焙燒氰化尾渣中金的提取研究現(xiàn)狀

馬紅周 王丁丁 王耀寧 黨曉娥 王碧俠

摘要：隨著環(huán)保要求越來越高，金礦資源日趨貧、細(xì)、雜，選礦難度越來越大，尾渣的資源化利用成為研究熱點。針對焙燒氰化尾渣中金的提取，根據(jù)金不同的嵌布狀態(tài)，以焙燒氰化尾渣中包裹體分解的有效性，將提金方法分為氧化鐵包裹金的提取、硅酸鹽包裹金的提取及綜合提金三大類，并分析了各類別中不同工藝的優(yōu)缺點及應(yīng)用的適應(yīng)性，為焙燒氰化尾渣中金提取工藝的選擇提供參考借鑒。

關(guān)鍵詞：金;尾渣;焙燒;氰化;提取;包裹金;綜合利用

中圖分類號：TD953文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識碼（OSID）：

文章編號：1001-1277（2021）02-0068-04doi：10.11792/hj20210214

引?言

焙燒—氰化法是含硫、砷金礦石中金的有效提取方法，金礦石在600?℃左右進(jìn)行氧化焙燒，可將包裹金的砷黃鐵礦、黃鐵礦等氧化為疏松多孔的氧化鐵，從而有助于金的氰化浸出，氰化浸出產(chǎn)生的渣稱為焙燒氰化尾渣（下稱“尾渣”）。對于金精礦而言，每噸金精礦提金后產(chǎn)生約0.7?t尾渣，尾渣中鐵品位為30?%～60 %，金品位為1.6～6.0?g/t[1]。焙燒—氰化法提金工藝在中國已有30余年的工業(yè)應(yīng)用，產(chǎn)生的尾渣量“相當(dāng)可觀”，而且每年還在不斷增加。隨著環(huán)保要求的不斷提高，尾渣的資源化利用已成為企業(yè)亟需解決的問題。尾渣中含有一定量的金，從尾渣中有效提取金是其資源化利用的途徑之一。伴隨著焙燒—氰化法提金工藝的應(yīng)用，對尾渣中金提取的研究不斷深入，開發(fā)了多種提金方法。各方法均對特定尾渣中金的提取具有顯著效果，但對不同來源的尾渣不具有普遍的適應(yīng)性，原因是尾渣中金嵌布狀態(tài)有較大的差異。因此，只有充分了解尾渣中金嵌布狀態(tài)，才能選擇有效的提金方法，但目前研究的尾渣中金提取方法較少涉及金嵌布狀態(tài)與金提取率之間的關(guān)系。本文以尾渣中金嵌布狀態(tài)為依據(jù)，在原理分析的基礎(chǔ)上對尾渣中金提取方法進(jìn)行了歸納綜述，為尾渣中金提取工藝的選擇提供參考。?

1?尾渣中金嵌布狀態(tài)

含硫、砷金礦石中硫、砷主要以黃鐵礦及毒砂的形式存在，當(dāng)其包裹金時，直接氰化無法獲得較高的金浸出率。為了提高此類金礦石中金浸出率，開發(fā)了焙燒—氰化法提金工藝。通過焙燒可將礦物中的硫、砷等氧化脫除，包裹金的黃鐵礦或毒砂轉(zhuǎn)變?yōu)槭杷啥嗫椎腇e2O3，氰化浸出時氰化物可順利通過多孔的Fe2O3層使其中包裹的金得以高效浸出。然而，礦物中的金不僅有硫化物包裹金，還有碳酸鹽包裹金、硅酸鹽（石英）包裹金等多種形式，高溫焙燒可有效打開硫化物及碳酸鹽包裹體，但對硅酸鹽（石英）包裹體的作用效果則不明顯。此外，如果礦物中金粒度較小，則在Fe2O3形成過程中金會彌散在Fe2O3中而形成氧化鐵包裹金[2]。由于各冶煉廠處理原料不同，其金嵌布狀態(tài)、礦物成分有所差異，選擇的焙燒工藝也會不同，導(dǎo)致產(chǎn)出的尾渣中金品位有較大差異。從尾渣中金的嵌布狀態(tài)（見表1）來看：影響尾渣中金品位的主要礦物學(xué)因素是金嵌布狀態(tài);尾渣中大部分金嵌布于氧化鐵包裹體和硅酸鹽（石英）包裹體中，充分打開這2種包裹體對金的包裹是獲得較高金提取率的首要條件;但不同冶煉廠產(chǎn)出的尾渣中這2種包裹體中金分布率各不相同。因此，只有明確尾渣中金的主要嵌布狀態(tài)，才能選擇合理的提金方法，并實現(xiàn)對提金方法的科學(xué)評價。???

2?尾渣中金提取方法

基于目前研究的尾渣中金提取方法，按其所針對的包裹體類型可分為三大類：一是氧化鐵包裹金的提取方法;二是硅酸鹽包裹金的提取方法;三是能夠同時提取2種包裹金的綜合提金方法。?

2.1?氧化鐵包裹金的提取

氧化鐵包裹金的提取方法主要有3種：①氧化鐵酸溶法，即采用硫酸溶解氧化鐵，達(dá)到破壞氧化鐵包裹的目的;按溶解方式不同，可分為直接酸溶法、還原焙燒—酸溶法、硫酸熟化—水浸出法、硫酸熟化—焙燒法等。②磁化焙燒—氰化浸出法。③氯化焙燒法。

2.1.1?直接酸溶法

直接酸溶法是采用硫酸將尾渣中的Fe2O3溶解轉(zhuǎn)入溶液，剩余的渣進(jìn)行氰化提金，鐵的溶解效果越好，金浸出率越高。張福元等[5]研究表明：在礦漿濃度35?%、硫酸過量系數(shù)1.3、溫度100?℃、浸出時間2.5?h的條件下，尾渣中鐵浸出率達(dá)到97.80?%;對浸出渣采用常規(guī)氰化浸出，金浸出率可達(dá)到87?%。尚軍剛等[6]用尾渣中鐵溶解所需3.5倍的硫酸，在溫度90?℃、?浸出時間4?h條件下，可使尾渣中鐵浸出率達(dá)到93.33?%;酸浸渣氰化浸出，金浸出率達(dá)到90?%。劉大學(xué)等[7]在液固比3∶1、浸出溫度80?℃、硫酸用量800?g/L、浸出時間0.5?h條件下，對尾渣進(jìn)行浸出;酸浸渣再進(jìn)行氰化浸出，金浸出率為44.93?%。直接酸溶法處理尾渣時金浸出效果有較大差異的原因有兩方面：①尾渣中氧化鐵較難溶于酸。苑宏剛等[8]對硫鐵礦燒渣中氧化鐵在硫酸中的溶解能力進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)氧化鐵存在2種晶型，即α-Fe2O3和γ-Fe2O3。α-Fe2O3為六方晶系，γ-Fe2O3為立方晶系，α-Fe2O3較γ-Fe2O3穩(wěn)定，且較難溶于硫酸。在加熱溫度高于400?℃時，γ-Fe2O3會向α-Fe2O3轉(zhuǎn)化，但當(dāng)γ-Fe2O3表面有碳酸鹽等物質(zhì)時，γ-Fe2O3向α-Fe2O3轉(zhuǎn)化的溫度升高[9]。含硫、砷金礦石焙燒是在600?℃左右進(jìn)行，理論上尾渣中氧化鐵會形成α-Fe2O3，但由于原料中含有其他成分，因此會提高氧化鐵晶型轉(zhuǎn)化溫度，使尾渣中氧化鐵未全部轉(zhuǎn)化為α-Fe2O3。②尾渣中金嵌布狀態(tài)。尾渣中金主要嵌布于氧化鐵包裹體和硅酸鹽包裹體中。如果尾渣中金主要存在于硅酸鹽包裹體中，則直接酸溶法對尾渣中金的提取不會有明顯的促進(jìn)效果。

直接酸溶法通常在100?℃以下采用硫酸進(jìn)行浸出，其工藝簡單、投資小，且焙燒—氰化法提金工藝冶煉廠制酸工序產(chǎn)出的硫酸可用于尾渣浸出，原料易得。但是，由于尾渣中氧化鐵晶型的差異，該方法對原料的適應(yīng)性較差，只適用于特定尾渣處理。

2.1.2?硫酸熟化—水浸出法

硫酸熟化是將較高濃度的硫酸與尾渣充分混合，混合后的物料經(jīng)低溫加熱并保溫，使硫酸充分向尾渣顆粒內(nèi)部擴(kuò)散，從而達(dá)到顆粒內(nèi)部未反應(yīng)核心的充分反應(yīng)，提高鐵浸出率;同時，尾渣中氧化鐵在與高濃度硫酸接觸過程中發(fā)生反應(yīng)而發(fā)生晶型轉(zhuǎn)化。馬紅周等[10]對尾渣進(jìn)行了硫酸熟化—水浸出法研究，在濃硫酸加入質(zhì)量為尾渣質(zhì)量0.6倍、溫度100?℃下熟化1?h，熟化渣在液固比6、常溫水浸出30?min時，鐵浸出率可達(dá)到82.64?%。經(jīng)過熟化，尾渣中較難溶的Fe2O3轉(zhuǎn)變?yōu)橐兹艿陌彖F礬（HFe（SO4）2·4H2O）而進(jìn)入水溶液，說明硫酸熟化可促進(jìn)尾渣中鐵的溶解。硫酸熟化能夠使尾渣中較難溶的氧化鐵得以浸出，在熟化溫度較低時，可以利用濃硫酸與物料混合過程中釋放的熱量來維持熟化過程所需熱量。但是，熟化后的物料會發(fā)生板結(jié)，在浸出前需要對板結(jié)物料進(jìn)行破碎，且由于熟化后物料腐蝕性較強(qiáng)，因此對破碎設(shè)備的防腐要求高。

2.1.3?硫酸熟化—焙燒法

硫酸熟化—焙燒是將高濃度硫酸與尾渣混合反應(yīng)后，再通過高溫焙燒使尾渣中氧化鐵與硫酸反應(yīng)生成板鐵礬，同時板鐵礬會發(fā)生分解重新轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸F。氧化鐵在硫酸熟化—焙燒過程中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)[11]主要有：

經(jīng)過硫酸熟化—焙燒，尾渣中氧化鐵的結(jié)構(gòu)發(fā)生了轉(zhuǎn)變，氧化鐵包裹體被打開，提高了金浸出率。硫酸熟化—焙燒法提金過程中不產(chǎn)生含鐵溶液，避免了含鐵溶液處置問題。但是，焙燒過程中一方面會產(chǎn)生大量SO3或SO2，需要配置脫硫設(shè)施;另一方面，焙燒在高溫條件下進(jìn)行，能耗較高，投資較大。

2.1.4?還原焙燒—酸溶法

由于尾渣中會存在較難溶于硫酸的α-Fe2O3，為了使尾渣中的氧化鐵充分溶解，可采用還原焙燒使Fe2O3轉(zhuǎn)變?yōu)橐兹苡诹蛩岬腇e3O4及FeO，從而提高尾渣中氧化鐵包裹體的溶解率。鄭雅杰等[12]采用還原焙燒—酸溶法對尾渣進(jìn)行了浸鐵研究，在煤粉配入量13?%、還原溫度700?℃、還原時間70?min時，可將Fe2O3充分轉(zhuǎn)變?yōu)榇盆F礦;在硫酸濃度50?%、硫酸過量系數(shù)1.2、溫度105?℃、浸出時間180?min的條件下，對還原焙燒渣進(jìn)行浸出，鐵浸出率可達(dá)到93.66?%;酸浸渣經(jīng)氧化焙燒、氰化浸出，金浸出率達(dá)到92.4?%。

還原焙燒—酸溶法對原料適應(yīng)性強(qiáng)，可克服酸溶過程中由于氧化鐵晶型差異導(dǎo)致的鐵溶出率低問題，但需要增加還原焙燒系統(tǒng)，投資較高。此外，酸溶法會產(chǎn)出高濃度含鐵酸性溶液，其需要做進(jìn)一步處理。

2.1.5?磁化焙燒—氰化浸出法

磁化焙燒利用礦物在加熱過程中發(fā)生熱膨脹，同時Fe2O3在轉(zhuǎn)化為Fe3O4過程中發(fā)生體積膨脹，從而使氧化鐵包裹層產(chǎn)生裂隙，金得以暴露。劉佰龍等[13]對尾渣進(jìn)行了磁化焙燒后氰化浸出的研究，尾渣在焙燒溫度750?℃、配入6?%焦粉的條件下磁化焙燒1.25?h，金浸出率可達(dá)到46.14?%。如果尾渣中氧化鐵含量高，磁化焙燒后可通過磁選獲得鐵精礦，為尾渣中鐵的富集和利用創(chuàng)造條件。但是，磁化焙燒渣經(jīng)過氰化浸出后，氰化浸出渣需要進(jìn)行脫氰處理，否則無法作為煉鐵原料使用。

2.1.6?氯化焙燒法

氯化焙燒法是指控制氯化過程的加熱溫度低于尾渣的熔化性溫度，使物料中某些組分與氯化劑作用生成氯化物的方法。氯化劑有氯化鈣、氯化鈉等。氯化過程中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)[14]主要有：

由化學(xué)反應(yīng)式可得，氯化過程是通過氯化鈣受熱分解產(chǎn)生的氯氣及氯氣與水形成的HCl完成尾渣中金與鐵的氯化，金氯化為易揮發(fā)的氯化物，實現(xiàn)尾渣中金的提取。李正要等[3]采用氯化鈣作為氯化劑，對尾渣進(jìn)行氯化揮發(fā)，當(dāng)CaCl2加入量8?%、焙燒溫度1?000?℃、焙燒時間40?min時，金氯化揮發(fā)率達(dá)到93.21?%。當(dāng)尾渣中SiO2含量高時會促進(jìn)氯化鈣分解，從而導(dǎo)致金氯化揮發(fā)率降低。氯化焙燒法不僅可以使尾渣中的金揮發(fā)，也可以使尾渣中其他伴生元素有效揮發(fā)，如鉛、鋅等，能綜合回收尾渣中的多種金屬。在氯化過程中需要保持爐內(nèi)具有一定的氯氣含量，因此該方法對設(shè)備的腐蝕性較強(qiáng)，且揮發(fā)出的含氯煙氣需要進(jìn)行脫氯處理。

2.2?硅酸鹽（石英）包裹金的提取

尾渣中硅酸鹽（石英）包裹體既有焙燒過程中產(chǎn)生的，也有礦物本身含有的。尾渣中以硅酸鹽（石英）包裹形態(tài)存在的金分布率較高時，可采用破壞硅酸鹽包裹體的方法提取金。其主要包括堿溶液浸出脫硅和低溫堿燒結(jié)焙燒—水浸出2種方法。

2.2.1?堿溶液浸出脫硅法

堿溶液浸出脫硅法是用NaOH溶液在高溫高壓條件下將尾渣中的硅酸鹽（石英）溶解，使硅進(jìn)入溶液，從而破壞硅酸鹽包裹體的方法。王維大等[15]采用NaOH溶液對尾渣進(jìn)行了預(yù)脫硅研究，在液固比5∶1、NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)80?%、溫度250?℃條件下，尾渣中二氧化硅浸出率可達(dá)到91.8?%;同時，隨著預(yù)脫硅時間的延長，尾渣中氧化鐵逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)闊o定型氧化鐵，預(yù)脫硅后尾渣中金浸出率達(dá)到87.83?%。預(yù)脫硅需要在高壓設(shè)備中進(jìn)行，設(shè)備投資高。

2.2.2?低溫堿燒結(jié)焙燒—水浸出法

低溫堿燒結(jié)焙燒是將尾渣與堿混合后進(jìn)行焙燒，使尾渣中的硅酸鹽（石英）與堿結(jié)合形成易溶于水的硅酸鹽，燒結(jié)料再進(jìn)行水浸，達(dá)到去除尾渣中硅酸鹽（石英）的目的。燒結(jié)使用的堿有NaOH-NaNO3、NaOH等。張朝暉等[16]采用NaOH-NaNO3混合熔鹽焙燒預(yù)處理尾渣后水浸，再進(jìn)行常規(guī)氰化浸出。在焙燒時間2?h、焙燒溫度500?℃條件下焙燒后水浸，尾渣中硅浸出率可達(dá)到78.3?%;該條件下得到的脫硅渣金浸出率達(dá)到57.6?%。低溫堿燒結(jié)焙燒法在常壓條件下進(jìn)行，燒結(jié)溫度較低，且脫硅渣可作為白炭黑的生產(chǎn)原料。但是，如果尾渣中硅酸鹽含量過高，燒結(jié)過程中的堿耗較大。

2.3?綜合提金方法

尾渣中金的包裹體既有氧化鐵，也有硅酸鹽（石英）等，單獨采用針對其中一種包裹體的處理方法較難充分使2種包裹體中的金得到回收，因此需要探索能夠?qū)?種包裹體中的金均有效提取的方法。目前研究的綜合提金方法有熔融氯化法、煉鐵法及配料富集法等。

2.3.1?熔融氯化法

熔融氯化法以CaCl2為氯化劑，將CaCl2、尾渣與熔劑等混合后在高溫條件下使尾渣熔融，尾渣中金被轉(zhuǎn)化為氯化物氣體而揮發(fā)。熔融狀態(tài)下氧化鐵及硅酸鹽（石英）包裹體能充分分解，使尾渣中的金得以回收。孫彥文等[17]以氯化鈣為氯化劑，用氧化鈣調(diào)整渣型及尾渣的熔化性溫度，在CaCl2用量7?%、氧化鈣用量5?%、?溫度1?450?℃條件下進(jìn)行熔融氯化，金揮發(fā)率達(dá)到95.69?%，尾渣金品位降低至0.54?g/t。熔融氯化法能夠較充分回收尾渣中的金，同時也能將尾渣中伴生的其他金屬回收。但是，熔融溫度較高，熱耗較大，同時氯化過程會產(chǎn)生氯氣，對設(shè)備腐蝕性強(qiáng)。此外，將尾渣熔融后，尾渣中氧化鐵基本與氧化鈣、氧化硅等形成硅酸鹽渣，如果尾渣中氧化鐵含量較高，則需要添加大量熔劑來調(diào)整熔渣的熔化性溫度，物料消耗量增大。

2.3.2?煉鐵法

選用含鐵較高的尾渣，通過調(diào)整堿度，進(jìn)行高溫碳還原，將其中的氧化鐵還原為金屬鐵，金被富集在金屬鐵物料中，而后再從中提取金。王勇等[18]采用氧化鈣將鐵品位60.62?%的尾渣

堿度調(diào)整至1.0，在碳氧質(zhì)量比0.93、冶煉溫度1?500?℃、時間90?min時，獲得了鐵品位97.27?%、金品位16?g/t的生鐵，金、鐵在冶煉過程中的回收率分別為99.10?%和97.49?%。?煉鐵法可以充分回收尾渣中的鐵，且金回收率高。從經(jīng)濟(jì)性來看，煉鐵法普遍要求原料中鐵品位達(dá)到60?%，而黃金冶煉廠產(chǎn)出的大多數(shù)尾渣中鐵品位在40?%左右，很難滿足煉鐵法經(jīng)濟(jì)性要求。煉鐵法使金得到了富集，但從金屬鐵物料中經(jīng)濟(jì)有效分離金的方法尚需做進(jìn)一步研究。此外，尾渣中還含有鉛、鋅、硫、砷等，不僅會對煉鐵工藝過程帶來負(fù)面影響，也會影響鐵產(chǎn)品質(zhì)量。

2.3.3?配料富集法

冰銅與鉛均是金的良好捕收劑，可將尾渣作為銅或鉛冶煉的配料。在銅冶煉過程中，尾渣中的氧化鐵部分參與造渣，部分與礦物中的硫結(jié)合生成FeS而進(jìn)入冰銅;硅酸鹽高溫分解參與造渣;金富集于冰銅中，從而實現(xiàn)尾渣中金的回收。尾渣作為鉛精礦冶煉過程的配料時，尾渣中的氧化鐵與硅酸鹽均參與造渣，而金被鉛捕集進(jìn)入粗鉛。捕集在冰銅或粗鉛中的金可在后續(xù)銅、鉛精煉過程中進(jìn)行富集和分離。尾渣作為銅、鉛冶煉的配料，有利于尾渣的無害化處置，但尾渣中硫含量較低時，銅、鉛冶煉過程中需要消耗大量的熱量來熔化尾渣，因此為了保證銅、鉛冶煉爐的熱平衡，尾渣的配入量較小。此外，當(dāng)尾渣中金品位較低時，冶煉成本較高。

3?結(jié)?語

尾渣中金主要嵌布于氧化鐵包裹體及硅酸鹽（石英）包裹體中，且不同來源尾渣中包裹體的占比有較大差異，因此必須在充分研究尾渣中金嵌布狀態(tài)的基礎(chǔ)上，選擇環(huán)境友好、綜合利用率高的提金工藝。尾渣中包裹體的類型及分布不僅與原礦組成及性質(zhì)有關(guān)，也與焙燒工藝及條件密不可分。為了提高金的氰化浸出率，需綜合考慮金冶煉各工序之間的協(xié)調(diào)性，根據(jù)所用礦物的特性制定合理的焙燒工藝，盡可能減少焙砂中影響金浸出的包裹體產(chǎn)生量。尾渣中金提取方法各具優(yōu)缺點，應(yīng)充分結(jié)合物料性質(zhì)及工藝特點，科學(xué)合理選擇提金工藝。

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