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    火焰原子吸收光譜法測定鉛精礦中氧化鈣的含量

    2021-10-06 02:36:52亮,王軍,王
    湖南有色金屬 2021年4期
    關(guān)鍵詞:高氯酸氧化鈣容量瓶

    于 亮,王 軍,王 晶

    (株洲冶煉集團股份有限公司,湖南 株洲 412000)

    鉛精礦中的鈣為火法煉鉛爐料中的重點監(jiān)控元素之一,關(guān)系到爐窯內(nèi)物料的粘接性和流動性,工藝控制中需根據(jù)其中的鈣和硅含量,確定摻入石灰或河沙的比例,以獲得良好的渣型。準確檢測其中的氧化鈣對煉鉛工藝質(zhì)量提升有重要指導(dǎo)作用。鈣的測定方法和應(yīng)用有多種,如常量分析常用的滴定法、微量分析用ICP-AES法及痕量分析用的ICP-MS法等。滴定法對于含量較低的樣品分析具有一定局限性且分析流程較長;ICP分析方法對實驗室條件要求高,分析成本也較高。現(xiàn)試驗用火焰原子吸收光譜法測定其中CaO含量,通過討論和優(yōu)化測定技術(shù)方案以達到簡便、快捷和準確測量的目的。

    1 試驗部分

    1.1 試劑

    試驗中均使用分析純及以上純度的試劑和符合GB/T 6682規(guī)定的二級水及以上純度的水。

    1.氫氟酸(ρ=1.15 g/mL)。

    2.鹽酸(ρ=1.19 g/mL)。

    3.硝酸(ρ=1.42 g/mL)。

    4.氫溴酸(ρ=1.50 g/mL)。

    5.高氯酸(ρ=1.76 g/mL)。

    6.鹽酸(1+1)。

    7.鍶溶液(20 g/L):稱取30.43 g氯化鍶(SrCl2·6H2O)于250 mL燒杯中,用水溶解后,轉(zhuǎn)移至500 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

    8.氧化鈣標準貯存溶液:稱取1.784 9 g碳酸鈣(基準試劑,預(yù)先在105~110℃烘干1 h,置于干燥器中冷卻至室溫)于250 mL燒杯中,加少量水潤濕,加入40 mL鹽酸溶解完全后,轉(zhuǎn)移至1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含1 mg氧化鈣。

    9.氧化鈣標準溶液[1]:移取10.00mL氧化鈣標準貯存溶液于100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含100μg氧化鈣。

    1.2 儀器

    原子吸收光譜儀,附鈣空心陰極燈。

    1.3 試驗步驟

    1.稱取0.2 g樣品(精確0.000 1 g)置于250 mL聚四氟乙烯燒杯中,加入少量水潤濕,加入10 mL鹽酸,置于電熱板上低溫加熱5~10 min,加入10 mL硝酸,3~5 mL氫氟酸,加熱蒸至體積約10 mL,加入5 mL高氯酸,加蓋塑料表皿繼續(xù)加熱溶解,蒸至高氯酸冒白煙(如含碳高,補加2 mL高氯酸),蒸至近干,取下冷卻[2]。加入40 mL鹽酸,用水沖洗杯壁,加熱使鹽類完全溶解,取下冷卻至室溫。將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,靜置。

    2.分取上清液5.00 mL于100 mL容量瓶中并補加2.0 mL鹽酸,加入5.0 mL鍶溶液,用水稀釋至刻度,混勻。

    3.將試液于火焰原子吸收光譜儀波長422.7 nm處,使用空氣-乙炔火焰,與系列標準溶液同時,以水調(diào)零,測量溶液吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的氧化鈣的質(zhì)量濃度。

    1.4 工作曲線的繪制

    1.移取0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00 mL氧化鈣標準溶液分別置于一組100 mL容量瓶中,加入4.0 mL鹽酸,5.0 mL鍶溶液,用水稀釋至刻度,混勻。

    2.與試料相同條件下,以水調(diào)零,測量溶液吸光度,減去“零”濃度溶液的吸光度,以氧化鈣濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制工作曲線,工作曲線如圖1所示。

    圖1 工作曲線線性圖

    1.5 結(jié)果計算

    氧化鈣的含量以質(zhì)量分數(shù)ωCaO計,按式(1)計算:

    式中:ρ為自工作曲線上查得的試料溶液的氧化鈣質(zhì)量濃度/μg·mL-1;ρ0為自工作曲線上查得的空白溶液的氧化鈣質(zhì)量濃度/μg·mL-1;V0為試液總體積/mL;V2為分取試液稀釋后的體積/mL;m為試料的質(zhì)量/g;V1為分取試液的體積/mL。

    2 試驗結(jié)果及討論

    2.1 原子吸收光譜儀工作條件的選擇

    經(jīng)優(yōu)化,試驗選擇:貧燃焰(乙炔-空氣火焰,經(jīng)測試純標準溶液測量用貧燃焰或富燃焰區(qū)別甚微,但測量試樣及加干擾元素時富燃焰抗干擾能力太差),乙炔流量1.5~1.7 L/min;燈電流3 mA,狹縫0.2 nm,燃燒頭高度6 mm。

    2.2 溶樣方法選擇試驗

    2.2.1 樣品消解方案試驗

    方案一依照設(shè)計草案用鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸聯(lián)合溶樣;方案二采用較常規(guī)的王水加高氯酸溶樣,試驗現(xiàn)象及結(jié)果見表1。

    表1 溶樣方法對比試驗

    考慮到礦樣里面會有少量SiO2存在,且方案一樣品處理后溶液清亮,故后續(xù)試驗均采用鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸聯(lián)合的溶樣方法。

    2.2.2 鹽類復(fù)溶加酸量選擇

    因溶樣后加鹽酸溶解鹽類時出現(xiàn)沉淀物,故對復(fù)溶加酸量進行選擇試驗,選擇含鉛量較高的兩個樣品,消解后加入不同量鹽酸,試驗現(xiàn)象及數(shù)據(jù)見表2。

    由表2可見復(fù)溶鹽類加酸量對測定結(jié)果無明顯影響,但為保證含Pb量更高樣品和溫度較低時不出現(xiàn)沉淀及不影響儀器性能,試驗選擇加入鹽酸量為40.0 mL,即一次定容后鹽酸濃度為20%。

    2.2.3 測定溶液酸度選擇

    分別移取6.00 mLCaO標準溶液于一組100 mL容量瓶中,CaO標液濃度為6.00μg/mL加入不同量體積的鹽酸,比較吸光度值,結(jié)果見表3。

    由表3可知,1%~2%的鹽酸濃度能保持較高的靈敏度,考慮為不使金屬離子發(fā)生水解,選擇使用2%的酸度。

    2.3 鍶鹽濃度選擇試驗

    為試驗添加鍶鹽的必要性,取試樣先做了回收率預(yù)研。按試驗步驟稱取單個試樣做雙份回收試驗,試驗結(jié)果見表4和表5。由表4和表5可見,加入鍶鹽時試樣測試回收率良好。

    表5 不加鍶鹽條件下的試樣加標回收率

    為確定測試溶液中合適的鍶鹽用量,進行如下試驗:移取2.00mL和6.00mLCaO標準溶液分別置于一組100 mL容量瓶中,加入4.0 mL鹽酸,按表6加入多種干擾元素(同時做無干擾對照),再分別加入不同量鍶溶液,比較吸光度值,測定結(jié)果見表7。

    表6 干擾元素加入量

    表7 不同鍶溶液濃度中吸光度對比

    由表7可見,多元素共存時,鍶溶液添加量對待測元素影響較大,當加入量為5.0 mL時測量吸光度與純標準溶液吻合,故選擇5.0 mL加入量,即測定溶液中鍶鹽濃度為1.0 mg/mL。

    2.4 雜質(zhì)元素和鉛基體干擾試驗

    以《鉛精礦化學(xué)分析方法GB/T 8152》中各元素測定范圍上限作為干擾雜質(zhì)元素添加量依據(jù),配制2.00μg/mL和6.00μg/mL兩組CaO標準溶液,加入4 mL鹽酸、5.0 mL鍶溶液,再按表8分別加入不同量的干擾元素,試驗結(jié)果見表8。

    表8 雜質(zhì)元素共存時測定吸光度對比 %

    從表8可見,單一元素及各元素混合加入對Ca的測定都沒有明顯干擾。

    2.5 試樣加標回收試驗

    分別稱取1#、2#、3#、4#四個樣品0.200 0 g各3份,加入不同量CaO標準溶液,按試驗步驟1.3處理試樣,測得數(shù)據(jù)見表9。

    由表9可見測得各樣品回收率在94%~105%之間,該方法準確度良好,能夠滿足化學(xué)分析的要求。

    表9 試樣加標回收率測試結(jié)果

    2.6 精密度測試

    取4個不同CaO含量水平的鉛精礦試樣,按試驗步驟各進行11次獨立測定。測定數(shù)據(jù)見表10。

    從表10數(shù)據(jù)可見,4個不同水平的各11次獨立測試相對標準偏差最大為3.75%,表明該方法精密度良好。

    表10 試樣精密度測試數(shù)據(jù) %

    3 結(jié) 論

    試樣以鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸聯(lián)合溶解,在2%鹽酸介質(zhì)中,加入鍶鹽抑制雜質(zhì)元素和基體鉛的干擾,用火焰原子吸收光譜法測定鉛精礦中的CaO含量。該方法簡單快捷、準確度和精密度良好,試驗表明加標回收率在94%~105%之間,相對標準偏差小于3.75%,完全滿足分析要求,可為生產(chǎn)控制提供技術(shù)支持。

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