周瑞旋
摘 要:本文使用氣相色譜對(duì)蔬菜中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè),闡述了在整個(gè)采集制作的過(guò)程當(dāng)中,所用到的樣品的采集技術(shù),制作樣品需要注意的一些事項(xiàng),還包括上機(jī)檢測(cè)技術(shù)、更換色譜柱技術(shù)、進(jìn)樣口技術(shù)等方面,以供各位業(yè)界同仁參考和指導(dǎo)。
關(guān)鍵詞:氣相色譜;檢測(cè);農(nóng)藥殘留;技術(shù)
當(dāng)前農(nóng)藥殘留的現(xiàn)象愈演愈烈,各地都對(duì)農(nóng)藥殘留加大了檢測(cè)的力度,隨之而來(lái)的就是要求檢測(cè)技術(shù)不斷提高。一些傳統(tǒng)的農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)早已經(jīng)落后于當(dāng)下不斷更新的技術(shù)要求,而氣相色譜的檢測(cè)技術(shù)屬于非常適合的檢測(cè)技術(shù),因此各地的有關(guān)部門應(yīng)該對(duì)此項(xiàng)技術(shù)進(jìn)行大力支持,更好地促進(jìn)人類與環(huán)境健康發(fā)展。
1.1 樣品采集
采集實(shí)驗(yàn)樣品時(shí),一定要保證容器是潔凈的,不可以有灰塵或水。在采集的時(shí)候必須保障樣品數(shù)量充足。開(kāi)始采樣時(shí)第一步對(duì)樣品上的泥沙進(jìn)行清理,使樣品的質(zhì)量得到保障。采集時(shí)注意不要在同一地點(diǎn)反復(fù)采集,要分散開(kāi)對(duì)不同的位置進(jìn)行采集,取樣的方式盡量保持多樣性,采集結(jié)束之后立刻進(jìn)行實(shí)驗(yàn),不要放置太長(zhǎng)時(shí)間。
1.2 制作實(shí)驗(yàn)樣品時(shí)的注意事項(xiàng)
樣品在實(shí)際制作中要求非常嚴(yán)格,采集所得的樣品在前處理時(shí)工作必須做好,才能確保檢測(cè)結(jié)果的精準(zhǔn)性。不同的農(nóng)殘物質(zhì)采取不同的方法、步驟去處理。在整個(gè)處理的過(guò)程當(dāng)中,要注意多個(gè)方面的問(wèn)題,避免對(duì)實(shí)驗(yàn)的精準(zhǔn)度產(chǎn)生影響,處理操作需注意以下幾點(diǎn):
第一,器具在整個(gè)處理過(guò)程中必須保持清潔,不可以重復(fù)使用,保障器具不會(huì)被污染,避免對(duì)實(shí)驗(yàn)的精準(zhǔn)度產(chǎn)生影響。
第二,實(shí)驗(yàn)中所要用到的一些試劑事先都準(zhǔn)備完畢,如果發(fā)生化學(xué)試劑不足等情況,一定要做好備用方案,比如進(jìn)行蒸餾再提純、選擇、分析等。
第三,樣本的制作時(shí)間嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)時(shí)間處理,時(shí)間如果不夠,溶液就沒(méi)法充分?jǐn)U散,對(duì)水溶性農(nóng)藥容易造成過(guò)多損失,對(duì)實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度、回收率產(chǎn)生影響。
第四,檢測(cè)溫度要實(shí)施精確的控制,避免出現(xiàn)溫度過(guò)高的情況,避免樣品吹干,盡可能讓其自然風(fēng)干,否則會(huì)對(duì)分解性較強(qiáng)的農(nóng)藥產(chǎn)生一定的影響。
第五,凈化樣品的過(guò)程要干凈、徹底,讓液滴能夠有一定的連續(xù)性,但不要連成線,保障吸附所用到的溶劑一直都是處在溶劑當(dāng)中的,避免吸附、干涸等情況的發(fā)生。
2.1 更換色譜柱
在上機(jī)檢測(cè)的過(guò)程當(dāng)中,色譜柱如果存在差異,農(nóng)藥在吸附性方面就會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的差異。在對(duì)農(nóng)藥殘留進(jìn)行分離的過(guò)程當(dāng)中,色譜柱是分離過(guò)程的核心。因此,為了讓整個(gè)檢測(cè)過(guò)程在質(zhì)量、結(jié)果著方面不會(huì)受到任何的影響,色譜柱需要及時(shí)更換。色譜柱在實(shí)際使用的時(shí)候,很有可能被農(nóng)藥中所包含的雜質(zhì)所影響,因此在清洗時(shí)務(wù)必徹底,一旦出現(xiàn)嚴(yán)重的污染,就必須對(duì)樣口段的柱子實(shí)施部分切除。
2.2 進(jìn)樣口技術(shù)
部分地區(qū)在進(jìn)樣口的使用上分為分流、不分流兩種,使用不分流的時(shí)候,注意觀察密封墊并且及時(shí)更換,注意進(jìn)樣口的松緊。
實(shí)驗(yàn)時(shí)控制毛玻璃在襯管的精準(zhǔn)含量,盡量少放或者不放,一旦含量出現(xiàn)不準(zhǔn)的情況,襯管就一定會(huì)被污染,出峰在情況上就會(huì)很差,這個(gè)時(shí)候就必須要對(duì)襯管進(jìn)行更換。
注射器在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的時(shí)候,很容易被污染,因此要注意及時(shí)觀察、清洗,不同的進(jìn)樣選擇不同的方式,手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)控制速度保持一致,讓氣泡在多次吸排之后完全被排出。
樣品在注射完成后要第一時(shí)間去采集,進(jìn)樣的前后要用溶劑洗針,迅速進(jìn)樣、注射,迅速收集數(shù)據(jù),進(jìn)而確保實(shí)驗(yàn)的精準(zhǔn)性。
檢測(cè)實(shí)驗(yàn)時(shí),對(duì)定量結(jié)果而言,性能會(huì)受到巨大的影響,農(nóng)藥在不同的檢測(cè)器當(dāng)中,會(huì)產(chǎn)生差異,檢測(cè)器的響應(yīng)程度正比于載氣純度。
綜上所述,我國(guó)近年來(lái)農(nóng)藥方面的應(yīng)用越來(lái)越廣泛,農(nóng)藥的種類也是各式各樣、五花八門,因此對(duì)農(nóng)殘的檢測(cè)技術(shù)提出了更高的要求。而氣象色譜的檢測(cè)技術(shù)具有選擇性多、實(shí)驗(yàn)靈活好的特點(diǎn),實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)又相對(duì)精準(zhǔn),可以實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)的定量,在我國(guó)當(dāng)前的檢測(cè)技術(shù)中具有權(quán)威性。