超聲波輔助乙醇提取油茶籽油工藝條件

梁振華，李恒銳，朱涵鈺，黎萍，陳會鮮，楊海霞*

廣西南亞熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)研究所（龍州 532415）

油茶（Camellia oleiferaAbel.）是一種茶屬類植物，植物籽可以用于榨油，所獲的油茶籽油具有極高的營養(yǎng)價值，具有人體保健作用，絲毫不遜于橄欖油，因此油茶籽油也被稱為“東方橄欖油”[1]。油茶籽油被聯(lián)合國糧農(nóng)組織作為高級食用油進(jìn)行大力推廣。

油茶籽油的提取方式主要有3種，即機械壓榨法、溶劑法、超聲波輔助[2-4]。其中，傳統(tǒng)的機械壓榨法又分為冷壓榨和熱壓榨，其工藝簡易，操作設(shè)備少，生產(chǎn)過程靈便，但是動力消耗大，壓榨后油餅殘存較高油量。溶劑法雖然油脂生產(chǎn)效率和提取率高，然而存在溶劑殘留，降低了安全性，并有污染環(huán)境等弊端。超聲波輔助提取油茶籽油的方法正被廣泛和深入地研究，在進(jìn)行油脂提取過程中，應(yīng)用超聲波輔助提取技術(shù)，開展水劑法提取、溶劑法提取及水酶法提取，進(jìn)行超臨界流體萃取法分離中的傳質(zhì)速率，可促進(jìn)油脂提取效率的增長，促進(jìn)提取時間的縮減，保障油脂的應(yīng)用品質(zhì)[5-11]。

用超聲波輔助乙醇提取油茶籽油，將乙醇作為提取劑減少有害物質(zhì)殘留，并且對油脂成分破壞較小，簡便操作，條件易于控制，通過單因素分析及正交試驗探索最佳工藝，為油茶籽油的提取、開發(fā)提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑及儀器

2019年11月廣西龍州縣收獲香花生油茶籽。茶籽仁經(jīng)剝殼后獲取，采用粉碎機進(jìn)行粉碎干預(yù)，以0.850 mm孔徑篩過篩，將其在干燥位置存儲以備用。

三氯甲烷、丙酮、無水碳酸鈉、無水乙醇、可溶性淀粉、冰乙酸、濃硫酸（分析純，天津市凱通化學(xué)試劑有限公司）；重鉻酸鉀、硫代硫酸鈉（分析純，上海根生生物科技有限公司）。

QE-50藥材粉碎機（永康市紅太陽機電有限公司）；KQC-30型玻璃儀器氣流烘干機（上海精密科學(xué)儀器有限公司）；C3060陶瓷紅外-熱風(fēng)聯(lián)合干燥箱（鎮(zhèn)江美博紅外科技有限公司）；循環(huán)水真空泵（鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司）；SB-1000DT超聲波清洗機（上海聲彥超聲波儀器有限公司）；N-1100系列旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海瑞徽電子有限公司）。

1.2 試驗方法

1.2.1 樣品處理

將油茶果實晾曬，果實開裂后剝?nèi)テぃY選飽滿且無損傷無變質(zhì)的油茶籽。將油茶籽裝盤后放置于60℃鼓風(fēng)干燥箱中烘干，將原料用粉碎機粉碎，用0.180 mm孔徑篩網(wǎng)得到干燥粉末，即為試驗所需材料。

1.2.2 油茶籽油的提取工藝流程

油茶籽→采收揀選→粉碎→過篩→稱取→加入提取溶劑→超聲波輔助→提取離心分離→蒸發(fā)回收溶劑→油茶籽油

1.2.3 超聲波輔助乙醇提取油茶籽油的測定

稱取5 g油茶籽餅粉于潔凈干燥的碘量瓶，按一定濃度和料液比加入提取液，使茶葉籽粉充分浸泡。將其在數(shù)控超聲波清洗機中放置，進(jìn)行超聲波功率的合理設(shè)定，控制超聲溫度，進(jìn)行浸提處理后取出。減壓抽濾所得到溶液轉(zhuǎn)移至旋蒸瓶內(nèi)進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，直至無液滴低落，收集旋蒸瓶內(nèi)油，參考GB 5009.227—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過氧化值的測定》對過氧化值進(jìn)行測定。根據(jù)式（1）計算油茶籽油得率。

油茶籽油得率=油茶籽油的質(zhì)量/油茶籽粉的質(zhì)量×100% （1）

1.2.4 單因素試驗及正交試驗

在其他因子水平進(jìn)行固定的情況下，以盡可能多的水平開展待測因子的連續(xù)設(shè)定，對各個待測因子進(jìn)行連續(xù)設(shè)定，進(jìn)行各因子最佳水平范圍的篩選，確定提取試劑及乙醇體積分?jǐn)?shù)后分別研究液料比、超聲溫度、超聲時間、超聲功率對油茶籽油得率的影響，篩選出各因子的最佳水平范圍。在單因素試驗基礎(chǔ)上開展正交試驗，依據(jù)L9(34)試驗表進(jìn)行，以對提取條件進(jìn)行確定。

1.2.5 試驗數(shù)據(jù)處理

采用Excel 2003和軟件IBM SPSS Statistics軟件進(jìn)行統(tǒng)計分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素試驗

2.1.1 乙醇體積分?jǐn)?shù)

由圖1數(shù)據(jù)可知，乙醇體積分?jǐn)?shù)60%~80%時，體積分?jǐn)?shù)升高會導(dǎo)致油茶籽油得率升高，乙醇體積分?jǐn)?shù)大于80%，隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)提升，得率會不斷降低。原因是乙醇體積分?jǐn)?shù)較低時，油茶籽顆粒發(fā)生溶脹，油茶籽所富含的水溶性淀粉等發(fā)生溶解從而使物料變得膠黏，不利于油脂的提??；乙醇體積分?jǐn)?shù)較大則會阻礙超聲作用。因此最佳乙醇體積分?jǐn)?shù)選擇80%。

圖1 乙醇體積分?jǐn)?shù)對油茶籽油得率的影響

2.1.2 料液比

由圖2數(shù)據(jù)可分析，油脂得率會極大程度受到料液比影響。油料質(zhì)量一定時，提取液增多會使油茶籽細(xì)胞內(nèi)外形成滲透壓，加速了油脂向外的擴散作用。但達(dá)到平衡時，油茶籽油不易再被提取。料液比以1∶14（g/mL）為最優(yōu)，分析收益及成本，生產(chǎn)中的料液比選擇1∶12（g/mL）。

圖2 料液比對油茶籽油得率的影響

2.1.3 超聲溫度

圖3 表明，隨著超聲溫度提升，油茶籽油得率不斷提升，在65 ℃情況下可達(dá)到最大值，溫度超過65℃，得率會隨之降低。原因是隨溫度升高，油茶籽粉發(fā)生糊化現(xiàn)象，導(dǎo)致體系黏度增大，漿液黏稠，反而不利于油脂的提取，且高溫會使油品質(zhì)下降，故最適超聲溫度為65 ℃。

圖3 超聲溫度對油茶籽油得率的影響

2.1.4 超聲時間

圖4 表明，超聲時間在20~80 min，隨著超聲時間增長，油脂得率上升，超聲時間在80 min以上，得率隨之降低。究其原因，超聲波處理的時間比較長，所以可提取大部分油脂，所以，最佳超聲時間選擇80 min。

圖4 超聲時間對油茶籽油得率的影響

2.1.5 超聲功率

由圖5可知，超聲功率可顯著提高乙醇對油茶籽油得率，超聲功率220~310 W時，隨著超聲功率增強，整體趨于增長，但超聲波功率超過310 W后，促進(jìn)作用開始減弱。所以，超聲強度可控制在310 W左右。

圖5 超聲功率對油茶籽油得率的影響

2.2 正交優(yōu)化試驗

開展單因素分析，對乙醇體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行固定，保持其在80%，在L9(34)下進(jìn)行正交試驗，對最優(yōu)提取條件進(jìn)行確定后，其表1為因素水平，表2為正交試驗結(jié)果。

表1 正交試驗因素及水平

由表2可知，從正交試驗結(jié)果進(jìn)行分析，對影響油茶籽油得率的影響因素進(jìn)行由大到小劃分：A（料液比）＞B（超聲溫度）＞D（超聲功率）＞C（超聲時間），最佳提取工藝條件為A3B3C3D2，即料液比1∶14（g/mL）、超聲時間100 min、超聲溫度80 ℃、超聲功率310 W。

表2 正交試驗結(jié)果與極差分析

為進(jìn)一步對上述內(nèi)容進(jìn)行驗證，開展方差分析研究，依據(jù)表3的料液比、超聲時間、超聲溫度因素，其差異大，p＜0.05，超聲功率的顯著值大于0.05，說明超聲波清洗機功率的設(shè)定對油茶籽油得率的影響不顯著。

表3 方差分析

在最優(yōu)情況下，開展3次重復(fù)驗證試驗。由于未考慮到試驗因素間的交互作用，單因素試驗因素梯度較大，需要再細(xì)分，故試驗結(jié)果與預(yù)想，結(jié)果不同。在此條件下，用體積分?jǐn)?shù)80%的乙醇處理經(jīng)過0.850 mm孔篩的茶葉籽粉粒，油茶籽油得率為37.85%，可獲得較高的油茶籽油得率，可見最佳提取工藝條件具有可信度。

3 討論與結(jié)論

采取超聲波輔助乙醇方式進(jìn)行油茶籽油的提取，由單因素試驗和正交試驗可知最佳的提取條件為乙醇體積分?jǐn)?shù)80%、料液比1∶14（g/mL）、超聲溫度80℃、超聲時間100 min、超聲功率310 W，在此工藝條件下，油茶籽油得率可達(dá)39.7%?？梢姡筒枳延偷寐实奶嵘艿匠曒o助乙醇影響，超聲輔助可促進(jìn)植物有效成分的提升。