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      超聲-微波輔助提取藍靛果果渣花色苷工藝優(yōu)化

      2021-09-16 07:52:18劉雪可孟龍月辛欣
      食品研究與開發(fā) 2021年17期
      關(guān)鍵詞:藍靛渣中固液

      劉雪可,孟龍月,辛欣

      (1.延邊大學(xué)工學(xué)院,吉林 延吉 133002;2.延邊大學(xué)地理與海洋科學(xué)學(xué)院,吉林 延吉 133002)

      我國東北地區(qū)是藍靛果的主要產(chǎn)地之一,而加工后的藍靛果果渣大多被直接丟棄或者用作堆肥,這不但會造成資源浪費,還會帶來生態(tài)環(huán)境污染問題[1-3]。然而研究發(fā)現(xiàn),藍靛果果渣中含有的花色苷含量遠高于果汁中的含量[4-5]?;ㄉ兆鳛樽匀唤缰蟹植甲顬閺V泛的水溶性天然色素之一,是由花青素與糖以糖苷鍵連接而成的類黃酮物質(zhì)[6-8],花色苷作為植物中的類黃酮物質(zhì),對植物的生長起著至關(guān)重要的作用,目前隨著研究水平的提高,人們逐漸發(fā)現(xiàn)合成色素對人體健康存在危害,因而花色苷作為天然食品著色劑引起了人們的廣泛關(guān)注[9-12]。

      在花色苷的提取過程中,提取方法的優(yōu)劣對花色苷提取率高低及花色苷質(zhì)量好壞具有很大影響,高效的提取工藝不僅對環(huán)境友好,還可以極大地改善提取效率[13]。如今常見的花色苷提取方法一般是傳統(tǒng)的溶劑提取、超聲輔助提取、微波輔助提取、酶法提取等[14-15]。與傳統(tǒng)的溶劑浸提法相比,超聲波、微波的空化效應(yīng)及電離輻射使藍靛果果渣組織產(chǎn)生摩擦與撕裂,使其組織細胞生熱破裂從而加速花色苷在溶劑中的溶解,可以提高花色苷的提取率同時也可極大地縮短提取時間[16-18]。本文以期通過優(yōu)化藍靛果果渣花色苷提取工藝,為工廠化批量生產(chǎn)花色苷降低難度,同時實現(xiàn)果渣的高價值利用。

      1 材料與方法

      1.1 材料與儀器

      藍靛果果渣:吉林省汪清縣東北紅豆杉生物科技有限公司;乙酸(分析純):天津市鼎盛鑫化工有限公司;無水乙醇、鹽酸(均為分析純):天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;乙酸鈉、氯化鉀(均為分析純):上海阿拉丁生物科技股份有限公司。

      SHB-ⅢA型真空泵:上海豫康科教儀器設(shè)備有限公司;JE1002型電子分析天平:上海蒲春計量儀器有限公司;HJ-2A型磁力攪拌器:金壇區(qū)西城新瑞儀器廠;JP-020型超聲清洗機:深圳市潔盟清洗設(shè)備有限公司;EG7KCGW3-NA型微波爐:九陽股份有限公司;UV-2550型紫外可見分光光度計:日本島津公司。

      1.2 試驗方法

      1.2.1 原料預(yù)處理

      取冷凍儲存的藍靛果果渣于燒杯中解凍,研磨后通過真空泵抽濾,除去水分,于密封袋中貯存、備用。

      1.2.2 單因素試驗

      稱取藍靛果果渣0.5g,在提取溫度50℃的條件下,研究乙醇(含有 0.1%HCl)體積分數(shù)(20%、30%、40%、50%、60%)、固液比[1∶40、1∶50、1∶60、1∶70、1∶80(g/mL)]、提取時間(1、2、3、4、5 min)、微波功率(70、210、350、560、700W)這4個因素對藍靛果果渣花色苷提取量的影響。

      1.2.3 正交試驗設(shè)計

      選取單因素固液比、乙醇體積分數(shù)、提取時間,以藍靛果果渣花色苷提取量為指標(biāo),采用正交試驗優(yōu)化超聲-微波輔助提取藍靛果果渣中花色苷的工藝條件,正交試驗因素水平見表1。

      表1 正交試驗因素水平Table 1 Factor and level of orthogonal test

      1.2.4 花色苷含量的測定和提取量的計算

      花色苷的含量采用pH值示差法進行測定[19-22],同時用乙酸鈉和KCl分別配制pH4.5和pH1.0的緩沖液。

      根據(jù)耿然等[21]的方法再結(jié)合比爾定律計算花色苷的提取量。

      C/(mg/g)=(An-A1)× V × n × M/(ε × m)

      式中:C 為花色苷的提取量,mg/g;An、A1分別為pH1.0、pH4.5時花色苷吸光度;V為提取液總體積,mL;n稀釋倍數(shù);M為矢車菊-3-葡萄糖苷相對分子質(zhì)量,449;ε為矢車菊-3-葡萄糖苷消光系數(shù),29 600;m為樣品初始質(zhì)量,g。

      1.3 數(shù)據(jù)處理

      本研究采用Origin制圖軟件繪制各影響因素下花色苷提取量的變化曲線。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 單因素試驗結(jié)果

      2.1.1 固液比對藍靛果果渣中花色苷提取量的影響

      固液比對藍靛果果渣中花色苷提取量的影響見圖1。

      圖1 固液比對藍靛果果渣中花色苷提取量的影響Fig.1 Effect of solid-to-liquid on yield of anthocyanin in Lonicera caerulea residue

      由圖1可知,花色苷提取量隨溶劑體積的增大呈先升高后降低的趨勢。當(dāng)固液比在1∶60(g/mL)時花色苷的提取量達到最大,之后藍靛果果渣與溶劑間的傳質(zhì)逐漸趨于平衡,繼續(xù)增大溶劑體積不僅不能提高花色苷在溶劑中的提取量,反而會因引入新的雜質(zhì)導(dǎo)致花色苷提取量降低,故而選擇1∶60(g/mL)為最佳固液比。

      2.1.2 乙醇體積分數(shù)對藍靛果果渣中花色苷提取量的影響

      乙醇體積分數(shù)對藍靛果果渣中花色苷提取量的影響見圖2。

      圖2 乙醇體積分數(shù)對藍靛果果渣中花色苷提取量的影響Fig.2 Effect of ethanol volume fraction on yield of anthocyanin in Lonicera caerulea residue

      由圖2可知,花色苷在溶劑中的提取量隨著乙醇體積分數(shù)的增加整體呈先上升后降低的趨勢,在乙醇體積分數(shù)為50%時花色苷提取量最大??赡苁怯捎谝掖俭w積分數(shù)為50%時表現(xiàn)出來的極性與藍靛果果渣中花色苷的極性較為接近,更利于花色苷溶出。

      2.1.3 微波功率對藍靛果果渣中花色苷提取量的影響

      微波功率對藍靛果果渣中花色苷提取量的影響見圖3。

      圖3 微波功率對藍靛果果渣花色苷提取量的影響Fig.3 Effect of microwave power on yield of anthocyanin in Lonicera caerulea residue

      由圖3可知,當(dāng)功率小于350 W時,花色苷提取量隨微波功率增大而提高,在350 W之后隨微波功率增大反而降低。這是因為低功率時,超聲波與微波的空化效應(yīng)、機械效應(yīng)及電離輻射作用等有利于藍靛果細胞的破裂,加速了花色苷在溶劑中的溶解。在功率高于350 W后超聲波與微波的熱效應(yīng)等加速了花色苷結(jié)構(gòu)的破壞,導(dǎo)致花色苷提取量下降。因此,微波功率為350 W時對花色苷的提取較為有利。

      2.1.4 提取時間對藍靛果果渣中花色苷提取量的影響

      提取時間對藍靛果果渣中花色苷提取量的影響見圖4。

      圖4 提取時間對藍靛果果渣花色苷提取量的影響Fig.4 Effect of extraction time on yield of anthocyanin in Lonicera caerulea residue

      由圖4可知,與一些傳統(tǒng)方法相比,超聲-微波輔助提取工藝大大縮短了花色苷的提取時間,在5 min的提取時間內(nèi),花色苷提取量隨著提取時間延長整體呈先上升后降低的趨勢,在2 min時達到最大值。這是因為超聲波與微波的作用加速了花色苷的溶解,但隨著提取時間的延長花色苷的結(jié)構(gòu)可能被破壞,導(dǎo)致提取量下降,故而最佳提取時間為2 min。

      2.2 正交試驗優(yōu)化藍靛果果渣中花色苷的提取工藝結(jié)果

      超聲-微波輔助提取藍靛果果渣中花色苷工藝的正交試驗結(jié)果如表2所示。

      表2 優(yōu)化超聲-微波輔助提取花色苷正交試驗結(jié)果及極差分析Table 2 Optimization results of orthogonal test and range analysis of ultrasonic-microwave assisted extraction

      由極差結(jié)果分析可知,各因素對花色苷提取量影響的大小順序為提取時間>固液比>乙醇體積分數(shù),提取時間影響最顯著,根據(jù)k值可得最佳組合為A3B1C2,即超聲-微波輔助提取花色苷的最佳工藝參數(shù)為提取時間 2 min、固液比 1∶70(g/mL)、乙醇體積分數(shù) 30%。在最優(yōu)工藝參數(shù)條件下進行驗證試驗,可得花色苷提取量為9.37 mg/g,優(yōu)于正交試驗各組合。

      3 結(jié)論

      本文利用超聲-微波輔助提取藍靛果果渣的花色苷,并通過單因素試驗和正交試驗分析得出最佳提取工藝參數(shù)為提取時間2 min、乙醇體積分數(shù)30%、固液比 1∶70(g/mL)、微波功率 350 W,此條件下花色苷提取量為9.37 mg/g。本研究為從果渣中提取花色苷工藝的探究提供一定的理論參考。

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