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    高效液相直接進(jìn)樣法測定葡萄酒中的莧菜紅和胭脂紅

    2021-10-14 02:25:36王麗君
    現(xiàn)代食品 2021年15期
    關(guān)鍵詞:胭脂紅莧菜色素

    ◎ 王麗君

    (常州市武進(jìn)區(qū)疾病預(yù)防控制中心,江蘇 常州 213164)

    葡萄酒具有良好的保健作用,深受廣大消費(fèi)者喜愛。普通葡萄酒不含人工色素,紅葡萄酒的顔色主要來源于葡萄皮中的一種“花青苷”。為增加葡萄酒的色澤,部分商家會(huì)添加一些色素來達(dá)到效果,尤其是一些市售葡萄酒中常添加胭脂紅、莧菜紅等合成色素,這些合成色素具有一定的毒性(包括毒性、致瀉性和致癌性),其毒性來自合成色素中的砷、鉛、銅、苯酚、苯胺、乙醚、氯化物和硫酸鹽,對人體均可造成不同程度的危害[1]。目前對合成色素的檢測方法有薄層色譜法、示波極譜法、多波長分光光度法和高效液相色譜法等[2-8]。本文在參考國家標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上對高效液相法進(jìn)行改進(jìn),以提高實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度。

    1 材料和方法

    1.1 儀器和試劑

    高效液相色譜儀(日本島津LC-10ATvp、SPD10Avp紫外檢測器);色譜柱(CTO-10Asvp),填充物(C18);超聲波振蕩器。

    甲醇(優(yōu)級純),0.02 mol·L-1的乙酸銨(分析純)。色素標(biāo)準(zhǔn)品:胭脂紅GBW(E)100004a(批號(hào):14001);莧菜紅GBW(E)100002a(批號(hào):14001);除另有說明外,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。

    1.2 方法

    1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)系列的配置

    標(biāo)準(zhǔn)品濃度為0.5 mg·mL-1,加純水將其稀釋至5.0 ng·μL-1作為使用液,用10 μL微量進(jìn)樣針分別于樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)量為0 ng、12.5 ng、37.5 ng、50.0 ng和75.0 ng,測定,作標(biāo)準(zhǔn)曲線,Y軸截距即為樣品中被測物質(zhì)含量。

    1.2.2 樣品前處理

    樣品經(jīng)0.45 μm濾膜過濾后直接進(jìn)25 μL樣液測定。

    1.2.3 色譜條件

    色譜柱(CTO-10Asvp),填充物(C18);柱溫40 ℃;流動(dòng)相為 1.0 mL·min-1,A 為甲醇,B 為0.02 mol·L-1乙酸溶液;進(jìn)樣量為25 μL;檢測過程中波長變換見表1,梯度洗脫設(shè)置見表2。

    表1 波長程序表

    表2 梯度洗脫程序表

    2 結(jié)果與分析

    2.1 波長的選定

    根據(jù)各色素最大吸收波長和元素出峰時(shí)間設(shè)置時(shí)間波長程序可顯著提高被測物的靈敏度,《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測定》(GB/T 5009.35—2016)中要求二極管陣列檢測器的波長范圍為400~800 nm,紫外檢測器檢測波長為254 nm。本實(shí)驗(yàn)測定時(shí),經(jīng)紫外檢測器掃描,確定莧菜紅在0~4 min測定時(shí)波長為520 nm,胭脂紅在4~11 min測定時(shí)波長為510 nm,在此檢測條件下,可提高待測物靈敏度,顯著減少樣品中干擾物質(zhì)的出峰,且出峰峰形更好。在此條件下,加標(biāo)樣品的高效液相色譜圖見圖1。

    圖1 高效液相葡萄酒加標(biāo)色譜圖

    2.2 方法線性范圍、回收率、精密度、檢測限

    在2.1實(shí)驗(yàn)條件下,得莧菜紅的線性回歸方程為y=2 057.7x+1 348.8,R2=0.999 0,胭脂紅的線性回歸方程為y=2 004.7x-69.21,R2=0.999 2。線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)在0.999以上,方法的加標(biāo)回收率分別為95%和102%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為5.86%和6.84%,檢測限分別為 0.024 mg·L-1和 0.087 mg·L-1。

    3 討論

    3.1 波長程序的設(shè)定

    每次開機(jī)測量時(shí),各組分的保留時(shí)間會(huì)發(fā)生變化,因此,每次實(shí)驗(yàn)前根據(jù)各組分的保留時(shí)間選擇合適的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液以校正波長程序。在本實(shí)驗(yàn)中,以國家標(biāo)準(zhǔn)為參考,根據(jù)樣品的自身特點(diǎn)選擇合適的波長和波長程序。當(dāng)樣品分析的組分較多,基體較為復(fù)雜時(shí)波長程序的設(shè)定更為必要。

    3.2 雙峰定量優(yōu)化

    直接進(jìn)樣法測定時(shí)樣品基體復(fù)雜,色素在酒中可能會(huì)有部分轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),加標(biāo)法中莧菜紅的標(biāo)準(zhǔn)曲線用雙峰(即圖1中的峰1和峰2的峰面積之和)組合作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)其線性更好,其回歸方程的線性相關(guān)系數(shù)r=0.999 6,而單峰的相關(guān)系數(shù)為R2=0.999 0,經(jīng)雙峰定量曲線計(jì)算,回收率為102.05%,經(jīng)單峰定量曲線計(jì)算,回收率為103.76%,表明雙峰定量具有一定的優(yōu)化性。

    3.3 不同前處理方法比較

    經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),去除酒中的乙醇可減少莧菜紅在酒中的轉(zhuǎn)化物。經(jīng)過趕乙醇處理的樣,其回收率明顯減小。但由于國家標(biāo)準(zhǔn)中沒有明確規(guī)定去除乙醇的時(shí)間和溫度,因此,在確保乙醇不揮干的基礎(chǔ)上進(jìn)行測試,發(fā)現(xiàn)待測物質(zhì)仍有大量損失。由于葡萄酒中乙醇蒸發(fā)所需的時(shí)間較難控制,再加上損失的不確定性,省略蒸發(fā)這一操作步驟,回收率可得到優(yōu)化,具體檢測情況見表3。因此,本實(shí)驗(yàn)采取直接進(jìn)樣法進(jìn)行測定。

    表3 葡萄酒不同前處理加標(biāo)回收率及精密度表

    3.4 標(biāo)準(zhǔn)加入法與標(biāo)準(zhǔn)曲線法結(jié)果比較

    在本實(shí)驗(yàn)條件下,發(fā)現(xiàn)同一樣品采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法與標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量,測得的結(jié)果存在差異,標(biāo)準(zhǔn)曲線法測得的樣品平均濃度低于標(biāo)準(zhǔn)加入法。標(biāo)準(zhǔn)曲線法測得樣品加標(biāo)回收率為79.12%~88.23%,標(biāo)準(zhǔn)加入法測得的加標(biāo)回收率為89.32%~103.76%,標(biāo)準(zhǔn)加入法測得的加標(biāo)回收率明顯高于標(biāo)準(zhǔn)曲線法,則可證明標(biāo)準(zhǔn)加入法測得的結(jié)果更為準(zhǔn)確。由于食品類樣品基體一般較為復(fù)雜,但待測物含量低,對實(shí)驗(yàn)結(jié)果干擾較大,因此選擇標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測定,準(zhǔn)確度相對較高。

    3.5 聚酰胺吸附

    本次實(shí)驗(yàn)按照國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行色素提取,發(fā)現(xiàn)用聚酰胺進(jìn)行吸附后,用解吸液解吸,聚酰胺上的色素難以完全洗脫,其標(biāo)準(zhǔn)回收率為75.43%~85.16%,低于直接進(jìn)樣法。因此本實(shí)驗(yàn)采用直接進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)加入法,可省去煩瑣的前處理步驟,提高方法的準(zhǔn)確度,減少有機(jī)溶劑對環(huán)境和人員的危害。

    3.6 曲線回歸比較

    經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),對分別濃度配制法和一瓶濃度遞增法進(jìn)行曲線回歸比較,其結(jié)果差距相對較小。分別濃度配制法:分別吸取混合標(biāo)準(zhǔn)使用液2.5 μL、7.5 μL、10.0 μL、12.5 μL于10 mL容量瓶中,用樣品液定容后測定。一瓶濃度遞增法:準(zhǔn)確移取2.5 μL標(biāo)準(zhǔn)使用液于10 mL容量瓶中,用樣品液定容至10 mL,混勻,取25 μL進(jìn)樣測定,即得除空白外的第1點(diǎn)的色譜圖,向容量瓶內(nèi)加5.0 μL標(biāo)準(zhǔn)使用液,混勻后測定為第2點(diǎn),同此法分別加入2.5 μL,得第3點(diǎn)和第4點(diǎn),即得與分別配制法相同的濃度系列。一瓶濃度遞增法使用的實(shí)驗(yàn)器具較少,減少了操作步驟,簡單方便,對于原子吸收、氣相色譜、質(zhì)譜儀等大型精密儀器均可參考使用。

    4 結(jié)論

    本文參照國家標(biāo)準(zhǔn)對葡萄酒中莧菜紅、胭脂紅進(jìn)行測定,解決了實(shí)際操作中遇到的一系列問題,對測試條件、樣品處理、數(shù)值的定量進(jìn)行合理改進(jìn),提高方法精密度和準(zhǔn)確度,可應(yīng)用于酒類樣品中人工合成色素的測定。

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