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    自動(dòng)電位滴定法測定助焊劑中氯溴碘離子含量

    2021-10-06 02:36:54韓紅蘭朵云琨黃慧蘭段澤平
    湖南有色金屬 2021年4期

    韓紅蘭,朵云琨,黃慧蘭,李 麗,段澤平

    (云南錫業(yè)錫材有限公司,云南 昆明 650501)

    助焊劑中氯、溴、碘離子含量高低在電路板等元器件焊接的過程中起關(guān)鍵作用。因此研究一種準(zhǔn)確測定助焊劑中氯、溴、碘離子含量的方法非常重要。目前測定助焊劑中氯、溴、碘離子含量的方法通常有氯離子選擇電極法、電位滴定法、容量分析法、離子色譜法[1~3]。離子選擇電極法需要加入總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑,操作繁瑣,準(zhǔn)確度及重復(fù)性較差;離子色譜法分析時(shí)間長;容量分析法需用到乙醚和苯等有毒試劑,對(duì)環(huán)境和操作人員及健康不利,不符合綠色分析的要求。

    自動(dòng)電位滴定法很好地避免了有毒試劑的使用,并且操作簡便、精密度較高、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 儀器和試劑

    儀器:瑞士萬通916型自動(dòng)電位滴定儀;銀電極。

    分析天平:準(zhǔn)確度為0.001 g。

    試劑:異丙醇、無水乙醇、己二酸、丁二酸、二乙醇胺、乙醇胺。

    1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

    1.氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶(0.01 mol/L):稱取0.292 2 g基準(zhǔn)氯化鈉于50 mL燒杯中,加入去離子水溶解,移入容量瓶中用水稀釋至500 mL。

    2.溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01 mol/L):稱取0.595 g基準(zhǔn)溴化鉀于50 mL燒杯中,加入去離子水溶解,移入棕色容量瓶中用水稀釋至500 mL。

    3.碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01 mol/L):稱取0.83 g基準(zhǔn)碘化鉀于50 mL燒杯中,加入去離子水溶解,移入棕色容量瓶中用水稀釋至500 mL。

    4.硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01 mol/L):稱取1.698 7 g硝酸銀(分析純)于50 mL燒杯中,加入去離子水溶解,移入棕色容量瓶中用水稀釋至1 000 mL。

    5.硝酸銀溶液的標(biāo)定:移取6份5.00 mL氯化鈉、溴化鉀、碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于50 mL燒杯中,加入20~30 mL異丙醇或無水乙醇,用0.01 mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,平行測定6次,取其平均值,同時(shí)做空白試驗(yàn)消除系統(tǒng)誤差。6次測定結(jié)果極差不超過0.10 mL,否則重新標(biāo)定。

    1.3 試驗(yàn)方法

    稱取一定量的助焊劑于50 mL燒杯中,并隨同做空白試驗(yàn),加入20~30 mL異丙醇或無水乙醇,在低溫下使樣品完全溶解,冷卻后,連接自動(dòng)電位滴定儀,用0.01 mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。記錄滴定體積。

    按下列公式計(jì)算分析結(jié)果:

    式中:C為硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度/mol·L-1;V為突躍點(diǎn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL;V0為空白所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL;m為所取試樣質(zhì)量/g;35.45為氯離子的摩爾質(zhì)量/g·mol-1;79.9為溴離子的摩爾質(zhì)量/g·mol-1;126.9為碘離子的摩爾質(zhì)量/g·mol-1。

    2 討論與結(jié)果

    2.1 自動(dòng)電位滴定曲線描述

    助焊劑中氯、溴、碘離子含量自動(dòng)電位滴定曲線圖,即隨著滴定反應(yīng)的進(jìn)行,電極電位對(duì)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液加入體積的曲線圖。隨著硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的加入,氯、溴、碘離子與銀離子反應(yīng)生成氯化銀、溴化銀、碘化銀沉淀,氯、溴、碘離子的濃度不斷發(fā)生變化,因而指示電極的電位隨之逐漸變大。在滴定終點(diǎn)附近,被測離子濃度發(fā)生突變,引起電極電位的突躍,因此,根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點(diǎn)。記錄該點(diǎn)滴定體積,代入公式計(jì)算含量。

    2.2 綜合干擾試驗(yàn)

    稱取500 mg左右編號(hào)為25#的松香,置于50 mL燒杯中,分別加入50 mg左右己二酸、丁二酸、二乙醇胺、乙醇胺,測定時(shí)加入5滴硝酸,隨同試樣做空白試驗(yàn),測定結(jié)果見表1。

    表1 干擾試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)表

    從表1數(shù)據(jù)可知,干擾加標(biāo)回收率在99.58%~100.62%,證明分別加入50 mg左右的有機(jī)酸和有機(jī)胺對(duì)本方法測定氯、溴、碘離子的結(jié)果無影響。

    稱取500 mg左右編號(hào)為25#松香,置于50 mL燒杯中,分別加入100 mg左右己二酸、丁二酸、二乙醇胺、乙醇胺,測定時(shí)加入5滴硝酸,隨同試樣做空白試驗(yàn),測定結(jié)果見表2。

    表2 干擾試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)表

    從表2數(shù)據(jù)可知,干擾加標(biāo)回收率在95.77%~96.25%,證明分別加入100 mg左右的有機(jī)酸和有機(jī)胺對(duì)本方法測定氯、溴、碘離子的結(jié)果無影響。

    2.3 加標(biāo)回收試驗(yàn)

    加標(biāo)回收試驗(yàn)見表3、表4和表5。

    表3 含氯樣品加標(biāo)試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)表

    表4 含溴樣品加標(biāo)試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)表

    表5 含碘樣品加標(biāo)試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)表

    從表3數(shù)據(jù)可知,樣品加標(biāo)回收率在99.95%~101.49%,證明此方法測氯離子可行、可靠。

    從表4數(shù)據(jù)可知,樣品加標(biāo)回收率在99.21%~100.81%,證明此方法檢測溴離子可行、可靠。

    從表5數(shù)據(jù)可知,樣品加標(biāo)回收率在97.88%~99.76%,證明此方法測碘離子可行、可靠。

    2.4 精密度試驗(yàn)

    采用自動(dòng)電位滴定法重復(fù)測定含氯、溴、碘離子樣品含量,分別編號(hào)為:1#、2#、3#。同時(shí)自動(dòng)電位滴定法測定氯、溴、碘離子樣品結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差S和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD,結(jié)果見表6。

    表6 樣品分析結(jié)果 %

    從表6可知,自動(dòng)電位滴定法測定助焊劑中氯、溴、碘離子含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD小于3%,說明該方法的重復(fù)性很好。

    3 結(jié)束語

    試驗(yàn)研究了自動(dòng)電位滴定助焊劑中氯、溴、碘離子含量的方法,結(jié)果表明,該方法測得結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小,加標(biāo)回收率在97.88%~101.51%。該方法操作簡便,精密度較高,分析時(shí)間較快,準(zhǔn)確度高,檢測過程中減少了試劑種類,降低了試驗(yàn)人員接觸有毒試劑的概率。該方法有效解決了分析樣品時(shí)間長,耗費(fèi)試劑多的問題,有效地降低了分析成本。

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