三級時(shí)效處理對7×××系鋁合金組織與性能的影響

曾翠婷

（中億豐羅普斯金鋁業(yè)股份有限公司，蘇州215143）

0 前言

7×××系鋁合金是高純高韌的超高強(qiáng)鋁合金，不僅比強(qiáng)度和硬度高且易于加工，這些優(yōu)點(diǎn)使其成為航空航天領(lǐng)域中重要的材料之一[1-2]。因此，國內(nèi)外學(xué)者對7×××系高強(qiáng)鋁合金的熱處理工藝進(jìn)行了大量的研究，而且取得了很大的進(jìn)展[3-5]。7×××系鋁合金的時(shí)效處理制度有很多，各有優(yōu)缺點(diǎn)。如，峰值時(shí)效（T6）單純使合金達(dá)到較高的強(qiáng)度，而斷裂韌性較差；過時(shí)效（T74）可以提高合金斷裂韌性，但缺點(diǎn)是強(qiáng)度有所下降[6-8]。近二十年來國內(nèi)外研究者對三級時(shí)效即回歸再時(shí)效（Retrogressionandreaging，RRA）工藝開展了深入研究，發(fā)現(xiàn)該工藝制度可使合金獲得較高強(qiáng)度，同時(shí)具有較高的斷裂韌性[9-10]。但為了使強(qiáng)度及斷裂韌性都優(yōu)于T74態(tài)合金，RRA制度中參數(shù)的調(diào)整就成為了一個(gè)值得研究的問題。本文研究了回歸時(shí)間對7×××系鋁合金微觀組織以及力學(xué)性能、硬度、導(dǎo)電率、斷裂韌性等性能的影響，以期能優(yōu)化7×××系超高強(qiáng)鋁合金的熱處理工藝，為實(shí)際生產(chǎn)提供理論和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料及方法

實(shí)驗(yàn)用7×××系合金化學(xué)成分及各元素含量見表1。

將熱處理后的實(shí)驗(yàn)合金經(jīng)砂紙輕磨表面，然后測定其電導(dǎo)率、硬度、強(qiáng)度以及沖擊韌性。樣品的熱處理制度如下：室溫（約20℃）環(huán)境下，經(jīng)450℃/10h+475℃/2.5h固溶處理后再水淬，之后立即進(jìn)行RRA處理。其中，在120℃預(yù)時(shí)效24h，190℃進(jìn)行回歸時(shí)效，再在120℃時(shí)效24h，每級時(shí)效均采用室溫水冷后再加熱。

測完電導(dǎo)率和硬度后，將實(shí)驗(yàn)合金機(jī)械減薄至0.06mm，然后在-30℃左右，用10%高氯酸酒精溶液進(jìn)行雙噴減薄來制備拍攝透射電鏡照片的樣品。電導(dǎo)率和硬度測定使用的儀器為渦流電導(dǎo)儀和小負(fù)荷維氏硬度計(jì)；拉伸實(shí)驗(yàn)采用CSS-44100型萬能測量試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行，拉伸速度為2mm/min；掃描電鏡型號為Sirion200；透射電鏡為荷蘭FEI產(chǎn)的TECNAIG220。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 回歸時(shí)間對實(shí)驗(yàn)合金性能的影響

圖1為合金預(yù)時(shí)效-回歸-再時(shí)效（RRA）后的合金性能隨回歸時(shí)間的變化曲線。由圖1可知，隨著回歸時(shí)間的延長，合金回歸再時(shí)效后的硬度先略微下降，后上升至峰值，隨后又開始下降，且隨著回歸時(shí)間延長硬度下降速率加快。當(dāng)回歸時(shí)間為6min時(shí)，合金硬度降至190HV，而后開始上升；當(dāng)回歸時(shí)間為40min時(shí)，合金硬度升至最大值197HV。合金的電導(dǎo)率則一直單調(diào)上升，當(dāng)回歸時(shí)間低于120min時(shí)，電導(dǎo)率上升速率較快，而后上升速率趨于平緩。合金強(qiáng)度先隨回歸時(shí)間延長上升，在回歸時(shí)間為35min時(shí)達(dá)到峰值，隨后開始持續(xù)下降，且隨著回歸時(shí)間延長強(qiáng)度下降速率加快。合金的斷裂韌性則隨回歸時(shí)間的延長不斷上升，當(dāng)回歸時(shí)間低于120min時(shí)，斷裂韌性上升速率較快，而后上升速率趨于平緩。

而合金不經(jīng)回歸處理直接進(jìn)行120℃/48h時(shí)效后，其電導(dǎo)率和斷裂韌性都較低，分別為32%IACS和27MPa·m1/2，硬度值和強(qiáng)度值都較峰值小，硬度為193HV，屈服強(qiáng)度σ0.2和抗拉強(qiáng)度σb分別為515MPa和555MPa。同時(shí)，合金經(jīng)120℃/24hT6峰值時(shí)效后，其電導(dǎo)率和斷裂韌性分別為28%IACS和21MPa·m1/2，硬度值和強(qiáng)度值都較峰值小，硬度為194HV，屈服強(qiáng)度σ0.2和抗拉強(qiáng)度σb分別為503MPa和570MPa。綜上所述可知，RRA處理過程中回歸時(shí)間對合金性能影響較大。

2.2 回歸時(shí)間對實(shí)驗(yàn)合金微觀組織的影響

圖2為實(shí)驗(yàn)合金在120℃下預(yù)時(shí)效24h后在透射電鏡下觀察到的組織圖。120℃時(shí)效24h后，在合金中觀察不到明顯的晶界無沉淀析出帶，晶界析出相細(xì)小連續(xù)，晶體內(nèi)部的析出物細(xì)小彌散，界面不明顯。

圖3為經(jīng)過190℃回歸不同時(shí)間后再進(jìn)行120℃/24h再時(shí)效態(tài)實(shí)驗(yàn)合金的透射照片。從圖中可見，進(jìn)行6min回歸時(shí)，實(shí)驗(yàn)合金的晶界有不連續(xù)的小尺寸析出相，晶粒內(nèi)形成大量彌散分布的GP區(qū)和η'相。隨著回歸時(shí)間延長至30min，實(shí)驗(yàn)合金晶界析出相開始粗化，大小約為20nm，呈現(xiàn)不連續(xù)的粒狀分布，間距約為10nm；晶內(nèi)析出相尺寸也開始變大，棒狀η相增多。由此可見，回歸時(shí)間對再時(shí)效態(tài)合金組織的影響較大，時(shí)間越長且晶界與晶內(nèi)的析出相尺寸越大，晶界析出相分布越不連續(xù)，晶內(nèi)細(xì)小析出相分布彌散。這種結(jié)構(gòu)既有利于保持強(qiáng)度，又能提高斷裂韌性。

圖3 不同回歸時(shí)間下再時(shí)效態(tài)實(shí)驗(yàn)鋁合金的透射照片

圖4為預(yù)時(shí)效態(tài)和再時(shí)效態(tài)實(shí)驗(yàn)合金斷裂后典型的斷口形貌。由圖4（a）可知，預(yù)時(shí)效狀態(tài)下斷口形貌表現(xiàn)為大量層狀分布的沿晶裂紋以及部分穿晶韌窩，合金的斷裂方式主要為沿晶斷裂、夾雜穿晶韌窩斷裂的復(fù)合斷裂；由圖4（b）可知，190℃溫度下回歸6min再時(shí)效態(tài)的斷口形貌中沿晶裂紋開始減少，穿晶韌窩比例增大，當(dāng)回歸時(shí)間增長，沿晶斷裂漸變?yōu)榇┚ыg窩斷裂；由圖4（c）可知，回歸時(shí)間延至60min時(shí)，在斷口形貌上基本觀察不到沿晶裂紋，大部分表現(xiàn)為穿晶韌窩，韌窩平均大小約為15μm。

圖4 不同回歸時(shí)間下再時(shí)效態(tài)7×××系鋁合金掃描電鏡下斷口形貌

2.3 分析與討論

在120℃下預(yù)時(shí)效24h后實(shí)驗(yàn)合金的晶內(nèi)形成高密度的GP區(qū)和η'相，此時(shí)合金達(dá)到較高的強(qiáng)度。經(jīng)190℃回歸后，由于溫度相對較高，部分GP區(qū)和η'相會產(chǎn)生回溶。根據(jù)文獻(xiàn)[10]可知，只有那些小于臨界尺寸的GP區(qū)和η'相才會發(fā)生回溶，而尺寸大于臨界值的GP區(qū)和η'相長大為η'相和η相。190℃回歸時(shí)，回歸初期（＜6min），臨界尺寸以下的GP區(qū)和η'相回溶至晶內(nèi)，晶內(nèi)析出相密度顯著降低。從圖1可見，再時(shí)效態(tài)合金的強(qiáng)度逐漸降低，斷裂方式為主要為沿晶斷裂、夾雜穿晶韌窩斷裂的混合斷裂；延長回歸時(shí)間，大尺寸GP區(qū)漸變?yōu)棣?相，合金強(qiáng)度逐漸增大，穿晶韌窩斷裂與沿晶斷裂的比例不斷增大；繼續(xù)延長回歸時(shí)間，析出相會進(jìn)一步長大為棒狀的η相，對強(qiáng)度提高效果減弱，合金強(qiáng)度逐漸降低，斷裂方式為穿晶韌窩斷裂。因此，再時(shí)效后，強(qiáng)度曲線分為3個(gè)階段：第一階段，從T6態(tài)強(qiáng)度峰值下降至谷值，在此過程中GP區(qū)的溶解占主導(dǎo)地位；第二階段，強(qiáng)度由谷值上升到峰值，在此回歸過程中原有的η'相長大和新η'相的形成起主導(dǎo)作用，基體組織主要為η'相；第三階段，強(qiáng)度隨回歸時(shí)間的延長而下降，主要是因?yàn)榛貧w過程中逐漸形成η相與基體非共格，合金進(jìn)入過時(shí)效。

有研究表明[11-12]，回歸溫度與時(shí)間的改變不會影響粗大第二相以及晶粒結(jié)構(gòu)，因此粗大第二相和晶粒結(jié)構(gòu)的斷裂方式不會發(fā)生變化。從斷口形貌分析可知，在回歸及再時(shí)效過程中，沿晶斷裂漸變?yōu)榇┚ыg窩斷裂，晶界析出相的大小和間距以及晶內(nèi)晶界強(qiáng)度差是影響這兩種斷裂方式的主要因素。晶界上的無沉淀析出帶強(qiáng)度約為70MPa，遠(yuǎn)比晶內(nèi)強(qiáng)度低，有利于釋放應(yīng)力集中。但塑性變形時(shí)晶界上的粗大第二相極易產(chǎn)生不協(xié)調(diào)變形，在粗大第二相和基體界面容易出現(xiàn)應(yīng)力集中，從而發(fā)生沿晶斷裂。如果晶內(nèi)強(qiáng)度非常小，晶內(nèi)屈服則會早于晶界，晶內(nèi)空穴迅速長大，最終表現(xiàn)為穿晶韌窩斷裂。因此隨著晶內(nèi)晶界強(qiáng)度差的增大，斷裂韌性減小。

在實(shí)驗(yàn)合金回歸早期（<6min），尺寸低于臨界尺寸的GP區(qū)和η'相產(chǎn)生回溶，晶內(nèi)晶界之間的強(qiáng)度差減小，有利于斷裂韌性，但合金強(qiáng)度會降低。同時(shí)，不連續(xù)分布的晶界析出相開始長大，導(dǎo)致晶界析出相的面積分?jǐn)?shù)降低，斷裂韌性增大?；貧w第二階段，原有η'相長大，GP區(qū)形成新的η相，使得晶內(nèi)晶界強(qiáng)度差增大，致使合金斷裂韌性降低。到第三階段，晶內(nèi)析出相最終形成η相，晶內(nèi)晶界強(qiáng)度差減小，同時(shí)晶界析出相長大，其面積分?jǐn)?shù)減小，有利于斷裂韌性提高。

在再時(shí)效初期也有晶內(nèi)η'相形核析出以及晶界不連續(xù)析出相粗化的現(xiàn)象。短時(shí)間回歸后再時(shí)效，析出的η'相就相對較少，晶內(nèi)晶界之間強(qiáng)度差也較少，而且晶界析出傾向占優(yōu)勢，晶界析出相面積分?jǐn)?shù)減小，這時(shí)合金斷裂韌性就會增大。長時(shí)間回歸后再時(shí)效，η'相析出完全，并且部分η'相開始向η相轉(zhuǎn)變，晶內(nèi)晶界之間強(qiáng)度差減小，同時(shí)晶界析出相面積分?jǐn)?shù)減小，這也會有利合金斷裂韌性提高。因此，再時(shí)效時(shí)斷裂韌性會隨回歸時(shí)間延長而增大，斷裂模式從沿晶斷裂向穿晶韌窩斷裂漸變。

3 結(jié)論

（1）實(shí)驗(yàn)用7×××系合金RRA態(tài)的峰值強(qiáng)度、峰值硬度、電導(dǎo)率和斷裂韌性均超過了不經(jīng)回歸處理直接120℃/48h時(shí)效態(tài)與T6峰值時(shí)效態(tài)。

（2）隨著回歸時(shí)間延長，晶內(nèi)部分小尺寸的析出相回溶，大尺寸析出相不斷長大，同時(shí)晶界處的不連續(xù)析出相不斷粗化。

（3）再時(shí)效過程中，斷裂韌性會隨回歸時(shí)間延長而增大，斷裂模式從沿晶斷裂漸變?yōu)榇┚ыg窩斷裂。