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    和絡(luò)舒肝片成型工藝的研究

    2021-10-22 06:32:00李桂榮尚金燕
    人參研究 2021年5期
    關(guān)鍵詞:肝片粘合劑硬脂酸

    歷 娜,王 纓,李桂榮,尚金燕

    (山東藥品食品職業(yè)學(xué)院·山東威?!?64200)

    和絡(luò)舒肝片被部頒標(biāo)準(zhǔn)收載,產(chǎn)品具有疏理肝氣,清濕化熱,活血化瘀,滋養(yǎng)肝腎等功效。

    1 儀器、藥品與試劑

    儀器: 高效包衣機(jī);Mettler 電子分析天平; 崩解儀;萬能粉碎機(jī)。

    藥品:白術(shù)等7 味藥材、滑石粉等輔料。

    試劑:乙醇。

    2 成型工藝研究

    2.1 出粉率考察

    取本品處方量的白術(shù)等七味藥材, 用純化水把藥材沖冼干凈并進(jìn)行干燥, 將干燥后的藥材采用混合粉碎法粉碎成過80 目篩細(xì)粉,粉碎后收率見表2-1。

    表2-1 粉碎收率結(jié)果

    結(jié)果3 次的粉碎后的收率均超過了95.0%, 符合要求。

    2.2 制粒

    2.2.1 粘合劑濃度選擇

    將粉碎后的細(xì)粉與浸膏(密度為1.25g/ml 的)混均后,進(jìn)行噴霧干燥,制粒。 制備軟材。 結(jié)果見表2-2。

    表2-2 粘合劑濃度的選擇

    結(jié)果顯示用95%乙醇為粘合劑制得的顆粒,符合要求。

    2.2.2 顆粒休止角的測定

    為保證壓片的順利進(jìn)行,測定顆粒的休止角,結(jié)果見表2-3。

    表2-3 顆粒休止角測定

    結(jié)果本品顆粒的休止角平均為40.7°(休止角<40°時(shí),其流動性較好;而>40°時(shí),流動性不好),測定結(jié)果表明流動性較差,應(yīng)當(dāng)使用潤滑劑進(jìn)行改善。

    2.2.3 潤滑劑的選擇

    采用滑石粉、硬脂酸鎂做潤滑劑進(jìn)行對比研究,測定結(jié)果見表2-4。

    表2-4 潤滑劑種類篩選

    結(jié)果采用硬脂酸鎂,對休止角的改善較為明顯,故選用濃度為0.3%硬脂酸鎂做潤滑劑。

    2.3 壓片

    依據(jù)文獻(xiàn)及包衣試驗(yàn)結(jié)果[1],確定片芯硬度應(yīng)為4~5kg·mm-2。

    2.4 包衣工藝研究

    本研究主要通過包薄膜衣使素片存在缺點(diǎn)得到改善,薄膜衣具有增重少,且外觀質(zhì)量穩(wěn)定、色澤較好等優(yōu)點(diǎn)[2]。

    2.4.1 影響因素與水平的選擇

    參考相關(guān)文獻(xiàn)[3],確定了薄膜包衣過程的影響因素主要有噴霧速度、包衣液的濃度、進(jìn)風(fēng)的溫度等。 影響因素水平見表2-5。

    表2-5 L9(34)正交試驗(yàn)因素水平表

    2.4.2 考察指標(biāo)及評分標(biāo)準(zhǔn)

    采用包衣合格率、崩解時(shí)限做為考察指標(biāo),根據(jù)包衣合格的情況、崩解時(shí)間的長短來進(jìn)行綜合評分,最后得分為兩者之和。 在評定的過程中對其進(jìn)行嚴(yán)格的控制,凡崩解時(shí)限超過45 分鐘、包衣合格率<80%以下者均判為0 分。 結(jié)果見表2-6。

    表2-6 考察指標(biāo)及評分標(biāo)準(zhǔn)

    2.4.3 正交試驗(yàn)結(jié)果,詳見表2-7。

    表2-7 L9(34) 正交試驗(yàn)分析表

    從結(jié)果分析表來看, 影響包衣的因素RA>RB>RC。 因此,包衣的關(guān)鍵因素是片芯的硬度,綜合批量生產(chǎn)、 節(jié)約能源等多種因素, 確定最佳的包衣方案為A2B2C2,即片芯硬度4~5kg·mm-2,懸浮液濃度16%,進(jìn)風(fēng)溫度75℃。

    2.4.4 包衣條件驗(yàn)證

    取處方量按新工藝生產(chǎn)的和絡(luò)舒肝片三批樣品的素片,按上述確定的最佳包衣條件進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果見表2-8。

    表2-8 驗(yàn)證結(jié)果

    結(jié)果符合現(xiàn)行中國藥典對薄膜衣片的要求。

    2.5 重量差異檢查

    取包衣后的本品進(jìn)行檢查,結(jié)果見表2-9。

    表2-9 重量差異檢查結(jié)果表

    結(jié)果采用上述包衣條件得到的三批樣品, 片重較素片增重了3%左右, 符合包薄膜衣后增重3%~5%的要求,且片重均符合要求。

    2.6 微生物限度檢查

    照微生物限度檢查法檢查,檢查結(jié)果見表2-10。

    表2-10 微生物限度檢查結(jié)果

    2.7 和絡(luò)舒肝片工藝驗(yàn)證

    取和絡(luò)舒肝片10 倍處方量的藥材,按上述研究的新工藝條件生產(chǎn),結(jié)果見表2-11。

    表2-11 和絡(luò)舒肝片工藝驗(yàn)證

    結(jié)果表明,該生產(chǎn)工藝穩(wěn)定,三批樣品的成品率均高于95.5%,適合工業(yè)化生產(chǎn)。

    2.8 和絡(luò)舒肝片工藝流程圖

    和絡(luò)舒肝片工藝流程圖

    3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    3.1 制粒采用95%乙醇為粘合劑時(shí), 制備的顆粒色澤較好、粘度適中。

    3.2 為了改善顆粒的流動性,采用0.3%硬脂酸鎂作潤滑劑,休止角改善明顯。

    3.3 包薄膜衣后的片劑表面光滑、色澤均勻,改善了口感,便于患者服用。

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