測(cè)定,在95%置信水平條件下,所得結(jié)果之差不應(yīng)大于3 mg/kg。

    用不同輕質(zhì)石油產(chǎn)品對(duì)該儀器進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn),結(jié)果如表1。

    從表1可以看出,兩個(gè)結(jié)果的差值低于方法規(guī)定的允許差值,證明該方法測(cè)定混合相水含量有良好的重復(fù)性。

    8 ?結(jié)論

    綜上所述,在生產(chǎn)裝置波動(dòng)、開停工過程中有液相烴和輕質(zhì)油混合相時(shí)我部門可采用上述分析方法測(cè)定水含量,從而滿足生產(chǎn)調(diào)整,且數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠,有利用工藝調(diào)整,打破無此項(xiàng)分析方法的空白。

    參考文獻(xiàn):

    [1]GBT 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾 費(fèi)休法(通用方法)

    [2]GB/T 3727-2003工業(yè)用乙烯、丙烯中微量水的測(cè)定

    [3]SH/T 0246-92 輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量測(cè)定法(電量法)

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