氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在農(nóng)殘檢測中的應(yīng)用及維護

楊寶娟

摘 要：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀因操作便捷、穩(wěn)定性好，檢測靈敏度高，而被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測的各個領(lǐng)域。本文討論了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀在農(nóng)殘檢測方面的應(yīng)用、基本構(gòu)造、檢測原理以及日常維護。

關(guān)鍵詞：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）;農(nóng)藥殘留;日常維護

在農(nóng)作物的種植、生長過程中，農(nóng)民為了防治病蟲害或草害加大農(nóng)藥的使用，以獲得好的產(chǎn)量和效益[1]。隨著農(nóng)藥的廣泛使用，農(nóng)作物中的農(nóng)藥殘留隨之增加。

加強農(nóng)藥殘留的檢測，提升對農(nóng)殘檢測儀器的應(yīng)用[2]，可為當(dāng)?shù)鼐用竦慕】当ｑ{護航，也可約束當(dāng)?shù)剞r(nóng)民的用藥意識，在一定程度上改善當(dāng)?shù)氐霓r(nóng)作物質(zhì)量。

隨著檢測技術(shù)的進步，農(nóng)殘檢測工作已得到了全面的發(fā)展。具備氣相色譜儀（GC）高分辨率和質(zhì)譜（MS）高靈敏度的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測，在農(nóng)殘檢測中占據(jù)著越來越重要的地位[3]。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀需要不定期進行維護的精密儀器，因此在使用過程中，工作人員應(yīng)嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程規(guī)范操作，以得到更加準(zhǔn)確、可靠的實驗數(shù)據(jù)。

1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）在農(nóng)殘檢測中的應(yīng)用

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀有2種掃描模式，即全掃描模式與選擇離子掃描模式。以賽默飛世爾ISQ130345為例，探討氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的2種掃描模式在農(nóng)殘檢測中的應(yīng)用。使用GC-MS進行農(nóng)殘檢測時，在質(zhì)譜方法設(shè)置中選擇的數(shù)據(jù)采集方式不同，檢測方法也會不同。

全掃描模式通過設(shè)定一個質(zhì)量范圍，先對未知化合物進行定性，再通過譜庫進行分子量匹配，進而精準(zhǔn)確定目標(biāo)化合物，一般用作定性檢測;選擇離子掃描模式主要用于農(nóng)殘的痕量測定，通過采集目標(biāo)化合物特征明顯的有效離子來提高檢測速率及靈敏度[4]，通常用作定量檢測。

在農(nóng)殘檢測中，一般先用全掃描模式對不同濃度的農(nóng)藥標(biāo)品進行定性，確定目標(biāo)化合物的保留時間，在確定的保留時間下采用選擇離子掃描模式，根據(jù)各化合物的保留時間采集其特征離子，最后通過分析出峰時間及相應(yīng)的離子豐度進行數(shù)據(jù)分析[5]，實現(xiàn)對目標(biāo)化合物的定性、定量檢測。

2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀概述

GC-MS可快速分離、鑒定復(fù)雜組分中的目標(biāo)化合物，具有極高的抗干擾能力，可批量檢測樣品中的多種農(nóng)藥殘留，對農(nóng)作物質(zhì)量、環(huán)境保護和人們的飲食健康具有重要的實際意義，因此在食品、藥品、乳制品等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[6]。

2.1 GC-MS的基本構(gòu)造

目前，市面上GC-MS的型號眾多，但其構(gòu)造基本一致。以賽默飛世爾ISQ130345為例，一臺完整的GC-MS由氣相色譜系統(tǒng)、質(zhì)譜系統(tǒng)以及儀器控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)3部分構(gòu)成。

氣相色譜系統(tǒng)主要包括載氣裝置、進樣器、色譜柱和恒溫器，是將化合物實現(xiàn)分離的工作區(qū)域;質(zhì)譜系統(tǒng)主要包括離子源、質(zhì)量分析器和檢測器;儀器控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)通過xcalibur軟件設(shè)制實驗方法、樣品序列、處理方法以及定性和定量數(shù)據(jù)分析。

質(zhì)譜真空系統(tǒng)是待測樣品進入質(zhì)譜后充分離子化的保障，質(zhì)譜儀的離子源、質(zhì)量分析器和檢測器必須在真空狀態(tài)下工作，一方面真空可減少樣品本底的干擾，另一方面真空環(huán)境可降低不必要的分子-離子反應(yīng)，保證實驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

2.2 GC-MS的工作原理

樣品經(jīng)過一系列前處理后，由自動進樣器注射到氣相色譜儀工作系統(tǒng)，將目標(biāo)物和洗脫物進行分離。分離后的樣品通過傳輸線接口到達質(zhì)譜MS系統(tǒng)，在接口傳輸線實現(xiàn)氣相色譜出口壓力與離子源處壓力相匹配，同時將氣相色譜流出的載氣排出，使被測樣品濃縮后進入離子源。離子源將接收到的被測組分經(jīng)過能量為70 eV的電子流轟擊下，形成帶正電荷的離子，正電荷的離子進一步被裂解成各種碎片離子、中性離子或游離基。在電場作用下，正電荷的離子被加速、聚集，最后進入四極桿質(zhì)量分析器。質(zhì)量分析器帶有直流電壓和一定頻率的交流電壓，在電場作用下只有質(zhì)荷比m/z在一定范圍內(nèi)的M+才能通過四極桿分析器，進而到達檢測器進行分離和檢測。檢測器將通過的離子束轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，并將電信號放大，然后得到相?yīng)的色譜圖和質(zhì)譜圖。

3 GC-MS在農(nóng)殘檢測使用中的維護

GC-MS作為一臺精密度較高的儀器，在使用過程中應(yīng)重視儀器的日常維護和定期維護，保持儀器的準(zhǔn)確度和精密度，降低設(shè)備的損壞或損耗，提高設(shè)備的使用壽命。

3.1 進樣器（aS1310）的維護

定期清洗進樣針，避免其在使用一段時間后因干澀而出現(xiàn)斷針或堵塞的現(xiàn)象。卸載進樣針時應(yīng)切斷電源，旋松固定進樣針的螺栓后取下。進樣針置于有機溶劑超聲3～5 min，

烘干后再安裝。安裝前先斷電，將針頭放入針架下方小孔，旋緊螺栓即可。接通電源后，進樣器進入自檢，自檢完成后歸位。

3.2 氣相色譜儀（Trace1310型）的維護

Trace1310型氣相色譜儀的日常維護包括更換氣相色譜儀的進樣口隔墊和襯管。隔墊在使用多次后會漏氣，襯管在使用一段時間后變臟。Trace1310型氣相色譜的定期維護包括：老化色譜柱、更換色譜柱以及更換載氣過濾裝置。老化和更換色譜柱可提高儀器靈敏度，更換載氣過濾裝置可去除載氣中的水汽，提高載氣純度。

3.3 質(zhì)譜（ISQ型）的維護

質(zhì)譜的日常維護包含開關(guān)機，質(zhì)譜檢漏以及離子源的清洗和更換。質(zhì)譜漏氣可大大降低質(zhì)譜的靈敏度和準(zhǔn)確性，常見的漏氣點發(fā)生在放空閥或傳輸線螺帽處[7]。同樣，隨著儀器的使用，離子源會聚集越來越多的污染物，因此需定期清洗或更換離子源。質(zhì)譜的定期維護包含添加校正液、清洗濾網(wǎng)以及更換泵油。校正液是GC-MS調(diào)諧的基準(zhǔn)物質(zhì)，一般一年添加一次。清洗過濾網(wǎng)可降低質(zhì)譜故障的發(fā)生率。機械泵泵油中會出現(xiàn)很多氣泡，此時進行振氣操作可除去氣泡和雜質(zhì);若觀察到泵油的顏色發(fā)生變化，則需要更換新的泵油。

4 結(jié)語

隨著人們食品安全意識的增強，農(nóng)殘檢測已成為一項備受關(guān)注的社會性工作。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀因其分離度好、靈敏度高，而在農(nóng)藥殘留檢測領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用，發(fā)揮著不可替代的作用。同時，其作為一臺精密儀器，在使用和維護上，是綜合性較強的工作。儀器使用人員應(yīng)做好基本維護，維持儀器在最佳使用狀態(tài)，提高設(shè)備利用率，延長使用壽命，以精準(zhǔn)的檢測數(shù)據(jù)促進食品安全工作的進展。

參考文獻

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[7]郭麗，潘英，亢銳.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的日常維護[J].計量與測試技術(shù)，2011，38（7）：4-5.