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    離子色譜法測定肉制品中多聚磷酸鹽研究

    2021-09-14 12:00:30鄧雪盈
    現(xiàn)代食品 2021年13期
    關(guān)鍵詞:煙熏磷酸鹽肉制品

    ◎ 向 俊,鄧雪盈,戴 璇,周 穎

    (1.食品安全監(jiān)測與預(yù)警湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖南 長沙 410111;2.湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院,湖南 長沙 410000)

    在肉制品加工過程中,多聚磷酸鹽屬于常用的品質(zhì)改良劑,通過合理添加能夠有效增加肉制品的保水性,改善質(zhì)地,使得肉制品中的營養(yǎng)價值能夠最大程度的保留。如果過量的添加多聚磷酸鹽,那么就會在無形中危害到人體健康。在我國相關(guān)文件內(nèi)容中,符合標(biāo)準(zhǔn)的磷酸鹽添加劑目前一共有15種[1]。《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2760—2014)中明確規(guī)定了肉制品中的磷酸鹽最大添加量為5.0 g·kg-1[2]。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    采購農(nóng)貿(mào)市場的肉制品,包含了火鍋肉丸、香腸等;Na3PO4標(biāo)準(zhǔn)液、Na4P2O7標(biāo)準(zhǔn)液、Na5P3O10標(biāo)準(zhǔn)液、Na(PO3)3標(biāo)準(zhǔn)液(1 000 mg·L-1),美國o2si公司;CHCl3(分析純),上海凌峰化學(xué)試劑有限公司;NaOH(分析純),南京化學(xué)試劑有限公司。所有溶液均采用超純?nèi)ルx子水配制。

    1.2 儀器與設(shè)備

    離子色譜儀(ICS 5000+型),美國Thermo Fisher 公司;分析天平(PRACTUM612-1CN),德國Sartorious 公司;離心機(jī)(J-E),美國Beckman公司;超聲波清洗器(SB25-12DTDN),寧波新芝生物科技股份有限公司;數(shù)顯型混勻器(HS501),德國IKA公司;各種量程移液器,德國Eppendorf公司。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1 樣品前處理

    充分研磨樣品,稱取1 g樣品放置于25 mL的具塞比色管中,加入0.5 mL 2 mol·L-1的NaOH溶液,定容至25 mL,將其充分搖勻,在40 ℃的超聲中萃取30 min,進(jìn)行過濾。取10 mL的過濾液放置于50 mL的離心管中,向其中加入10 mL的CHCL3,充分振蕩30 min之后,靜置等待其分層,而后取上清液5 mL 進(jìn)行8 000 r·min-1的離心10 min。再次取上清液,過 0.45 μm水性濾膜后,等待下一步檢測。

    1.3.2 構(gòu)建檢測方案

    離子色譜柱的規(guī)格型號為Dionex Ion Pac AS11-HC型(4 mm×250 mm),保護(hù)柱的規(guī)格型號為Dionex Ion Pac AG11-HC型(4 mm×50 mm)。檢測溫度在30 ℃,抑制器電流的規(guī)格為235 mA,電流速度為1.0 mL·min-1,進(jìn)樣量為25 μL。使用氫氧型淋洗液,淋洗條件在 0 min、5 min、18 min、20 min時,KOH淋洗液濃度為25 mmol·L-1;10 min和15 min時,KOH淋洗液濃度為95 mmol·L-1[3]。

    1.3.3 檢出限、定量限及線性范圍的選擇

    結(jié)合現(xiàn)實(shí)需求,分別配置Na3PO4、Na4P2O7、Na5P3O10和Na(PO3)3的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,其中Na3PO4濃度為0.05 mg·L-1、10 mg·L-1、50 mg·L-1、100 mg·L-1和200 mg·L-1,Na4P2O7、Na5P3O10和Na(PO3)3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.2 mg·L-1、5 mg·L-1、20 mg·L-1、100 mg·L-1和200 mg·L-1,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,橫坐標(biāo)選擇各磷酸根離子質(zhì)量濃度,縱坐標(biāo)選擇峰面積,以此來確定最佳線性范圍。

    1.3.4 精密度和添加回收率試驗(yàn)

    將所有的肉制品絞碎之后,分別添加到1 000 mg·kg-1、 2 000 mg·kg-1、4 000 mg·kg-1的正磷酸鹽溶液中,并添加 到 分 別 為50 mg·kg-1、100 mg·kg-1、200 mg·kg-1的 3個水平的焦磷酸鹽、三聚磷酸鹽和三偏磷酸鹽溶液中。由檢測人員按照上述操作方式對樣品進(jìn)行處理,展開回收率檢測。需要稀釋濃度超標(biāo)的樣品,同時還需要檢測人員檢測肉制品的本底值,重復(fù)進(jìn)樣6次,以計(jì)算精密度[4]。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 檢出限、定量限及線性范圍

    將4種磷酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分別配制成系列濃度,如圖1所示。

    圖1 4種混標(biāo)離子色譜圖

    繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線確定范圍,如表1所示。可見4種 組分線性方程相關(guān)系數(shù)均為0.999,線性關(guān)系良好。

    表1 4種磷酸鹽線性關(guān)系、線性范圍、檢出限表

    2.2 加標(biāo)回收及精密度

    在肉制品樣品中添加3個水平的多聚磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,由檢測人員分別測定回收率和精密度,反復(fù)操作6次,具體結(jié)果如表2所示。檢測結(jié)果為加標(biāo)回收率83.2%~101.9%,精密度在0.37%~2.02% ,說明了本檢測方式的精密度較好。

    表2 加標(biāo)回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表(n=6)

    2.3 樣品檢測實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

    為證實(shí)離子色譜方法的準(zhǔn)確性和實(shí)際應(yīng)用價值,本試驗(yàn)采購農(nóng)貿(mào)市場的肉制品進(jìn)行檢測。結(jié)果顯示,肉制品中磷酸鹽含量在1.82~9.23 g·kg-1,其中煙熏肉制品含量最高(平均7.75 g·kg-1),但煙熏肉制品的限量標(biāo)準(zhǔn)為8 g·kg-1,因此煙熏肉制品并未超標(biāo)。其他肉制品中磷酸鹽水平從高到低分別為預(yù)包裝火鍋肉丸、調(diào)理肉制品、香腸,且都有不同程度的超標(biāo) 現(xiàn)象。

    3 結(jié)論

    肉制品作為常見的食物,多聚磷酸鹽的添加量逐漸受到人們重視。在本次對市場中的肉制品抽樣檢查結(jié)果中,應(yīng)用離子色譜法能夠得知,雖然煙熏肉制品的添加劑含量平均值為7.75 g·kg-1,但是由于煙熏肉制品的制作方法不一樣,規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)的最高值為8 g·kg-1,所以煙熏肉制品的添加劑含量并沒有超出標(biāo)準(zhǔn)。而其余肉制品中的添加劑都不同程度地超出了標(biāo)準(zhǔn)[5]。

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