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    球磨時間對La1.6Y0.4Mg16Ni合金結(jié)構(gòu)和電化學(xué)性能的影響

    2021-10-18 02:34:20韋世強蔣超超張亮玖周慧榮
    礦冶 2021年5期
    關(guān)鍵詞:磨時間粉末電化學(xué)

    韋世強 蔣超超 張亮玖 周慧榮 李 寬

    (1.中鋁廣西有色稀土開發(fā)有限公司,南寧 530024;2.廣西國盛稀土新材料有限公司,廣西 崇左 532200)

    可充式的儲氫蓄電池具有環(huán)境友好、放電容量大等優(yōu)點,已受到研究者的極大關(guān)注。為了滿足未來發(fā)展對高性能儲氫蓄電池的需要,需要開發(fā)高容量、長時循環(huán)穩(wěn)定的可充式儲氫蓄電池。目前,用作儲氫電池材料的合金為AB5型鎳氫產(chǎn)品,其理論比容量為348 mA·h/g,目前市場上供應(yīng)的商用AB5型產(chǎn)品的比容量為310~330 mA·h/g,已十分接近其理論值。因此,進一步提升其比容量的空間已十分有限。La1.6Y0.4Mg16Ni合金是一種具有更高比容量和較強電化學(xué)性能的儲氫材料,其理論比容量高達1 300 mA·h/g[1],是一種更具應(yīng)用潛力的儲氫蓄電池新型材料,已成為當(dāng)前的研究熱點[2,3]。本文采用真空熔煉技術(shù)先制備La1.6Y0.4Mg16Ni合金,然后經(jīng)球磨處理得到合金粉末,考察球磨時間對該合金晶相、形貌和電化學(xué)性能的影響,優(yōu)化具有最高電化學(xué)性能合金的合成條件。

    1 實驗

    1.1 La1.6Y0.4Mg16Ni合金的制備

    制備La2-xYxMg16Ni系鑭釔合金的方法主要包括真空熔煉法、機械合金化法、快淬法和燒結(jié)法等。我國普遍采用真空熔爐法制備La2-xYxMg16Ni合金[4]。本文也采用真空熔煉法制備La1.6Y0.4Mg16Ni合金。制備過程為:

    1)原料準備。按照La1.6Y0.4Mg16Ni合金的組份,對應(yīng)準備金屬La(La純度≥99.5%)、金屬Y(Y純度≥99.5%)、金屬Mg(Mg純度≥99.5%)、金屬Ni(Ni純度≥99.5%)共四種金屬原料,備用。

    2)稱量。將金屬La、Y、Mg、Ni按照合金La1.6Y0.4Mg16Ni中的原子比,分別稱取金屬La 22.22 g、金屬Y 3.56 g、金屬Mg 38.89 g、金屬Ni 5.87 g,備用。

    3)熔煉。將稱量好的四種金屬放入坩堝并置于真空中頻感熔煉爐進行熔煉。先將爐內(nèi)真空度調(diào)節(jié)為10-1Pa,然后通入惰性氣體氬氣(Ar),使熔煉中的合金始終處于惰性氣體氬氣保護下,以免金屬和合金被氧化,也可防止雜質(zhì)進入合金。設(shè)定熔煉條件:高溫區(qū)溫度1 500~1 550 ℃、熔煉時間10~15 min[5]。

    4)球磨。先將上述熔煉得到的合金錠通過蒸餾水快速冷卻,然后將合金錠放入球磨罐,置于QM-3SP2型球磨機上進行球磨。球磨過程控制的條件為:先將球磨罐中的真空度抽至10-1Pa,然后通入惰性氣體氬氣進行保護,球磨轉(zhuǎn)速為350 r/min。采用交替運行方式且正、反轉(zhuǎn)時間間隔10 min[6]。

    1.2 電極的制備

    利用模擬電池法測試電極特性,工作電極制作過程為:將合金與羰基Ni粉分別稱取0.2 g和0.8 g,以2 MPa冷壓成直徑為15 mm的圓片電極,再用長度為6 cm、寬度為2.5 cm的泡沫鎳片夾壓在中間段,主要是避免在研究測試過程中電極片的滑動,接著沿泡沫鎳片的邊緣進行點焊,并點焊極耳。利用三電極體系進行電化學(xué)性能的測試,以合金電極作為工作電極,Hg|HgO作為參比電極,高容量氫氧化鎳電極Ni(OH)2|NiOOH作為輔助電極,電解液為濃度7 mol/L的KOH 溶液。先把合金電極在電解液中浸泡24 h后,再進行電化學(xué)性能測試,測試時電極置于30±1 ℃的恒溫水浴中。

    1.3 合金表征及電化學(xué)性能測試

    采用掃描電子顯微鏡(SEM)表征合金粉末的微觀形貌,通過能量色散X射線光譜儀(EDS)表征合金粉末粒子的表面元素及其原子百分含量,用X射線衍射(XRD)儀表征所得合金及其球磨樣品的晶相及組成。采用美國阿美泰克-PARSTAT 2273電化學(xué)工作站測試電池的電容量、充放電容量、極限電流密度。采用LAND CT2001A程控電池測試系統(tǒng)測試電池的放電比容量、循環(huán)穩(wěn)定性、高倍率放電性能。電池的放電比容量和循環(huán)穩(wěn)定性的測試在恒電流密度下進行。

    2 實驗結(jié)果及討論

    2.1 SEM-EDS分析

    圖1顯示了不同球磨時間所得合金粒子的掃描電鏡圖像。從圖1a可以看出,合金經(jīng)過6 h球磨后得到粒子尺寸分布很寬的無規(guī)則形貌的粒子,粒子尺寸在8~75 μm,表明球磨6 h未能使合金塊分裂成粒子尺寸較小、粒子尺寸分布較窄的合金粉末。當(dāng)球磨時間為10 h時(圖1b),得到粒子尺寸分布較為均勻的橢球狀合金粉末,其粒子尺寸為10~32 μm,這些橢球狀粉末是由許多粒子尺寸較小的粒子通過軟團聚組成的,將有利于提高合金粉末的可逆吸附氫的性能[7]。當(dāng)球磨時間為12 h時(圖1c),雖然得到合金粉末的粒子尺寸較小、但粒子的尺寸分布較寬。

    圖1 不同球磨時間所得合金粒子的掃描電鏡圖像Fig.1 SEM images of alloy particles obtained at different milling times

    表1為La1.6Y0.4Mg16Ni合金樣品的EDS分析結(jié)果。結(jié)果顯示,合金中La、Y、Mg、Ni的原子百分數(shù)分別為:La 8.34%、Y 2.02%、Mg 85.28%、Ni 4.36%,接近設(shè)計合成La1.6Y0.4Mg16Ni中的理論值:La 8.42%、Y 2.11%、Mg 84.21%、Ni 5.26%。

    表1 EDS元素分析結(jié)果Table 1 EDS element analysis results /%

    2.2 La1.6Y0.4Mg16Ni合金粉末的電化學(xué)性能

    2.2.1 高倍率放電性能

    高倍率放電性能(HRD)指的是大電流密度下的放電能力,通過HRD可判斷出合金在實際應(yīng)用中的儲電容量。球磨時間影響合金粉末的粒子尺寸和晶型,從而直接影響合金粉末的高倍率放電性能[8,9]。圖2顯示了在不同球磨時間(t=2,6,10,12,16 h)下制備的La1.6Y0.4Mg16Ni合金粉末的高倍率放電性能與電流密度的關(guān)系曲線。表2列出了不同球磨時間所得合金粉末在不同電流密度下的放電性能。結(jié)果顯示,所有合金粉末的放電性能均隨電流密度的升高而降低。此外,當(dāng)電流密度高于80 mA/g時,合金粉末的放電性能先隨球磨時間的延長而增大,然后隨球磨時間的延長而減小。當(dāng)電流密度高達1 500 mA/g時,經(jīng)10 h球磨后所得合金粉末仍能保持76.00%的放電性能,遠高于其它球磨時間所得合金粉末的放電性能。

    圖2 球磨時間對合金高倍率放電性能的影響Fig.2 Effects of ball milling time on high rate discharge properties of alloy

    表2 不同球磨時間所得合金高倍率放電性能值Table 2 Quantitative values of high rate discharge properties of alloys with different milling time

    2.2.2 放電比容量

    評價合金材料儲氫實用性的關(guān)鍵性指標是材料的首次放電容量及其長時循環(huán)穩(wěn)定性。合金材料的初始放電比容量越高、長時循環(huán)后的容量保持率越高則合金的性能越高[10]。為此,考察了不同球磨時間(t=2,6,10,12,16 h)所得La1.6Y0.4Mg16Ni合金粉末的放電比容量隨循環(huán)時間的變化,結(jié)果如圖3所示。從圖3可以看出,總體上,合金粉末的初始放電容量取決于球磨時間,球磨時間越長,合金粉末的初始放電容量越高[11]。與其它球磨時間相比,球磨時間2 h 和6 h所得合金粉末的初始放電容量均很低。此外,球磨時間為10 h所得合金粉末的初始次放電比容量為1 050 mA·h/g,循環(huán)次數(shù)達到40次后,其放電比容量仍能保持550 mA·h/g,遠高于其它球磨時間的合金粉末的放電比容量。

    圖3 不同球磨時間所得La1.6Y0.4Mg16Ni的放電比容量與循環(huán)次數(shù)的關(guān)系Fig.3 Relationships between discharge specific capacity and cycle number of La1.6Y0.4Mg16Niobtained at different ball milling time

    2.2.3 活化及循環(huán)穩(wěn)定性

    合金電極的循環(huán)穩(wěn)定性通過合金電化學(xué)循環(huán)壽命曲線來評估,初次放電合金的電極即可活化,達到最大放電容量保持率[12]。合金電極的活化及循環(huán)穩(wěn)定性實驗是在恒電流密度為600 mA/g下進行的??疾炝瞬煌蚰r間(t=2,6,10,12,16 h)對合金電極循環(huán)穩(wěn)定性的影響,結(jié)果如圖4所示。從圖4可以看出,合金具有很好的活化性能,初次放電時其首次電容量保持率高達到100%。隨著充放電循環(huán)次數(shù)的增加,合金的放電容量保持率隨循環(huán)次數(shù)的增加而減小。此外,合金粉末的放電容量保持率先隨球磨時間的增加而增大,然后隨球磨時間的增加而減小。與其它球磨時間所得的合金粉末相比,10 h球磨時間所得的合金粉末具有較高的循環(huán)穩(wěn)定及容量保持率,即具有較長的電化學(xué)循環(huán)壽命。在510次循環(huán)后,球磨2、6、10、12、16 h所得合金的容量保持率分別為8%、23%、63%、57%、53%。

    圖4 球磨時間對La1.6Y0.4Mg16Ni合金容量保持率的影響Fig.4 Effects of ball milling time on capacity retention of alloy

    2.3 XRD表征

    為了探明合金粉末的晶相與電化學(xué)能的關(guān)聯(lián),對球磨前及經(jīng)不同球磨時間所得合金粉末進行了XRD分析,如圖5所示。從圖5a可以看出,通過真空熔煉技術(shù)制備的La1.6Y0.4Mg16Ni合金(即球磨前樣品)的XRD圖形的衍射峰尖銳,基線平滑,表明合金具有很高的結(jié)晶度。圖5a中La1.6Y0.4Mg16Ni合金的衍射峰除了位于2θ為58o~72o的幾個弱的衍射峰外,其它衍射峰與JCPDS卡號為17-0399、空間群為P63/mmc(194)的六方Mg17La2的衍射峰一致,表明La1.6Y0.4Mg16Ni合金的晶體結(jié)構(gòu)為六方晶相。從圖5b可以看出,合金經(jīng)2 h球磨后,所得合金粉末的XRD圖形中除了出現(xiàn)一個弱的、位于2θ約為35o的衍射峰外,其它衍射峰均消失,表明合金經(jīng)2 h球磨后已從結(jié)晶態(tài)轉(zhuǎn)變成了非結(jié)晶態(tài)。進一步延長球磨時間,所得合金粉末仍維持非結(jié)晶態(tài)?;谒星蚰ズ蟮暮辖鸱勰┚史墙Y(jié)晶態(tài)特征,可以推斷影響合金電化學(xué)性能的主要因素是其粉末的形態(tài)、粒子尺寸及粒子尺寸分布。實驗證實了10 h球磨時間所得合金粉末的形態(tài)、粒子尺寸及粒子尺寸分布最有利于合金材料獲得較高的電化學(xué)性能。

    圖5 不同球磨時間所得合金的XRD圖譜Fig.5 XRD patterns of alloys obtained at different ball milling times

    3 結(jié)論

    1)以高純金屬La、金屬Y、金屬Mg和金屬Ni為原料,采用真空熔煉技術(shù)可制備出具有六方結(jié)構(gòu)的La1.6Y0.4Mg16Ni合金。對所得六方結(jié)構(gòu)的La1.6Y0.4Mg16Ni合金進行球磨處理,六方結(jié)構(gòu)的La1.6Y0.4Mg16Ni合金轉(zhuǎn)變成非結(jié)晶態(tài)的La1.6Y0.4Mg16Ni合金粉末。

    2)La1.6Y0.4Mg16Ni合金粉末的形貌和粒子尺寸取決于球磨時間。粒子尺寸隨球磨時間的增加而減小,球磨10 h后得到的合金粉末呈較為均勻的橢球狀,其粒子尺寸為10~32 μm,這些橢球狀的合金粉末由許多粒子尺寸較小的粒子通過軟團聚組成。當(dāng)將不同球磨時間的合金粉末用作儲氫材料,球磨10 h得到的合金粉末表現(xiàn)出較好的電化學(xué)性能,具有較高的高倍率放電性能、循環(huán)穩(wěn)定性。在600 mA/g恒電流密度下循環(huán)時,循環(huán)510次后其放電比容量仍能保持首次放電容量的63%,遠高于其它球磨時間得到的合金的放電比容量。XRD研究揭示了不同球磨時間得到的合金粉末均為非結(jié)晶態(tài),表明10 h球磨時間所得合金粉末的形態(tài)、粒子尺寸及粒子尺寸分布最有利于獲得較高的電化學(xué)性能。

    3)研究結(jié)果可為La1.6Y0.4Mg16Ni合金的儲氫應(yīng)用提供理論依據(jù),也可為其它高性能稀土儲氫材料的設(shè)計合成提供一種新的策略。

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