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    纖維含量硫酸法減量試驗(yàn)研究

    2021-10-17 04:11:56李馬娟
    化纖與紡織技術(shù) 2021年5期
    關(guān)鍵詞:紡織物聚酯纖維殘留物

    李馬娟

    北京市紡織產(chǎn)品及染料助劑質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站,北京 100026

    1 纖維含量硫酸法減量試驗(yàn)準(zhǔn)備及實(shí)施

    1.1 試驗(yàn)材料

    文章所有試驗(yàn)樣品均為北京市紡織產(chǎn)品及染料助劑質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站留存的送檢樣品,其中包括不同比例的棉/聚酯纖維混紡織物、麻/聚酯纖維混紡織物、再生纖維素纖維/聚酯纖維混紡織物。

    1.2 試驗(yàn)原理

    用硫酸試劑把纖維素纖維(棉、麻、再生纖維素纖維)從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解去除,收集殘留物,清洗、烘干和稱重;用修正后的質(zhì)量計(jì)算其占混合物干燥質(zhì)量的百分率。由差值得出纖維素纖維的百分含量。

    1.3 試驗(yàn)試劑及儀器設(shè)備

    (1)試驗(yàn)試劑。硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%):將700mL 濃硫酸(ρ=1.84g/mL)小心地加入350mL 水中,溶液冷卻至室溫后,再加水至1L。硫酸溶液濃度范圍允許在73%~77%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。稀氨水溶液:將80mL 濃氨水(ρ=0.880g/mL)加水稀釋至1L。蒸餾水或去離子水。(2)儀器設(shè)備。具塞三角燒瓶(容量不小于250mL)、恒溫水浴鍋(保持三角燒瓶溫度為50±5℃)、稱量盒、玻璃砂芯坩堝、干燥器(裝有變色硅膠)、恒溫烘箱(能保持溫度為105±3℃)、電子天平(精度0.0001g)、抽濾裝置。

    1.4 試驗(yàn)方法

    按照《紡織品定量化學(xué)分析 第1 部分:試驗(yàn)通則》(GB/T 2910.1—2009)中規(guī)定的通用程序進(jìn)行[1];然后按以下步驟操作。

    把準(zhǔn)備好的試樣分別放入三角燒瓶中,加入75%的硫酸溶液,蓋上玻璃塞,搖動(dòng)三角燒瓶將試樣充分浸濕后,將三角燒瓶放到恒溫水浴鍋中保持50±5℃放置1h,每隔10min 搖動(dòng)1 次。

    將殘留物過(guò)濾到玻璃砂芯坩堝,真空抽吸排液,再加少量硫酸清洗三角燒瓶。真空抽吸排液,加入新的硫酸溶液至坩堝中清洗殘留物,重力排液至少1min 后再用真空抽吸。

    冷水連續(xù)洗滌若干次,8%稀氨水中和兩次,再用冷水洗滌。每次洗滌先重力排液再抽吸排液。

    最后將坩堝和殘留物烘干、冷卻、稱重。

    1.5 數(shù)據(jù)處理

    纖維含量計(jì)算方法如下所示:

    式中:P1為不溶組分聚酯纖維的凈干質(zhì)量百分率,%;m1為不溶組分聚酯纖維的干燥質(zhì)量,g;m0為試樣的干燥質(zhì)量,g;d為聚酯纖維的質(zhì)量修正系數(shù),為1.00;P2為纖維素纖維(棉、麻、再生纖維素纖維)的凈干質(zhì)量百分率,%。

    1.6 減量試驗(yàn)樣品重量和加入75%硫酸溶液體積的確定

    (1)減量試驗(yàn)樣品重量的確定。試驗(yàn)樣品采用手工配比的方法,配制相同比例(50/50)的棉/聚酯纖維、麻/聚酯纖維、再生纖維素纖維/聚酯纖維混合物各10 份(重量分別為0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g、0.6g、0.7g、0.8g、0.9g、1.0g),分別加入200mL 的75%硫酸溶液,按照規(guī)定的試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn),計(jì)算聚酯纖維占混合織物的干燥質(zhì)量分?jǐn)?shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明當(dāng)試樣的重量≥0.3g 時(shí),試驗(yàn)結(jié)果均符合《紡織品 定量化學(xué)分析 第11 部分:纖維素纖維與聚酯纖維的混合物(硫酸法)》(GB/T 2910.11—2009)中測(cè)試結(jié)果的置信界限不超過(guò)±1.0。相同條件下0.3g 試樣既能滿足試驗(yàn)準(zhǔn)確性的要求,又能提高工作效率、減少成本,因此將文章中減量試驗(yàn)樣品的重量定為0.3g。

    (2)減量試驗(yàn)加入75%硫酸溶液體積的確定。試驗(yàn)樣品采用手工配比的方法,配制相同比例(50/50)的棉/聚酯纖維、麻/聚酯纖維、再生纖維素纖維/聚酯纖維混合物各10 份(每份試樣均為0.3g)。分別加入不同體積的75%硫酸溶液(20mL、40mL、60mL、80mL、100mL、120mL、140mL、160mL、180mL、200mL),按照規(guī)定的試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn),計(jì)算聚酯纖維占混合織物的干燥質(zhì)量分?jǐn)?shù)。實(shí)驗(yàn)表明當(dāng)加入75%硫酸溶液體積≥60mL 時(shí),試驗(yàn)結(jié)果均符合《紡織品 定量化學(xué)分析 第11 部分:纖維素纖維與聚酯纖維的混合物(硫酸法)》(GB/T2910.11—2009)中測(cè)試結(jié)果的置信界限不超過(guò)±1.0。相同條件下,加入60mL 硫酸溶液既能滿足試驗(yàn)準(zhǔn)確性的要求又能減少化學(xué)試劑的使用,節(jié)約成本、減少環(huán)境污染,因此將0.3g 試樣所需硫酸溶液的體積選為60mL。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 試驗(yàn)結(jié)果

    將不同比例的混紡織物(每種比例均有1.0g 和0.3g兩個(gè)平行試樣)分別加入200mL 和60mL75%硫酸溶液,在50±5℃的溫度下放置1h,然后收集殘留物(聚酯纖維),清洗、烘干、冷卻、稱重,用修正系數(shù)d=1.00 修正殘留物質(zhì)量(聚酯纖維),計(jì)算聚酯纖維占混合織物的干燥質(zhì)量分?jǐn)?shù)。計(jì)算結(jié)果如表1 所示。

    表1 聚酯纖維占不同比例的混紡織物的干燥質(zhì)量分?jǐn)?shù) 單位:%

    2.2 分析與討論

    由表1 可以看出,在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的相同試驗(yàn)條件下,不同比例的棉/聚酯纖維混紡織物1.0g 試樣與0.3g 試樣的凈干含量偏差為-0.43%~0.58%,麻/聚酯纖維混紡織物1.0g 試樣與0.3g 試樣的凈干含量偏差為-0.75%~0.84%,再生纖維素纖維/聚酯纖維混紡織物1.0g 試樣與0.3g 試樣的凈干含量偏差為-0.73%~0.81%,結(jié)果均在允許范圍內(nèi),符合《紡織品 定量化學(xué)分析 第11 部分:纖維素纖維與聚酯纖維的混合物(硫酸法)》(GB/T 2910.11—2009)中測(cè)試結(jié)果的置信界限不超過(guò)±1.0。用顯微鏡觀察溶解后殘留物均未發(fā)現(xiàn)未溶凈的棉、麻、再生纖維素纖維。由此可見(jiàn),將試樣由標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的1.0g 減量為0.3g 后試驗(yàn)結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)允許范圍內(nèi)。減量法所用的75%硫酸溶液和8%稀氨水的量相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所用的化學(xué)試劑用量少很多,從而減少試劑成本、資源,降低環(huán)境污染,提高工作效率[2-3]。為保證試驗(yàn)的準(zhǔn)確性和一致性,文章中1.0g 試樣和0.3g試樣均為同一種試樣且每組數(shù)據(jù)為10 次相同試驗(yàn)結(jié)果的平均值。所有試驗(yàn)結(jié)果均為未進(jìn)行回潮計(jì)算的織物凈干含量,同時(shí)文章中不同比例的混紡織物為機(jī)織物或針織物(注:帶有花回循環(huán)的織物除外)。

    3 結(jié)論

    按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《紡織品 定量化學(xué)分析 第11 部分:纖維素纖維與聚酯纖維的混合物(硫酸法)》(GB/T 2910.11—2009)中規(guī)定的試驗(yàn)方法,將客戶送檢的檢測(cè)試樣的重量從1.0g 減量到0.3g 所得出的試驗(yàn)結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的允許范圍內(nèi),此方法既降低檢測(cè)成本、節(jié)約水資源、提高工作效率又減少環(huán)境污染。由此可見(jiàn)減量法可以滿足實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)要求,但該試驗(yàn)只是定性地論證了硫酸法減量試驗(yàn)的可行性,提供了一種既節(jié)約檢測(cè)成本又減少環(huán)境污染的可行方法,真正應(yīng)用此法還需要進(jìn)行大量的、多實(shí)驗(yàn)室的試驗(yàn)來(lái)確定。

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