基于LC-MS/MS法的食品安全快速檢測技術(shù)研究

李明鶴

摘 要：目的：探究LC-MS/MS法在食品安全快速檢測當中的應(yīng)用效果。方法：利用LC-MS/MS法對食品安全問題進行快速檢測，對比不同甲醇濃度下定量離子峰面積變化情況。結(jié)果：定量離子峰面積與濃度變化符合標準工作曲線。結(jié)論：利用LC-MS/MS法完成對食品的安全快速檢測，檢測結(jié)果準確性更高，并且該方法的靈敏度也更高，檢測結(jié)果不易產(chǎn)生假陽性。

關(guān)鍵詞：LC-MS/MS法;食品安全;快速檢測技術(shù);檢測設(shè)備

現(xiàn)如今人們的生活水平呈現(xiàn)一種普遍提升趨勢，食品生產(chǎn)行業(yè)為了更好地滿足人們的飲食需求，銷往市場的食品類型也逐步多元化。但近年來食品安全衛(wèi)生監(jiān)督市場屢屢出現(xiàn)食品安全事件，在一定程度上造成了人們的恐慌，引發(fā)了負面的社會輿論導(dǎo)向[1-2]。為了解決或避免消費者的恐慌心理，食品生產(chǎn)商采用安全快速檢測方式，對生產(chǎn)出的食品進行食用性檢測。目前，市場內(nèi)常用的檢測技術(shù)包括生物免疫法、分子法、儀器分析法，但常用的檢測技術(shù)均在實際應(yīng)用中存在一定的局限性[3]。為了提升食品安全檢測工作的效率，引進了LC-MS/MS法。LC-MS/MS屬于一種聯(lián)用分析設(shè)備，檢測精度在5.0～2 250.0 D，可實現(xiàn)對食品中分子含量進行定量與定性分析，盡管此方法的適用性較高，但尚未在市場內(nèi)普及。本文結(jié)合相關(guān)理論研究成果，引進LC-MS/MS法，對食品安全快速檢測技術(shù)展開設(shè)計與研究，希望為消費者提供食品購買安全保障，打消消費者的疑慮[4]。

1 資料與方法

1.1 實驗對象

本文為探究LC-MS/MS法在食品安全快速檢測當中的應(yīng)用效果，選擇將某食品生產(chǎn)廠的產(chǎn)品作為實驗研究對象。首先將樣品進行冷凍和粉碎處理，并利用稱量儀器準確稱取粉碎后的樣品1 g，為了保證最終檢測結(jié)果的準確性，在稱量的過程中將精確度設(shè)置為0.01 g。將經(jīng)上述操作得到的樣品放入玻璃離心管中，并加入適量甲醇溶液，通常情況下根據(jù)樣品取樣量，甲醇溶液量應(yīng)為10～20 mL。對添加甲醇溶液后的樣品進行稱重，并充分搖勻。將其放置在超聲波環(huán)境中，放置25 min，再將樣品靜置，重復(fù)超聲波提取25 min，靜置，冷卻到室溫后，向樣品中添加甲醇溶液（在超聲波提取過程中缺失的量）。再將樣品放置于離心裝置中，設(shè)置離心轉(zhuǎn)速為1 000 r/min，持續(xù)15 min離心操作，對樣品進行過濾。準確稱取6 mL濾液，并經(jīng)過火花處理，采集洗脫溶液并利用氮吹儀將其進行風干，最終得到的樣品即為LC-MS/MS法的待檢測對象。

1.2 實驗材料與設(shè)備

本文選擇利用LC-MS/MS法對食品安全進行檢測，在檢測過程中需要選擇的試劑包括PFOS標準物質(zhì)，其純度控制在99.0%及以上、甲醇溶液、純水以及其他試劑。檢測設(shè)備包括冷凍粉碎機、離心機、超聲波提取設(shè)備、氮吹儀以及高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀等。其中，冷凍粉碎機本文選擇食品級SDF549-6160型號冷凍粉碎機，該型號冷凍粉碎機主軸轉(zhuǎn)速為22 r/min;外形尺寸為1 250 mm×550 mm×1 250 mm（長×寬×高）;采用雙軸驅(qū)動方式，沒有最大物料的硬度限制;裝置運行過程中電動機的功率為5.5～110.0 kW;主要作用對象包括金屬、塑料、橡膠等。該型號冷凍粉碎機具有更強的適應(yīng)性，并且配置相對靈活，性能可靠，具有一定的環(huán)保節(jié)能效果[5]。離心機本文選用TGL65-16G型號高速臺式離心機，該型號離心機的最大轉(zhuǎn)速為15 500 r/min;角轉(zhuǎn)容量為1.5 mL×12;最大離心力為18 000 g;整機在運行過程中的功率為450 W;外形尺寸為250 nm×400 nm×250 nm（長×寬×高）。在利用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀對其進行檢測前，需要對色譜條件進行設(shè)置，選擇Aorbax C16色譜柱，溫度控制在25 ℃，選用流動相位甲醇溶液與水以7∶3的混合溶液，將流速設(shè)置為0.25 mL/min，設(shè)置每次檢測的進樣體積為15 μL。

1.3 實驗方法

選用LC-MS/MS法對食品安全進行快速檢測，先按照上述操作對樣品進行處理，將處理完后的樣品放入到SDF549-6160型號冷凍粉碎機中進行粉碎，利用甲醇溶液對其進行超聲波萃取以及離心操作。將經(jīng)過上述處理后得到的樣品放入到高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀中，對其主要成分進行色譜測定。在檢測過程中對其相關(guān)參數(shù)進行記錄，并對其標準工作曲線進行繪制。稱取本文上述處理后的樣品100 mg，

利用甲醇溶液對其進行溶解，并將其放入到150 mL的棕色量瓶中，得到溶液濃度為1 mg/mL，將其放入溫度為

3.5 ℃的冷藏室進行貯存。選擇一定體積的標準儲備溶液，分別向其中添加不同濃度的甲醇溶液，其濃度分別從高到低進行測定，并記錄定量離子峰面積和濃度。同時，為了探究LC-MS/MS法對食品安全快速檢測的精密度，還需要對其峰面積響應(yīng)值和標準偏差進行記錄，以此完成整個實驗流程。

2 結(jié)果與分析

完成上述操作后分別對甲醇溶液濃度為0.005 μg/mL、0.030 μg/mL、0.050 μg/mL、0.150 μg/mL和0.500 μg/mL時的相關(guān)數(shù)值進行記錄，并繪制如圖1所示的定量離子峰面積-濃度曲線圖。

由圖1可知，定量離子峰面積和濃度存在正比例關(guān)系。隨著濃度的增加，定量離子峰面積也不斷增加。

3 討論

通過上述研究及得出的實驗結(jié)果可知，隨著甲醇溶液的濃度不斷增加，定量離子峰面積呈現(xiàn)出標準的工作曲線。說明利用LC-MS/MS法對食品安全問題進行快速檢測具有較高的靈敏度，并且穩(wěn)定性良好，不容易產(chǎn)生假陽性的結(jié)果，定量離子峰面積與濃度曲線具有良好的變化關(guān)系，能夠準確反映食品的安全是否符合國家規(guī)定標準。

4 結(jié)論

綜上所述，對LC-MS/MS法在食品安全快速檢測中的應(yīng)用效果進行探究，由研究結(jié)果可知LC-MS/MS法能夠進一步促進食品安全檢測的精度，保證最終檢測結(jié)果的正確性。

參考文獻

[1]徐永麗.SPE-HPLC-MS/MS法檢測動物源性運動食品中喹乙醇及卡巴氧代謝物殘留[J].中國釀造，2021，40（5）：173-176.

[2]王超眾，王萌萌，劉信奎，等.UHPLC-MS/MS法檢測中成藥及保健食品中非法添加文拉法辛的研究[J].中國實用醫(yī)藥，2021，16（10）：207-209.

[3]楊飄飄，劉紅，李麗霞.全自動固相萃取-LC/MS/MS法測定化妝品中76種糖皮質(zhì)激素[J].日用化學工業(yè)，2021，51（5）：468-476.

[4]楊亞靜，張相春.QuEChERS-HPLC-MS/MS法檢測谷類雜糧制品中4種真菌毒素[J].中國釀造，2020，39（10）：172-175.

[5]段愛莉.淺談LC-MS聯(lián)用技術(shù)在食用農(nóng)產(chǎn)中農(nóng)藥殘留檢測的應(yīng)用[J].中國保健營養(yǎng)，2019，29（2）：330-331.