高效液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法 同時檢測飲料中16種添加劑

劉栩曄 姚建偉 周偉乾 黃奕佳

隨著食品工業(yè)的發(fā)展，各種食品添加劑大量被添加到食品中，這些食品添加劑可以保證食品不腐壞，有利于延長食品的保質(zhì)期，但若長期食用含有食品添加劑的食品對人體健康是不利的。比如，日常生活中我們接觸到的飲料通常含有十來種食品添加劑，包括甲苯酸、山梨酸等，當(dāng)甲苯酸被人體攝入后通常情況下會與人體胃部的胃酸發(fā)生反應(yīng)生成苯甲酸，而該物質(zhì)具有輕微毒副作用，因此國家規(guī)定甲苯酸的使用劑量不能超過0.2g/kg。為了確保各種食品中的食品添加劑不超過國家標(biāo)準(zhǔn)，就需要對它們的含量進(jìn)行檢測。目前，高效液相色譜、串聯(lián)質(zhì)譜法憑借高靈敏度已經(jīng)成為食品添加劑檢測的重要方法，而將這兩種檢測方式進(jìn)行聯(lián)合則可以進(jìn)一步保證食品中添加劑檢測的效率。

一、材料與方法

1.儀器試劑與材料。研究中涉及到的儀器、試劑以及食品添加劑如表1所示。

2.實驗方法。（1）溶液配制。首先稱取16種標(biāo)準(zhǔn)品各10mg，并分別放置在容量為50mL的容量瓶內(nèi)部，添加甲醇（50% 10mL）進(jìn)行溶解。而后加入甲醇溶液（50%）制成標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（200μg/mL），置入溫度4℃的環(huán)境內(nèi)避光保存。將2.5mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液取出，放入50mL棕色容量瓶子內(nèi)部，用甲醇（50%）溶液定容為10μg/mL的合格標(biāo)準(zhǔn)使用液，在4℃環(huán)境下避光保存。將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各取出0.02、0.05、0.1、0.15、0.2、0.4、1.00mL，使用50%甲醇配制成10mL的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液，溶液保存條件與上述條件保持一致。

（2）質(zhì)譜條件。采用電噴霧電離源進(jìn)行電離，使用正負(fù)離子掃描，使用多反應(yīng)監(jiān)測。檢測過程中設(shè)置電壓-4500V、5500V，氣體為純度超過99.99%的氮氣，氣簾氣保持在35Psi、霧化氣為50Psi、輔助氣為50Psi、碰撞氣為6.0Psi，離子源溫度保持在550℃。

二、結(jié)果與分析

1.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。通過上述質(zhì)譜條件對上述標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液實施檢測，檢測中橫縱坐標(biāo)分別為質(zhì)量濃度以及峰值面積，在0.02-1μg/mL濃度范圍內(nèi)，r>0.995，具體數(shù)據(jù)見表2。

2.加標(biāo)回收率。取空白食物樣本16份各1g，在樣本中分別加入濃度為10μg/mL的添加劑儲備液，加入體積為0.75mL，此后用50%甲醇定容到50mL，旋渦震蕩5min后使用四氯乙烯濾膜進(jìn)行過濾。此時，加標(biāo)濃度為7.5mg/kg。由表2可知，各樣本平均回收率在75.91%-114.12%。

3.市售樣品檢測。使用本次研究對15件購自超市的飲料進(jìn)行檢測分析，檢測結(jié)果顯示，共檢出陽性苯甲酸樣品2個，檢出數(shù)據(jù)分別為172、148mg/kg;陽性山梨酸樣本2個，檢出值為240、82mg/kg;陽性安賽蜜樣品數(shù)量2個，檢出值為168、130mg/kg;陽性甜蜜素樣品1個，檢出值為1.5mg/kg。根據(jù)國標(biāo)GB 2760-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》對各類飲料食品添加劑的使用限量標(biāo)準(zhǔn)，上述化學(xué)物質(zhì)陽性數(shù)據(jù)情況均在規(guī)定范圍內(nèi)，符合國家相關(guān)要求。

綜上，隨著我國食品生產(chǎn)技術(shù)的不斷發(fā)展，食品中食品添加劑的種類逐漸增多，而由此導(dǎo)致的食品安全問題也頻頻出現(xiàn)，這就需要加強對食品添加劑的檢測，對添加劑的用量、種類進(jìn)行嚴(yán)格控制。高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法聯(lián)用，具有較好的分離以及定性功能，可以對一種食品中的多種添加劑進(jìn)行測定，提高了檢測效率。我們將該項技術(shù)應(yīng)用于飲料中添加劑的檢驗中，通過對不同添加劑的回收情況、RSD以及檢出限進(jìn)行了解，發(fā)現(xiàn)這種方法的靈敏性較高，而且操作簡單，可以大批量進(jìn)行檢驗，能夠滿足食品添加劑的檢測需求，利于相關(guān)部門對食品添加劑的監(jiān)管，值得大力推廣并應(yīng)用。