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    基于電子舌電子鼻分析紅糖風(fēng)味的差異性

    2021-09-10 07:22:44佘義勇何群陳光宇饒智謝夢(mèng)洲肖作為
    關(guān)鍵詞:差異性電子鼻紅糖

    佘義勇 何群 陳光宇 饒智 謝夢(mèng)洲 肖作為

    摘?要:目的:運(yùn)用電子鼻、電子舌對(duì)不同品牌紅糖風(fēng)味進(jìn)行檢測(cè)區(qū)分,建立一種有效鑒別不同品牌、等級(jí)、產(chǎn)地紅糖的方法。方法:對(duì)紅糖感官評(píng)定結(jié)果進(jìn)行等級(jí)一致性檢驗(yàn);運(yùn)用電子舌自帶軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行主成分分析,運(yùn)用電子鼻自帶軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行主成分分析、傳感器區(qū)分度分析及線(xiàn)性判別分析;并利用DPS對(duì)電子舌數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析及最小顯著差異(LSD)法多重比較,對(duì)電子鼻數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析;建立滋味雷達(dá)圖觀(guān)察不同紅糖樣品對(duì)傳感器響應(yīng)強(qiáng)度的差異性。結(jié)果:電子舌、電子鼻能夠區(qū)分不同品牌、等級(jí)、產(chǎn)地的紅糖,各紅糖樣品滋味差異主要是豐富性、咸味,香氣成分差異主要是氮氧化合物、甲烷等短鏈烷烴、有機(jī)硫化物和無(wú)機(jī)硫化物;感官評(píng)定等級(jí)一致性檢驗(yàn)結(jié)果也顯示不同紅糖樣品的差異性顯著。結(jié)論:電子舌、電子鼻技術(shù)可用于區(qū)分不同品牌、產(chǎn)地、等級(jí)的紅糖,為紅糖品質(zhì)鑒別提供技術(shù)支持。

    關(guān)鍵詞:紅糖;電子舌;電子鼻;感官評(píng)定;差異性

    不同企業(yè)生產(chǎn)紅糖的非離心過(guò)程會(huì)影響其物理和化學(xué)性質(zhì),導(dǎo)致紅糖的風(fēng)味差異[1]。紅糖中的營(yíng)養(yǎng)和酚類(lèi)含量不同,也會(huì)影響紅糖風(fēng)味[2-3]。因此,有必要探求一種簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確的方法來(lái)鑒別市面上不同品牌紅糖品質(zhì)。

    目前,主要應(yīng)用感官評(píng)定與儀器分析相結(jié)合的方法來(lái)評(píng)價(jià)食品風(fēng)味。感官評(píng)價(jià)描述食品的感官特性,可以提供目標(biāo)屬性的綜合、直接信息,而儀器分析可以獲得更具體的信息。電子舌、電子鼻是模擬人的舌頭和鼻子,利用多傳感陣列為基礎(chǔ),能夠快速感知樣品的整體特征響應(yīng)信號(hào),對(duì)樣品進(jìn)行模擬識(shí)別和定量定性分析的一種檢測(cè)技術(shù)。它們能夠提供更客觀(guān)、準(zhǔn)確和敏感的滋味和氣味強(qiáng)度評(píng)估,通過(guò)進(jìn)一步的多元統(tǒng)計(jì)分析就可以達(dá)到區(qū)分樣本的目的。這種智能風(fēng)味傳感器技術(shù)安全性高、成本低且操作簡(jiǎn)單,電子舌被廣泛應(yīng)用于有效地評(píng)估食品材料的風(fēng)味特征,如酒精和非酒精飲料、食用油和面條湯底料[4-6],甘蔗的不同處理方式對(duì)紅糖的味覺(jué)特征的影響[7],還被應(yīng)用于監(jiān)測(cè)蜂蜜糖漿摻假[8]以及不同種類(lèi)的糖對(duì)肉制品風(fēng)味的影響[9]。電子鼻早在1999年就被用來(lái)分析食糖的氣味[10-11],近年來(lái)也被廣泛應(yīng)用于水果蔬菜[12]、酒類(lèi)[13-14]、蜂蜜[15]、茶葉[16]以及肉質(zhì)品[17]的種類(lèi)識(shí)別、品質(zhì)區(qū)分以及成分定量預(yù)測(cè),但目前利用電子舌、電子鼻對(duì)紅糖進(jìn)行研究的報(bào)道并不多。本研究采用電子舌、電子鼻檢測(cè)不同紅糖樣品的風(fēng)味特征,結(jié)合感官評(píng)定,對(duì)感官評(píng)定結(jié)果進(jìn)行等級(jí)一致性檢驗(yàn),根據(jù)風(fēng)味特征差異以及等級(jí)一致性檢驗(yàn)結(jié)果,討論電子舌、電子鼻對(duì)不同紅糖樣品的區(qū)分效果,為有效鑒別不同紅糖品質(zhì)提供方法學(xué)參考。

    1?儀器與材料

    1.1?儀器設(shè)備

    SA-402B型電子舌,日本Insent公司;實(shí)驗(yàn)中使用AE1澀味傳感器(可測(cè)澀味及澀味回味)、AAE鮮味傳感器(可測(cè)鮮味及鮮味回味)、CTO咸味傳感器、COO苦味傳感器(可測(cè)苦味及苦味回味)、CAO酸味傳感器、GL1甜味傳感器;TCS-100型電子臺(tái)秤,上海乾峰電子儀器有限公司;PEN3型電子鼻,德國(guó)。

    1.2?材料

    實(shí)驗(yàn)室用自來(lái)水;紅糖,1~7號(hào)紅糖購(gòu)買(mǎi)于淘寶官方旗艦店、8號(hào)紅糖購(gòu)買(mǎi)于紅糖生產(chǎn)廠(chǎng)(表1)。

    2?方法

    2.1?紅糖的溶解

    稱(chēng)取1~8號(hào)紅糖各50 g放入相同容積的透明玻璃杯,加沸水1 000 mL,攪拌使充分溶解,自然冷卻,供

    2.2?不同品牌紅糖滋味感官評(píng)價(jià)

    2.2.1?評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)?對(duì)2.1所得的1~8號(hào)紅糖溶液參考借鑒QB/T 2343.2紅糖感官鑒別方法中的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)紅糖風(fēng)味進(jìn)行評(píng)價(jià),具體評(píng)價(jià)品質(zhì)評(píng)語(yǔ)與因子評(píng)分見(jiàn)表2。

    2.2.2?感官評(píng)價(jià)志愿者的篩選?從湖南中醫(yī)藥大學(xué)中醫(yī)學(xué)院2018級(jí)中醫(yī)藥膳學(xué)專(zhuān)業(yè)及中醫(yī)診斷學(xué)專(zhuān)業(yè)碩士研究生班招募志愿受試者,進(jìn)行味覺(jué)敏感度,身體健康狀況,2周內(nèi)未服過(guò)中、西藥物等在內(nèi)的嚴(yán)格篩選,最終確定10名健康志愿者(男5名、女5名)作為受試對(duì)象,在湖南省藥食同源工程中心感官評(píng)定室進(jìn)行感官評(píng)定。

    2.2.3?感官評(píng)定試驗(yàn)方法?參加感官評(píng)定的10個(gè)人,每個(gè)人負(fù)責(zé)8種紅糖樣品,按照2.2.1評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)這8種紅糖樣品進(jìn)行評(píng)分。取2.1所制備的8種不同品牌的紅糖溶液各500 mL,放置在口嘗杯中,由學(xué)生評(píng)價(jià)員含于口中,計(jì)時(shí)15 s,此間口腔做漱口動(dòng)作,以使舌根及舌測(cè)的味覺(jué)感受區(qū)能夠感受到樣品的味道,隔15 min后再同法測(cè)2次,每人根據(jù)3次品嘗結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)及選擇。

    2.3?電子舌測(cè)定基本方法

    2.3.1?正極清洗液配制?準(zhǔn)確稱(chēng)量7.46 g氯化鉀,用500 mL蒸餾水?dāng)嚢枞芙?,然后?zhǔn)確加入300 mL無(wú)水乙醇溶液,邊攪拌邊加入準(zhǔn)確稱(chēng)量的0.56 g氫氧化鉀,溶解完畢后,轉(zhuǎn)移到1 000 mL的容量瓶,定容。

    2.3.2?負(fù)極清洗液配制?準(zhǔn)確量取300 mL無(wú)水乙醇,與500 mL蒸餾水振蕩混合,然后加入 8.3 mL的濃鹽酸,攪拌混合后轉(zhuǎn)移到1 000 mL的容量瓶,定容。

    2.3.3?參比液配制?精密稱(chēng)定2.24 g氯化鉀和0.045 g酒石酸,用500 mL蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)移到1 000 mL的容量瓶,定容。

    2.3.4?電子舌測(cè)試方法?將每個(gè)樣品的供試品溶液倒入電子舌測(cè)試專(zhuān)用塑料小杯中,每杯25 mL,每個(gè)供試品溶液倒2杯。首先在清洗液中清洗90 s,接著用參比液清洗2次,傳感器在平衡位置歸零30 s,達(dá)到平衡條件后,開(kāi)始測(cè)試,測(cè)試時(shí)間30 s;在兩組參比液中分別短暫清洗3 s,傳感器插入新的參比液中測(cè)試回味30 s,循環(huán)測(cè)試4次,去掉第一循環(huán),取后3次平均數(shù)據(jù)作為測(cè)試結(jié)果。每次清洗、平衡和測(cè)試回味的液體均分布在不同樣品杯中。記錄AE1澀味傳感器(可測(cè)澀味及澀味回味)、AAE鮮味傳感器(可測(cè)鮮味及鮮味回味)、CTO咸味傳感器、COO苦味傳感器(可測(cè)苦味及苦味回味)、CAO酸味傳感器、GL1甜味傳感器的響應(yīng)值,收集3次平行測(cè)定數(shù)據(jù)。

    2.4?電子鼻檢測(cè)方法

    不同品牌紅糖樣品各取 5 g,分別裝入8個(gè)進(jìn)樣瓶中,蓋緊瓶塞,靜置30 min,待進(jìn)行電子鼻測(cè)定;參數(shù)設(shè)定:采樣時(shí)間為1 s/組,傳感器歸零時(shí)間為5 s,樣品準(zhǔn)備時(shí)間為5 s,進(jìn)樣流量為 600 mL/min,分析采樣時(shí)間為 60 s,采用直接頂空吸氣法,對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè),每個(gè)樣品做4個(gè)平行。

    2.5?統(tǒng)計(jì)分析方法

    采用DPS數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和電子舌、電子鼻自帶軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。對(duì)感官評(píng)定結(jié)果進(jìn)行等級(jí)一致性檢驗(yàn)。電子舌試驗(yàn)結(jié)果用DPS和其自帶軟件進(jìn)行處理,試驗(yàn)重復(fù)4次,去掉第1次,取平均值,對(duì)不同品牌紅糖風(fēng)味對(duì)電子舌傳感器響應(yīng)強(qiáng)度進(jìn)行方差分析及LSD法多重比較;利用電子舌自帶軟件,對(duì)采集的不同紅糖樣品數(shù)據(jù)進(jìn)行主成分分析(PCA);電子鼻試驗(yàn)結(jié)果用DPS進(jìn)行方差分析,利用電子鼻自帶軟件,對(duì)采集的不同紅糖樣品數(shù)據(jù)進(jìn)行PCA、傳感器區(qū)分度分析(lodings)、線(xiàn)性判別分析(LDA)。

    3?結(jié)果與分析

    3.1?感官評(píng)價(jià)結(jié)果

    根據(jù)感官評(píng)定分?jǐn)?shù)表中的結(jié)果,將8種紅糖樣品分為8個(gè)等級(jí),等級(jí)越高,表明風(fēng)味越好,等級(jí)越低,風(fēng)味越差,進(jìn)行等級(jí)一致性檢驗(yàn)。將表3中數(shù)據(jù)帶入S=ΣR12-(ΣR1)2/n及c2=12S/mn(n+1),對(duì)本試驗(yàn)m=10、n=8,得S=2 001.9、c2=33.36,又自由度U=7,查表c20.05(7)=14.07,可知c2>c20.05(7),進(jìn)而P<0.05,檢驗(yàn)結(jié)果有統(tǒng)計(jì)意義,可認(rèn)為其等級(jí)具有一致性?xún)A向,即8種不同紅糖樣品風(fēng)味有顯著性差異。

    3.2?不同紅糖樣品電子舌分析結(jié)果

    3.2.1?紅糖樣品電子舌傳感器味覺(jué)電位差響應(yīng)值分析結(jié)果?根據(jù)電子舌測(cè)試結(jié)果,記錄傳感器AE1、AAE、CTO、COO、CAO、GL1的響應(yīng)值,對(duì)收集3次平行測(cè)定數(shù)據(jù),求得平均值,進(jìn)行方差分析及LSD法多重比較。如表4所示,方差分析結(jié)果中,9個(gè)傳感器的味覺(jué)電位差響應(yīng)值均有顯著差異(P<0.05),表明電子舌對(duì)紅糖氣味敏感,可以有效分析不同品牌的紅糖樣品。LSD法多重比較結(jié)果用英文字母a、b、c、d、e、f、g、h來(lái)表示不同樣品之間差異顯著性,平均數(shù)間字母相同者為差異不顯著,凡無(wú)相同字母的,為差異顯著。甜味、鮮味傳感器響應(yīng)值較高,豐富性傳感器響應(yīng)值差異較大,不同紅糖樣品之間存在顯著差異(P<0.05),這說(shuō)明電子舌能夠有效區(qū)分不同品牌紅糖。

    3.2.2?不同紅糖樣品滋味雷達(dá)圖分析結(jié)果?不同品牌紅糖樣品經(jīng)電子舌味覺(jué)特征分析,收集3次平行的傳感器響應(yīng)值后求得平均值,建立雷達(dá)圖。圖1顯示,8種紅糖樣品對(duì)電子舌9個(gè)傳感器的響應(yīng)強(qiáng)度,在酸味、后澀味及后苦味3個(gè)傳感器上的響應(yīng)值差異不大;在甜味、苦味、鮮味及澀味3個(gè)傳感器上的響應(yīng)值存在差異;在豐富性、咸味2個(gè)傳感器上響應(yīng)值差異最明顯,建立電子舌滋味雷達(dá)圖在一定程度上可以有效鑒別不同紅糖樣品。

    3.2.3?不同紅糖樣品電子舌PCA結(jié)果?不同紅糖樣品電子舌味覺(jué)電位差響應(yīng)值PCA分析結(jié)果,如圖2所示,第1主成分貢獻(xiàn)率為57.98%,第2主成分貢獻(xiàn)率為33.77%,累積貢獻(xiàn)率達(dá)到了91.75%,表明這兩個(gè)主成分包含了樣本的大部分信息,因此可作為樣本分析的兩個(gè)主要成分。所有紅糖樣品分布在三個(gè)不同象限內(nèi),且相隔距離較遠(yuǎn),彼此之間無(wú)重疊,其中2、7、8號(hào)與其他樣品相隔最遠(yuǎn),區(qū)別最大,表明電子舌能夠較好地區(qū)分不同品牌紅糖。

    3.3?不同紅糖樣品電子鼻分析結(jié)果

    3.3.1?電子鼻傳感器不同紅糖樣品的響應(yīng)?提取8種紅糖樣品對(duì)電子鼻傳感器的響應(yīng)值,應(yīng)用方差分析及LSD多重比較進(jìn)行分析。由表5可見(jiàn),10個(gè)傳感器響應(yīng)值方差分析結(jié)果中,不同紅糖樣品除了對(duì)W1C、W6S(P>0.05)2個(gè)傳感器的響應(yīng)影響不顯著,對(duì)W5S、W3C、W5C、W1S、W1W、W2S、W2W、W3S等8個(gè)傳感器的響應(yīng)影響均顯著(P<0.05),這表明電子鼻對(duì)紅糖揮發(fā)性氣味敏感,可用于分析不同品牌紅糖。紅糖樣品對(duì)W5S、W1S傳感器響應(yīng)值差異較大,對(duì)W1W、W2W傳感器響應(yīng)值較高且差異較大,由表6可知,W5S傳感器對(duì)氮氧化合物靈敏,W1S傳感器對(duì)甲烷等短鏈烷烴靈敏,W1W傳感器對(duì)有機(jī)硫化物靈敏,W2W傳感器對(duì)芳香成分、無(wú)機(jī)硫化物靈敏,說(shuō)明紅糖揮發(fā)性氣味中含有氮氧化合物、甲烷等短鏈烷烴、有機(jī)硫化物和無(wú)機(jī)硫化物等物質(zhì),可能對(duì)區(qū)分不同品牌的紅糖有更加重要的作用。

    3.3.2?不同紅糖樣品電子鼻PCA、傳感器區(qū)分貢獻(xiàn)率分析(lodings)結(jié)果?利用PEN3電子鼻自帶軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行PCA,主成分1為橫坐標(biāo),方差貢獻(xiàn)率為99.28%,主成分2為縱坐標(biāo),方差貢獻(xiàn)率為0.48%,2個(gè)主成分累積方差貢獻(xiàn)率達(dá)到99.76%,高于95%,表明這兩個(gè)主成分包含了樣本的所有原始信息,表明不同品牌紅糖之間揮發(fā)性氣味差異明顯,其中第一主成分起主要區(qū)分作用。圖3右上角文本框顯示樣品間的區(qū)分度,數(shù)值越接近于1,說(shuō)明區(qū)分度顯著,從文本框中可以看出樣品間的區(qū)分度數(shù)值都接近于1,表明電子鼻可準(zhǔn)確區(qū)分不同的紅糖樣品。由圖4可知,W1W傳感器對(duì)第一主成分區(qū)分貢獻(xiàn)率最大,W2W傳感器對(duì)第二主成分區(qū)分貢獻(xiàn)率最大。

    3.3.3?不同紅糖樣品線(xiàn)性判別分析結(jié)果?LDA利用每組樣品的信息,兼顧了樣品組內(nèi)分布和它們之間的距離。因此,LDA收集了所有傳感器的信息盡力提高樣品組間的差異,盡可能使每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行最大化地區(qū)分。LDA識(shí)別結(jié)果類(lèi)似于PCA,顯示樣品數(shù)據(jù)設(shè)置的二維圖。由圖5可知,主成分1貢獻(xiàn)率為82.43%,主成分2貢獻(xiàn)率為11.64%,總區(qū)分貢獻(xiàn)率為94.07%,代表不同樣品的數(shù)據(jù)點(diǎn)之間間隔較遠(yuǎn),彼此無(wú)重疊,表明不同品牌紅糖的氣味差異較大,其中4、5號(hào)樣品為同一品牌不同等級(jí)的紅糖,二者之間也無(wú)重疊,表明電子鼻可以區(qū)分不同品牌和不同等級(jí)的紅糖,其中主成分1在區(qū)分不同紅糖氣味的過(guò)程中起關(guān)鍵作用。

    4?結(jié)論

    電子舌對(duì)不同紅糖樣品的研究顯示,電子舌的甜味、酸味、苦味、澀味、后澀味、后苦味、鮮味、豐富性、咸味等9個(gè)傳感器對(duì)不同品牌紅糖樣品的響應(yīng)強(qiáng)度具有顯著差異,說(shuō)明8種紅糖的滋味成分物質(zhì)及含量存在差異,電子舌能夠有效區(qū)分不同品牌、產(chǎn)地的紅糖。電子鼻研究結(jié)果顯示,不同紅糖樣品對(duì)W1C及W6S兩個(gè)傳感器的響應(yīng)強(qiáng)度無(wú)差異,對(duì)W5S、W3C、W5C、W1S、W1W、W2S、W2W、W3S這8個(gè)傳感器的響應(yīng)強(qiáng)度差異顯著,說(shuō)明8種紅糖的氣味差異明顯,不同品牌紅糖的氣味差異主要表現(xiàn)在氮氧化合物、甲烷等短鏈烷烴、有機(jī)硫化物及無(wú)機(jī)硫化物等物質(zhì)上。紅糖感官評(píng)定結(jié)果進(jìn)行等級(jí)一致性檢驗(yàn)結(jié)果也表明不同品牌紅糖的風(fēng)味差異顯著。電子舌、電子鼻測(cè)定結(jié)果與感官評(píng)定結(jié)果一致,都能夠?qū)Σ煌放频募t糖進(jìn)行有效區(qū)分。

    綜上所述,本研究運(yùn)用電子舌、電子鼻技術(shù)將紅糖風(fēng)味特征轉(zhuǎn)化為客觀(guān)數(shù)據(jù),結(jié)合感官評(píng)定可以快速、有效并客觀(guān)地對(duì)不同品牌的紅糖進(jìn)行區(qū)分,也能夠?qū)ν黄放?、不同等?jí)以及不同執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)的紅糖進(jìn)行有效區(qū)分,可為紅糖品質(zhì)鑒別提供新的參考。目前市場(chǎng)存在的紅糖品牌種類(lèi)繁多,僅憑外觀(guān)很難區(qū)分其品質(zhì)好壞,如果將電子舌、電子鼻技術(shù)應(yīng)用于紅糖品質(zhì)鑒別,將有利于減輕紅糖產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督難度,為食品安全提供保障;食品行業(yè)可以運(yùn)用該方法篩選品質(zhì)最優(yōu)紅糖制作相關(guān)產(chǎn)品,提升其產(chǎn)品競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì);紅糖生產(chǎn)企業(yè)也可以將電子舌、電子鼻技術(shù)應(yīng)用到紅糖的不同生產(chǎn)工段以及成品質(zhì)量檢測(cè)當(dāng)中去,為其優(yōu)化生產(chǎn)工藝、提高紅糖的風(fēng)味品質(zhì)提供評(píng)定依據(jù)。電子舌、電子鼻技術(shù)在紅糖產(chǎn)業(yè)與紅糖品質(zhì)鑒別方面的應(yīng)用前景廣闊。

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