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    丙泊酚脂肪乳注射液與利多卡因注射液配伍穩(wěn)定性研究

    2021-09-23 07:43:36董富祥馬愛玲劉勝群
    關(guān)鍵詞:脂肪乳長鏈高濃度

    董富祥,馬愛玲,劉勝群

    (河南省人民醫(yī)院,河南 鄭州 450003)

    0 引言

    作為臨床最為常用的一種靜脈全麻藥物,丙泊酚具有在體內(nèi)代謝快、蓄積少、蘇醒快等優(yōu)點(diǎn),但是經(jīng)馬愛玲、張海峰等學(xué)者[1]長期研究發(fā)現(xiàn),丙泊酚在臨床使用時(shí)存在注射疼痛等缺點(diǎn),為了有效克服這一缺點(diǎn),目前最常用的方法是在丙泊酚注射時(shí)加入利多卡因。為進(jìn)一步考察臨床中利多卡因與丙泊酚混合液的穩(wěn)定性,本文對中、高濃度的利多卡因與丙泊酚配伍穩(wěn)定性進(jìn)行了考察,旨在為臨床安全用藥提供更多的依據(jù)。

    1 儀器和試藥

    1.1 儀器。戴安P680高效液相色譜儀,雷磁PHS-25酸度計(jì),AUW120D電子天平(日本島津),WH-866旋渦混合器,雷勃爾LG16型高速離心機(jī)。

    1.2 試藥。選擇由江蘇恩華藥業(yè)股份有限公司生產(chǎn)的丙泊酚(批號(hào):20110826,含量:100.06%)作為對照品;選擇由中國藥品生物制品檢定所生產(chǎn)的利多卡因(批號(hào):100342-200402)作為對照品。同時(shí)采用由費(fèi)森尤斯卡比醫(yī)藥有限公司生產(chǎn)的丙泊酚中/長鏈脂肪乳注射液(批號(hào):J20110058,規(guī)格:20 mL-1:0.2 g)、北京朝暉藥業(yè)有限公司生產(chǎn)的鹽酸利多卡因注射液(批號(hào):1309B15,規(guī)格:5 mL-1:0.1 g)以及遼寧海思科制藥有限公司生產(chǎn)的中/長鏈脂肪乳注射液(C8~24)(批號(hào):121115,規(guī)格:250 mL)。此外,甲醇為色譜純;水為重蒸水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 配伍溶液含量考察

    2.1.1 色譜條件:色譜柱:A g i l e n t T C-C 1 8柱(250×4.6 mm,5μm);流動(dòng)相:磷酸鹽緩沖液(取1 mol/L磷酸氫二鈉溶液0.26 mL與0.5 mol/L磷酸二氫鈉6.5 mL,加水稀釋至400 mL,搖勻)-乙腈(40:60),流速:1.0 mL·min-1;檢測波長:254 nm;柱溫:25°C;進(jìn)樣量:20μL。

    2.1.2 對照品溶液的制備:精密量取26 μL(密度0.962 g· mL-1,25℃)丙泊酚對照品,置100 mL量瓶,通過甲醇稀釋,然后定容,將其制備成濃度為250 μg· mL-1的丙泊酚對照品貯備液。精密稱取5mg利多卡因?qū)φ掌?,?0 mL量瓶,通過甲醇稀釋,然后定容,將其制備成濃度為500 μg· mL-1的利多卡因?qū)φ掌焚A備液。

    2.1.3 配伍溶液的制備:精密量取1 mL、2 mL以及5 mL鹽酸利多卡因注射液(注:鹽酸利多卡因含量分別為20、40、100 mg),并將其加入20 mL丙泊酚中/長鏈脂肪乳注射液當(dāng)中,制備成低、中、高濃度的配伍溶液。

    2.1.4 樣品處理方法:按“2.1.3”項(xiàng)下方法對丙泊酚中/長鏈脂肪乳注射液、鹽酸利多卡因注射液進(jìn)行配伍,然后精密吸取0.2 mL混合溶液,加入0.8 mL甲醇溶液,渦旋混合1 min,14000 r·min-1離心10 min,精密吸取上清液0.1 mL,加甲醇稀釋至1 mL,進(jìn)樣分析。

    2.1.5 專屬性:取中/長鏈脂肪乳注射液(C8~24)作為陰性對照溶液,按“2.1.4”項(xiàng)下方法處理后進(jìn)樣,記錄色譜圖;取丙泊酚與利多卡因配伍后的對照品混合溶液直接進(jìn)樣作為對照品色譜圖;取某一濃度的配伍溶液,按“2.1.4”項(xiàng)下方法處理后進(jìn)樣,記錄色譜圖(見圖1)。結(jié)果表明,在該色譜條件下陰性對照溶液未出現(xiàn)干擾,利多卡因與丙泊酚峰形良好,保留時(shí)間分別為6.8 min和10.2 min。

    圖1 陰性對照溶液(A)、對照品溶液(B)、配伍溶液(C)的HPLC色譜圖

    2.1.6 線性關(guān)系考察:依次量取250 μg· mL-1的丙泊酚對照品貯備液適量,用甲醇稀釋成25 μg· mL-1、50 μg· mL-1、100 μg· mL-1、150 μg· mL-1、200 μg· mL-1、250 μg· mL-1的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,按“2.1.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定,以峰面積y對濃度x作線性回歸,線性方程為y=0.0431x-0.0969,r=0.9992,線性范圍為25~250 μg· mL-1。依次量取適量500 μg· mL-1的利多卡因?qū)φ掌焚A備液,用甲醇稀釋成5 μg· mL-1、1 0 μg· m L-1、2 0 μg· m L-1、4 0 μg· m L-1、50 μg· mL-1、100 μg· mL-1的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,按“2.1.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定,以峰面積y對濃度x作線性回歸,線性方程為y=0.0376x+0.0114,r=0.9991,線性范圍為5~100 μg· mL-1。

    2.1.7 精密度試驗(yàn):按“2.1.3”項(xiàng)下方法制備中濃度的配伍溶液,按“2.1.4”項(xiàng)下方法處理后,連續(xù)進(jìn)樣6次測定,結(jié)果丙泊酚和利多卡因峰面積的RSD分別為0.92%、1.35%,表明精密度良好。

    2.1.8 重復(fù)性試驗(yàn):按“2.1.3”項(xiàng)下配伍溶液的制備方法制備低、中、高濃度的配伍溶液,每個(gè)濃度制備3份供試品,按“2.3”項(xiàng)下樣品處理方法進(jìn)行處理,進(jìn)樣后記錄色譜圖。分別計(jì)算3個(gè)濃度配伍溶液的重復(fù)性,結(jié)果低、中、高濃度的配伍溶液中丙泊酚峰面積的RSD分別為1.78%、1.09%、0.41%,利多卡因峰面積的RSD分別為1.39%、1.01%、0.72%,表明方法重復(fù)性良好。

    2.1.9 回收率試驗(yàn):精密量取9份中/長鏈脂肪乳注射液(C8~24),每份10 mL,并按照低、中、高等不同濃度加入適量丙泊酚與利多卡因?qū)φ掌?,每個(gè)濃度各3份,按“2.1.4”項(xiàng)下方法處理后進(jìn)樣測定,計(jì)算回收率,結(jié)果見表1。

    表1 回收率測定試驗(yàn)

    3 討論

    Yoko Masaki等發(fā)現(xiàn)丙泊酚注射液中加入20 mg利多卡因,24 h內(nèi)兩藥的含量均無顯著改變,與本實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。本實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)加入40 mg利多卡因,2 h丙泊酚已經(jīng)下降19%,與Yoko Masaki等報(bào)道的3h后丙泊酚含量開始下降有所不同。Yoko Masaki等只考察到加入40 mg利多卡因的配伍溶液的穩(wěn)定性,未提及加入更大量的利多卡因,本實(shí)驗(yàn)考察了高濃度配伍溶液(含100 mg利多卡因)的穩(wěn)定性,發(fā)現(xiàn)24 h內(nèi)兩藥的含量均無顯著改變。

    本實(shí)驗(yàn)首次發(fā)現(xiàn)丙泊酚與低、高濃度的利多卡因配伍24 h內(nèi)含量穩(wěn)定,與中濃度的利多卡因配伍(含40 mg利多卡因)1 h后含量顯著下降。筆者查閱文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn),LILLEY[7]等人考察了20 mL丙泊酚中分別加入0、5、10、20、30、40、50mg利多卡因后配伍溶液的ζ電位變化,發(fā)現(xiàn)未加入利多卡因的丙泊酚注射液ζ電位-38mV,隨著加入利多卡因的量增加ζ電位緩慢增加直至+2 mV,當(dāng)加入35mg利多卡因時(shí),配伍溶液ζ電位為0,此時(shí)溶液穩(wěn)定性最差。本實(shí)驗(yàn)中,丙泊酚加入40 mg利多卡因時(shí),ζ電位接近于0,乳劑穩(wěn)定性受到破壞,導(dǎo)致配伍后丙泊酚含量顯著下降。而加入利多卡因量增加時(shí),ζ電位繼續(xù)增加溶液再次達(dá)到平衡狀態(tài),所以加入高濃度利多卡因,丙泊酚含量無顯著變化。

    實(shí)驗(yàn)中新鮮配置的低、中、高濃度的配伍溶液均為乳白色均一乳劑,肉眼觀察無絮狀物,無乳劑分層或脂肪凝聚現(xiàn)象。于配伍后0、1、2、4、6、24 h肉眼觀察上述配伍溶液的外觀,結(jié)果低、中、高濃度的配伍溶液6 h內(nèi)外觀均無顯著變化,24 h觀察到中濃度(含40 mg利多卡因)配伍溶液上層出現(xiàn)無色、透明、細(xì)密的油滴,而低、高濃度的配伍溶液外觀無顯著變化。這一現(xiàn)象考慮到是溶液ζ電位不同導(dǎo)致的結(jié)果,中濃度配伍溶液的ζ電位接近于0,導(dǎo)致乳劑出現(xiàn)分層現(xiàn)象。

    由于加入利多卡因的量不同、配伍溶液放置的時(shí)間不同,丙泊酚與利多卡因混合液的穩(wěn)定性會(huì)受到不同程度的影響,所以臨床在使用這兩種藥物的混合液時(shí),建議現(xiàn)配現(xiàn)用,以保證藥物的安全、療效。

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