雜質(zhì)元素對(duì)0.90%Si無(wú)取向電工鋼消除應(yīng)力退火性能的影響

杜 軍，夏雪蘭，裴英豪

（馬鞍山鋼鐵股份有限公司技術(shù)中心，安徽馬鞍山 243000）

引言

無(wú)取向電工鋼被廣泛應(yīng)用于制作壓縮機(jī)、中小電機(jī)等旋轉(zhuǎn)設(shè)備的鐵芯。目前行業(yè)內(nèi)普遍采用鐵芯消除應(yīng)力退火法來(lái)消除沖片、疊裝等加工過(guò)程中產(chǎn)生的應(yīng)力，并進(jìn)一步提升硅鋼片的電磁性能[1]。研究表明，消除應(yīng)力退火溫度、時(shí)間和退火氣氛、自身特點(diǎn)等都會(huì)對(duì)無(wú)取向電工鋼消除應(yīng)力退火后的電磁性能產(chǎn)生影響[2]。李文權(quán)等[3]研究了化學(xué)成分對(duì)無(wú)取向電工鋼磁性能的影響，結(jié)果表明當(dāng)夾雜物尺寸與磁疇相近時(shí)，對(duì)磁滯損耗影響最大，并指出中低牌號(hào)電工鋼中存在大量的AlN、MnS等夾雜物。TAISEI等[4]研究了釩對(duì)半工藝無(wú)取向電工鋼磁性能的影響，結(jié)果表明：當(dāng)釩含量超過(guò)0.016%時(shí)會(huì)因?yàn)閂(CN)夾雜物的釘扎作用影響鐵損。HOU C K等[5]研究了鈦和鈮對(duì)電工鋼磁性能的影響，結(jié)果表明：熱軋過(guò)程中析出的TiC和NbC夾雜物會(huì)阻礙連續(xù)退火過(guò)程中的晶粒長(zhǎng)大導(dǎo)致鐵損增加。已有的研究表明雜質(zhì)元素對(duì)電工鋼磁性能有害且形成的夾雜物阻礙晶粒長(zhǎng)大惡化鐵損，但對(duì)消除應(yīng)力退火后的研究報(bào)導(dǎo)較少。

針對(duì)0.90%Si含量的全工藝無(wú)取向電工鋼消除應(yīng)力退火后的磁性能進(jìn)行研究，并分析了顯微組織和夾雜物，根據(jù)用戶對(duì)消除應(yīng)力退火后電工鋼磁性能的要求，找出雜質(zhì)元素對(duì)無(wú)取向電工鋼消除應(yīng)力退火后磁性能的影響機(jī)理，為電工鋼生產(chǎn)企業(yè)提供雜質(zhì)元素含量控制依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料與方法

選取了3種不同雜質(zhì)元素含量下0.90%Si的全工藝無(wú)取向電工鋼成品樣板。試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分如表1所示，T1的雜質(zhì)元素含量控制較低∑(C+S+N+Ti)=0.0060%，T2其次∑(C+S+N+Ti)=0.0084%，T3最高∑(C+S+N+Ti)=0.0109%。按照GB/T 3655—2008[8]的相關(guān)規(guī)定分別加工成30 mm×300 mm Epstein方圈試樣，其中每套試樣16片（橫縱向各8片），在加熱爐中完成了均熱溫度750℃保溫2 h的消除應(yīng)力退火。利用SK300多功能磁性能測(cè)量?jī)x檢測(cè)了消除應(yīng)力退火前后的磁性能，用Axio Imager M2m金相顯微鏡觀察了消除應(yīng)力退火前后的顯微組織，用Hitachi HU-700H透射電鏡檢測(cè)分析了夾雜物的形貌和種類(lèi)。

表1 試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分 質(zhì)量分?jǐn)?shù)：%

2 結(jié)果與分析

2.1 磁性能

試驗(yàn)鋼消除應(yīng)力退火前后的磁性能檢測(cè)結(jié)果如表2所示。從表2可知，消除應(yīng)力退火前后，試驗(yàn)鋼的磁感B50變化較小，鐵損P1.5/50發(fā)生了較大變化；3種不同雜質(zhì)元素含量試驗(yàn)鋼經(jīng)消除應(yīng)力退火后，雜質(zhì)元素含量控制較低的T1鐵損最低，T2其次，雜質(zhì)元素含量最高的T3鐵損最高，三者鐵損下降率分別為25.37%、22.44%和11.34%。

表2 消除應(yīng)力退火前后磁性能測(cè)試結(jié)果

2.2 顯微組織和晶粒長(zhǎng)大

試驗(yàn)鋼消除應(yīng)力退火前后的顯微組織如圖1所示，平均晶粒尺寸如表3所示。從中可以看出：消除應(yīng)力退火后，試驗(yàn)鋼的晶粒均發(fā)生了不同程度的長(zhǎng)大且變得更加均勻；雜質(zhì)元素含量控制較低的T1試驗(yàn)鋼消除應(yīng)力退火后晶粒長(zhǎng)大更加明顯，T2其次，T3晶粒長(zhǎng)大較小。晶粒大小與磁性能的檢測(cè)結(jié)果保持了較好的對(duì)應(yīng)關(guān)系。

圖1 消除應(yīng)力退火前后顯微組織觀察

表3 消除應(yīng)力退火前后平均晶粒尺寸 μm

2.3 夾雜物分析

電工鋼中的夾雜物會(huì)使點(diǎn)陣發(fā)生畸變，在夾雜物周?chē)鷧^(qū)域位錯(cuò)密度增高，引起比其本身體積大許多倍的內(nèi)應(yīng)力場(chǎng)，導(dǎo)致靜磁能和磁彈性能增高，磁疇結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，疇壁不易移動(dòng)，磁化困難；而夾雜物本身又為非磁性或弱磁性物質(zhì)，所以電工鋼的矯頑力Hc和磁滯損耗Ph增高[7]。消除應(yīng)力退火主要是晶粒長(zhǎng)大的過(guò)程，夾雜物對(duì)晶粒長(zhǎng)大的影響主要體現(xiàn)在對(duì)晶界的拖曳作用上，當(dāng)再結(jié)晶晶粒的晶界和夾雜物相遇時(shí)，增加晶界遷移的阻力，特別是夾雜物細(xì)小、彌散分布時(shí)，會(huì)對(duì)晶界產(chǎn)生強(qiáng)烈的拖曳作用，阻止晶粒的長(zhǎng)大[8]。

為了分析試驗(yàn)鋼消除應(yīng)力退火后晶粒長(zhǎng)大程度不等的原因，將試樣進(jìn)行磨光及雙噴電解減薄后，用Hitachi HU-700H透射電鏡檢測(cè)分析了夾雜物的形貌、種類(lèi)和分布情況。

圖2和圖3給出了T1樣品中典型的夾雜物形貌和分布，呈不規(guī)則近方形，富含Al、N、C，含少量Si、Mn、S，原子比Al∶N約為2∶1，Mn∶S約1∶1，即可能含AlN和MnS兩種化合物，AlN含量較多。視場(chǎng)中僅觀察到一處夾雜物相在晶界上出現(xiàn)。

圖2 T1夾雜物的典型形貌及能譜

圖3 T1晶界微觀形貌

圖4和圖5給出了T2樣品中典型的夾雜物形貌和分布。夾雜物形貌呈不規(guī)則方形，元素主要為Al、N和少量Mn、S與Fe。視場(chǎng)中共發(fā)現(xiàn)兩處夾雜物存在于晶界附近。

圖4 T2夾雜物的典型形貌及能譜

圖5 T2晶界微觀形貌

圖6和圖7給出了T3樣品中典型的夾雜物形貌和分布，視場(chǎng)中共發(fā)現(xiàn)三處位于晶粒內(nèi)部的圓形析出相，分析為MnS，直徑均在50 nm左右；晶界處發(fā)現(xiàn)多處一端圓形一端四方形析出相，但主要元素為T(mén)i，N，C，經(jīng)分析為T(mén)i(CN)，此相偏好貼近CuXS/MnS相析出，因而許多時(shí)候二者重疊無(wú)法分辨開(kāi)。

圖6 T3夾雜物的典型形貌及能譜

圖7 T3試樣晶界微觀形貌

50 000倍下觀察30個(gè)視場(chǎng)所觀察到的夾雜物種類(lèi)和大小如表4所示。從表4可以看出：①?gòu)膴A雜物種類(lèi)上看，MnS和AlN是鋼中主要的夾雜物，但在雜質(zhì)元素含量較多的T3中還發(fā)現(xiàn)了貼近CuxS/MnS相析出的Ti（CN）；②從夾雜物數(shù)量和尺寸上看，不同雜質(zhì)元素含量試驗(yàn)鋼中有較大差別，T1中夾雜物數(shù)量較少尺寸較大，T2居中，T3中的夾雜物數(shù)量相對(duì)較多且尺寸較?。虎蹚膴A雜物的形貌及分布上看，T1中的夾雜物呈近方形且在視場(chǎng)內(nèi)觀察到一處位于晶界上，T2中的夾雜物呈不規(guī)則方形且在視場(chǎng)內(nèi)觀察到兩處位于晶界上，T3中的夾雜物呈一端圓形一端方形但在晶界處觀察到多處。

表4 試驗(yàn)鋼中夾雜物統(tǒng)計(jì)分析（50 000倍下觀察30個(gè)視場(chǎng)）

綜上，T3中的夾雜物最多、形貌不規(guī)則且細(xì)小彌散分布于晶界處，對(duì)晶粒長(zhǎng)大的抑制作用最大，所以消除應(yīng)力退火后晶粒長(zhǎng)大不明顯，鐵損下降率最低；T2居中；T1中的夾雜物最少且尺寸較大，形貌近方形，對(duì)晶粒長(zhǎng)大的抑制作用最小，所以消除應(yīng)力退火后晶粒長(zhǎng)大明顯，鐵損下降率最大。

3 結(jié)論

（1）消除應(yīng)力退火前后，試驗(yàn)鋼的磁感B50變化較小，但鐵損P1.5/50發(fā)生了較大變化，試驗(yàn)鋼T1、T2、T3的雜質(zhì)元素∑(C+S+N+Ti)總含量依次為60 ppm、84 ppm、109 ppm，消除應(yīng)力退火前后對(duì)應(yīng)的鐵損下降率分別為25.37%、22.44%、11.34%。

（2）消除應(yīng)力退火后，3種試驗(yàn)鋼的晶粒均發(fā)生了不同程度的長(zhǎng)大且更加均勻，試驗(yàn)鋼雜質(zhì)元素總量越高，晶粒長(zhǎng)大難度越大。

（3）MnS和AlN是試驗(yàn)鋼中主要的夾雜物，在3種試驗(yàn)鋼中其形貌、分布及尺寸均有較大差別，T1中夾雜物數(shù)量較少，尺寸較大，晶界處分布較少，T2中其次，T3中夾雜物數(shù)量最多，尺寸最小，晶界處分布最多。

（4）T3中形貌不規(guī)則且細(xì)小彌散分布于晶界處的Ti(CN)及Ti(CN)+MnS/CuxS的復(fù)合型夾雜物，是阻礙消除應(yīng)力退火后晶粒長(zhǎng)大的主要原因。

（5）有效控制鋼中雜質(zhì)元素∑(C+S+N+Ti)含量，有利于消除應(yīng)力退火后的無(wú)取向電工鋼鐵損的降低。