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    用P204從硫酸體系中萃取分離銦鎵

    2021-10-14 11:19:58劉凱華
    濕法冶金 2021年5期
    關(guān)鍵詞:分液硫酸有機(jī)

    劉凱華

    (中關(guān)村至臻環(huán)保股份有限公司,北京 100160)

    銅銦鎵硒(CIGS)薄膜太陽能電池因光電效率高、制造成本低、環(huán)境適應(yīng)力強(qiáng)、發(fā)展?jié)摿Υ蟮葍?yōu)點(diǎn)在新能源市場(chǎng)中占據(jù)重要地位。目前,其主要制造方法有磁控濺射、真空蒸鍍、非真空涂布等[1-2]。無論采用哪種工藝技術(shù),生產(chǎn)過程中都會(huì)產(chǎn)生大量含銅、銦、鎵、硒的廢料[3]。目前,主要采取氧化酸浸、氯化浸出等技術(shù),將廢料中的銅、銦、鎵、硒等元素轉(zhuǎn)入溶液,然后分別采用置換、萃取等方法將各元素從浸出液中加以分離[4-6]。在溶劑萃取過程中,往往會(huì)發(fā)生銦、鎵共萃現(xiàn)象,造成后續(xù)分離困難,影響銦、鎵回收率?,F(xiàn)階段,利用P204、TBP、P507等萃取劑單獨(dú)萃取銦、鎵[7-14],或用離子交換樹脂分離銦、鎵[15]的研究較多;而采用單一萃取劑對(duì)銦、鎵混合溶液萃取分離的研究相對(duì)較少。針對(duì)這一問題,試驗(yàn)研究了用P204單一萃取劑從硫酸體系中萃取分離銦和鎵,以期為含銦、鎵廢料的回收處理提供參考方法。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試驗(yàn)試劑與原料

    P204萃取劑、260#溶劑油、鹽酸、硫酸、氫氧化鈉,均為分析純;銦、鎵混合溶液化學(xué)成分見表1。

    表1 銦、鎵混合溶液化學(xué)成分 g/L

    1.2 試驗(yàn)儀器與設(shè)備

    分液漏斗,恒溫水浴鍋,恒溫水浴振蕩器,pH計(jì),燒杯,錐形瓶,電動(dòng)攪拌系統(tǒng)。

    1.3 試驗(yàn)原理

    料液中銦、鎵主要存在形式為In3+、Ga3+,試驗(yàn)采用P204(H2A2)對(duì)其進(jìn)行萃取分離。就反應(yīng)機(jī)制而言,P204作為一種磷類酸性陽離子萃取劑,可以將溶液中的In3+、Ga3+都萃取到有機(jī)相中,具體反應(yīng)如下:

    但是由于在不同的酸度條件下,P204對(duì)不同金屬離子的萃取率有差別,利用這一特性,采用逆流萃取方式,選取合適的萃取級(jí)數(shù),并根據(jù)萃余液中氫離子濃度隨萃取反應(yīng)的進(jìn)行而升高,酸度增大的原理,最終使P204對(duì)銦、鎵的萃取率差異性增大,進(jìn)而完成銦、鎵的萃取分離。

    1.4 試驗(yàn)方法

    將萃取劑P204和260#溶劑油配制成所需濃度的有機(jī)相,充分混勻后備用。量取一定體積銦、鎵混合料液和有機(jī)相置于梨形分液漏斗中,根據(jù)不同的試驗(yàn)條件,在恒溫水浴振蕩器中勻速振蕩。萃取完成后,靜置分相并放出萃余液,測(cè)定其中各元素濃度,計(jì)算萃取率。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 P204體積分?jǐn)?shù)對(duì)銦、鎵萃取率的影響

    料液 100 mL,硫酸質(zhì)量濃度100 g/L,攪拌速度250 r/min,萃取時(shí)間5 min,Vo/Va=1/1,P204體積分?jǐn)?shù)對(duì)銦、鎵萃取率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

    圖1 P204體積分?jǐn)?shù)對(duì)銦、鎵萃取率的影響

    由圖1看出:隨P204體積分?jǐn)?shù)增大,銦、鎵萃取率升高;銦萃取率在P204體積分?jǐn)?shù)為20%時(shí)趨于穩(wěn)定,鎵萃取率在P204體積分?jǐn)?shù)為25%時(shí)趨于穩(wěn)定。但P204體積分?jǐn)?shù)為25%時(shí),體系出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,且分層時(shí)間較長,綜合考慮,確定P204體積分?jǐn)?shù)以20%為宜。

    2.2 相比對(duì)銦、鎵萃取率的影響

    料液 100 mL,硫酸質(zhì)量濃度100 g/L,攪拌速度250 r/min,萃取時(shí)間5 min,P204體積分?jǐn)?shù)20%,Vo/Va對(duì)銦、鎵萃取率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

    圖2 相比對(duì)銦、鎵萃取率的影響

    由圖2看出:隨Vo/Va降低,銦萃取率變化不大,而鎵萃取率有所降低。Vo/Va降低,P204分子減少,與銦、鎵結(jié)合的分子減少,故銦、鎵萃取率降低。綜合考慮,確定Vo/Va=1/3為宜。

    2.3 萃取時(shí)間對(duì)銦鎵萃取率的影響

    料液100 mL,硫酸質(zhì)量濃度100 g/L,攪拌速度250 r/min,P204體積分?jǐn)?shù)20%,Vo/Va=1/3,萃取時(shí)間對(duì)銦、鎵萃取率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

    圖3 萃取時(shí)間對(duì)銦、鎵萃取率的影響

    由圖3看出:隨萃取時(shí)間延長,銦萃取率變化不大,而鎵萃取率先升高后降低;萃取3 min時(shí),鎵萃取率最高達(dá)61.46%。隨萃取時(shí)間延長,鎵萃取率出現(xiàn)下降趨勢(shì),主要是因?yàn)镻204與銦離子的配合能力強(qiáng)于鎵離子,而且溶液中銦離子濃度高于鎵離子,所以萃取過程中,銦離子可能會(huì)替代已經(jīng)與P204配合的鎵,造成鎵萃取率下降。綜合考慮,確定萃取時(shí)間以5 min為宜。

    2.4 料液中初始硫酸質(zhì)量濃度對(duì)銦、鎵萃取率的影響

    料液100 mL,攪拌速度250 r/min,P204體積分?jǐn)?shù)20%,Vo/Va=1/3,萃取時(shí)間5 min,料液中初始硫酸質(zhì)量濃度銦、鎵萃取率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

    圖4 料液中初始硫酸質(zhì)量濃度對(duì)銦、鎵萃取率的影響

    由圖4看出:隨料液中硫酸初始質(zhì)量濃度增大,銦、鎵萃取率下降。P204萃取銦、鎵過程中會(huì)釋放大量氫離子使溶液酸度升高,而過高的酸度又會(huì)抑制氫離子生成,從而抑制銦、鎵萃取反應(yīng)進(jìn)行。銦、鎵萃取率隨硫酸初始質(zhì)量濃度增大而降低的趨勢(shì)有明顯差異:硫酸初始質(zhì)量濃度為100 g/L時(shí),銦萃取率為82.37%,鎵萃取率為1.27%,二者分離效果較好。綜合考慮,確定硫酸初始質(zhì)量濃度為100 g/L。

    2.5 P204萃取等溫線及逆流萃取級(jí)數(shù)的確定

    料液100 mL,硫酸質(zhì)量濃度100 g/L,攪拌速度250 r/min,萃取時(shí)間5 min,P204體積分?jǐn)?shù)20%,按不同相比進(jìn)行萃取,根據(jù)萃余液中金屬質(zhì)量濃度作銦的萃取平衡等溫線。同時(shí)以Vo/Va=1/3為斜率,繪制銦萃取過程操作線。結(jié)果如圖5所示。

    圖5 銦萃取等溫線與操作線

    根據(jù)圖5,采用McCable-Thiele圖解法,可以估算初始銦質(zhì)量濃度為11.56 g/L的溶液,采用20%P204有機(jī)相萃取銦,在Vo/Va=1/3條件下,理論萃取級(jí)數(shù)為3級(jí)。

    2.6 逆流萃取模擬試驗(yàn)

    試驗(yàn)條件:料液100 mL,攪拌速度250 r/min,萃取時(shí)間5 min,P204體積分?jǐn)?shù)20%,Vo/Va=1/3,料液硫酸初始質(zhì)量濃度100 g/L,3級(jí)模擬串級(jí)逆流萃取過程,試驗(yàn)用4只分液漏斗模擬3級(jí)逆流萃取,試驗(yàn)流程如圖6所示。圖6中,每個(gè)圓圈表示1次試驗(yàn)接觸,圈內(nèi)數(shù)字代表分液漏斗編號(hào),最右側(cè)數(shù)字為排數(shù)。試驗(yàn)結(jié)果見表2。

    表2 3級(jí)逆流萃取的試驗(yàn)結(jié)果

    圖6 3級(jí)逆流萃取模擬流程

    F1、S1分別表示新料液及新有機(jī)相,E、R分別表示負(fù)載有機(jī)相和萃余液,物料走向用箭頭表示。第1排模擬過程:在分液漏斗1、2、3中分別裝入一份新料液F1和一份新有機(jī)相S1后,在恒溫水浴中振蕩一定時(shí)間,放置分相后,將分液漏斗3中萃余液R1排出,分液漏斗2中的萃余液放入空分液漏斗4中,分液漏斗1中的萃余液放入分液漏斗3,分液漏斗1中的負(fù)載有機(jī)相E1排出,分液漏斗2中加入一份新料液F1,分液漏斗4中加入一份新有機(jī)相S1。此時(shí),分液漏斗2、3、4為第2排模擬過程,按圖中箭頭指示重復(fù)第1排操作即可,依次類推,至每排放出萃余液濃度穩(wěn)定為止。

    由表2看出:通過3級(jí)逆流萃取,銦萃取率達(dá)99.8%以上,萃余液中銦質(zhì)量濃度降至0.02 g/L,而鎵萃取率基本在1%以下,銦、鎵分離效果較好。

    3 結(jié)論

    采用P204作萃取劑從硫酸體系中萃取分離銦、鎵是可行的。適宜條件下,經(jīng)串級(jí)逆流萃取模擬試驗(yàn)證實(shí),采用3級(jí)逆流萃取方式,銦萃取率達(dá)99.8%以上,鎵萃取率小于1%,二者的萃取分離效果較好。

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