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    超聲波聚合法制備聚丙烯酸鈉高吸水樹(shù)脂及其吸水性能研究

    2021-10-08 00:51:24孫一凡
    科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2021年27期
    關(guān)鍵詞:網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)吸水性交聯(lián)劑

    孫一凡

    (北京林業(yè)大學(xué) 材料學(xué)院,北京 100083)

    聚丙烯酸鈉高吸水樹(shù)脂反應(yīng)大多為自由基聚合,氧氣的阻聚效率極高,所以大部分聚合均需在無(wú)氧狀態(tài)下進(jìn)行,最常用的除氧辦法是在反應(yīng)容器內(nèi)通入氮?dú)鈁1-2],但這顯然增加了其工業(yè)生產(chǎn)時(shí)的成本。而超聲聚合法可實(shí)現(xiàn)無(wú)氮?dú)獗Wo(hù)下制備高吸水樹(shù)脂,且轉(zhuǎn)化速率快,可以獲得較窄的分子量分布和較高的分子規(guī)整性,吸水性能和保水性能高,耐熱性能較好[3]。

    本文采用超聲波聚合法,丙烯酸為單體,N-N'亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑,過(guò)硫酸鉀為引發(fā)劑,研究中和度、交聯(lián)劑用量和引發(fā)劑用量對(duì)吸水倍率的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

    1.1 試驗(yàn)材料與儀器

    主要試驗(yàn)材料為:丙烯酸、氫氧化鈉、N-N'亞甲基雙丙烯酰胺(以上均為分析純,上海麥克林生化科技有限公司)。

    主要儀器為:超聲波清洗儀(KQ-500DE,上海精若科學(xué)儀器有限公司);電熱鼓風(fēng)干燥箱(101-1AB,天津市泰斯特儀器有限公司);電子天平(MP10001,上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司);自動(dòng)內(nèi)校電子分析天平(FB124,上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

    先稱取10g 丙烯酸于錐形瓶中,逐滴加入適量20%氫氧化鈉溶液,冰水浴反應(yīng)30 分鐘。再加入交聯(lián)劑N-N'亞甲基雙丙烯酰胺溶解至澄清透明。將溶液置于超聲波清洗儀中,水浴溫度45℃,將適量引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀溶解于水中,快速滴入錐形瓶?jī)?nèi),在40%超聲功率(200W)條件下超聲2 小時(shí),得聚丙烯酸鈉凝膠,用乙醇和蒸餾水各洗滌兩次,過(guò)濾烘干后得到高吸水性聚丙烯酸鈉白色固體樣品。

    1.3 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

    采用單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì),探討中和度(60%、70%、80%、90%、100%)、交聯(lián)劑用量(0.10%、0.15%、0.20%、0.25%、0.30%、0.35%、0.40%)、引發(fā)劑用量(0.02%、0.06%、0.10%、0.14%、0.18%、0.22%、0.26%、0.30%)對(duì)吸水倍率的影響。交聯(lián)劑與引發(fā)劑用量指占丙烯酸單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。每組試驗(yàn)重復(fù)3 次。

    1.4 吸水倍率的測(cè)定

    將一定質(zhì)量的樣品(精確到0.01g)放入裝有1000mL蒸餾水(25℃±5℃)的燒杯中攪拌1 分鐘。放置1 小時(shí)后,將聚丙烯酸鈉凝膠倒入200 目篩網(wǎng)中濾水至基本無(wú)水濾出,稱取過(guò)濾物質(zhì)量。則吸水倍率計(jì)算如下:

    式中:Q-聚丙烯酸鈉吸水倍率(g/g);M2-吸水至飽和時(shí)凝膠和網(wǎng)篩的總質(zhì)量(g);M1-網(wǎng)篩質(zhì)量(g);M0-干樣品質(zhì)量(g)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 中和度對(duì)吸水倍率的影響

    中和度對(duì)聚丙烯酸鈉高吸水樹(shù)脂吸水倍率的影響如圖1 所示。隨著中和度的增加,聚丙烯酸鈉的吸水倍率逐漸增大,中和度為90%時(shí)吸水倍率達(dá)到峰值318g/g,之后吸水倍率驟減。

    圖1 中和度對(duì)聚丙烯酸鈉吸水倍率的影響

    當(dāng)丙烯酸中和度過(guò)低時(shí),溶液中存在大量羧基,只有少部分轉(zhuǎn)化成羧基陰離子,彼此靜電斥力過(guò)小,樹(shù)脂內(nèi)部的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)無(wú)法充分舒展,容納水分子的空間結(jié)構(gòu)少,吸水倍率低;此外由于此時(shí)只有少量丙烯酸轉(zhuǎn)化為丙烯酸鈉,導(dǎo)致聚合反應(yīng)整體呈現(xiàn)酸性環(huán)境,反應(yīng)速度快,生成的吸水樹(shù)脂交聯(lián)度過(guò)高,其三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)收縮,吸水倍率受到限制。隨著丙烯酸中和度增大,反應(yīng)體系中的大量羧基被轉(zhuǎn)化成羧基陰離子,靜電斥力增加,樹(shù)脂內(nèi)外的溶液滲透壓增大[4],而且大量的丙烯酸鈉使反應(yīng)活性降低,反應(yīng)速度得到有效控制,聚合物內(nèi)部的網(wǎng)格空間得到充分發(fā)展,能夠容納水分子的空間變大,因此吸水倍率逐漸增大,在中和度到達(dá)90%的時(shí)候,二者的協(xié)同效應(yīng)達(dá)到最佳,吸水倍率也達(dá)到峰值。當(dāng)丙烯酸的中和度大于90%時(shí),羧基陰離子濃度過(guò)大導(dǎo)致的靜電斥力過(guò)大,同時(shí)與鈉離子之間會(huì)產(chǎn)生電荷屏蔽效應(yīng)[5],導(dǎo)致聚合過(guò)程中的分子鏈結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定,立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)容易坍塌,樹(shù)脂的吸水倍率大幅度下降。

    2.2 交聯(lián)劑用量對(duì)吸水倍率的影響

    交聯(lián)劑用量對(duì)聚丙烯酸鈉吸水性能的影響結(jié)果如圖2 所示。隨著交聯(lián)劑用量的增加,聚丙烯酸鈉的吸水倍率先迅速增加,然后緩慢增加,達(dá)到峰值后又急劇下降。當(dāng)交聯(lián)劑用量為0.35%時(shí),聚丙烯酸鈉的吸水倍率達(dá)到峰值505g/g。

    圖2 交聯(lián)劑用量對(duì)聚丙烯酸鈉吸水倍率的影響

    當(dāng)交聯(lián)劑用量過(guò)低時(shí),交聯(lián)密度低,吸水樹(shù)脂不能形成有效的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),對(duì)水分子的束縛能力低,且樹(shù)脂遇水無(wú)法充分伸展溶脹,得到的樹(shù)脂易溶于水,凝膠強(qiáng)度低,吸水性能差[6]。隨著交聯(lián)劑用量的增加,產(chǎn)品交聯(lián)密度增加,形成更有效的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),對(duì)水分子的束縛力增大,吸水樹(shù)脂有較好的網(wǎng)格彈性收縮力,可以充分溶脹,因此吸水倍率迅速提高。在交聯(lián)劑用量為0.35%時(shí),樹(shù)脂的吸水性能也達(dá)到最佳狀態(tài)。但是隨著交聯(lián)劑用量過(guò)大,聚丙烯酸鈉的內(nèi)部交聯(lián)密度過(guò)高,過(guò)于致密的結(jié)構(gòu)反而使可容納水的空間變少,因此聚丙烯酸鈉吸水倍率下降。另一方面,根據(jù)科學(xué)家對(duì)高分子在水中的溶脹現(xiàn)象得到的規(guī)律可知[7],高吸水性樹(shù)脂的吸水倍率與交聯(lián)密度成反比,適當(dāng)降低交聯(lián)密度,可提高吸水率。

    2.3 引發(fā)劑用量對(duì)吸水倍率的影響

    引發(fā)劑用量對(duì)聚丙烯酸鈉高吸水樹(shù)脂吸水性能的影響結(jié)果如圖3 所示。隨引發(fā)劑用量的增加,聚丙烯酸鈉的吸水倍率先增加,在達(dá)到峰值后驟然減小,當(dāng)過(guò)硫酸鉀用量為0.18%時(shí),聚丙烯酸鈉的吸水倍率達(dá)到最大348g/g。

    圖3 引發(fā)劑用量對(duì)聚丙烯酸鈉吸水倍率的影響

    引發(fā)劑不僅影響聚丙烯酸鈉的聚合速率,還影響產(chǎn)物的鏈長(zhǎng)和相對(duì)分子量[8-9]。當(dāng)引發(fā)劑很少時(shí),反應(yīng)活性中心物質(zhì)不足,單體鏈結(jié)構(gòu)反應(yīng)緩慢,鏈增長(zhǎng)反應(yīng)不充分,形成的短鏈過(guò)多,共聚產(chǎn)物很難發(fā)展成完整的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),吸水倍率不高。此外,聚合反應(yīng)緩慢導(dǎo)致單體可能會(huì)損失一部分,使產(chǎn)物的相對(duì)分子量過(guò)小。隨著引發(fā)劑用量的增加,活性中心物質(zhì)增加,聚合速率加快,分子間形成的鏈長(zhǎng)增加,彼此接枝共聚形成了更好的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),吸水性能提高。當(dāng)引發(fā)劑用量為0.18%時(shí),樹(shù)脂的吸水倍率達(dá)到最大值。引發(fā)劑過(guò)多使鏈引發(fā)初期會(huì)瞬間生成大量的活性中心物質(zhì),反應(yīng)速率急劇增大。過(guò)多的引發(fā)劑會(huì)導(dǎo)致鏈增長(zhǎng)過(guò)程被迫壓縮[10],出現(xiàn)局部暴聚現(xiàn)象,聚丙烯酸鈉的相對(duì)分子質(zhì)量降低,同時(shí)樹(shù)脂三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)收縮,吸水性能明顯下降。此外,過(guò)硫酸鉀會(huì)使聚合反應(yīng)放出大量聚合熱,造成聚合體系的不穩(wěn)定,從而影響聚合物的性能。

    3 結(jié)論

    采用超聲波聚合法,以丙烯酸為單體、N-N'亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑、過(guò)硫酸鉀為引發(fā)劑、制備了聚丙烯酸鈉高吸水性樹(shù)脂。結(jié)果表明,當(dāng)中和度為90%、交聯(lián)劑用量為0.35%、引發(fā)劑用量為0.22%時(shí),產(chǎn)品具有較好的吸水性能,為優(yōu)化工藝參數(shù)提供依據(jù)。

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