運用高頻紅外碳硫儀測定鋁土礦中的碳硫含量

趙新春 王亮亮 喬 丹 王 垚

（國家電投集團山西鋁業(yè)有限公司，山西 原平 034100）

在氧化鋁生產(chǎn)過程中，有5%-10%的有機碳轉化為草酸鈉，而草酸鈉的積累，會使氧化鋁中雜質含量高，嚴重影響產(chǎn)品質量；同時鋁土礦中的硫、硫化物、硫酸鹽等會與鋁酸鈉溶液、苛性堿溶液反應，使堿耗增加[1]。嚴重影響生產(chǎn)的正常操作，為此及時掌握鋁土礦中的碳硫含量對生產(chǎn)來說極為重要。

本文主要研究的是利用HW2000C 型高頻紅外碳硫儀測定鋁土礦石中的碳、硫。

1 實驗部分

1.1 設備及試劑

HW2000C 型高頻紅外碳硫儀；專用瓷坩堝25mm×25mm（使用前在1200℃馬弗爐中灼燒4h 后，冷卻至室溫，于干燥器中保存?zhèn)溆茫?；分析天平；馬弗爐；干燥器。

純鐵助熔劑：純度>99.8%，粒度＜1.25mm，C ＜0.0005%，S ＜0.0005%。

鎢粒：C ≤0.0005%，S ≤0.0005%，粒度40 目。

氧氣：純度>99.5%。

國家一級標準物質：YSBC28065-94、YSBC28122-94、YSBC28120-94、YSBC28115a-94、YSBC28102a-2011、YSBC28117-94、GBW(E)070170。

1.2 分析步驟

樣品處理：將試樣預先在105℃±5℃的烘箱中烘干至恒重，置于干燥器中，冷卻至室溫。

打開電源：提前30min 打開設備電源，確保設備預熱時間不低于30min，提前10min 左右開啟高頻爐電源。

打開氧氣：分析樣品前打開氧氣總閥，調(diào)節(jié)輸出壓力，確保瓶內(nèi)壓力不小于2MPa，輸出壓力不小于0.2MPa。

余氣排除：在正式分析前，需先分析2-3 個廢樣，對儀器內(nèi)殘留氣體進行排除。

儀器校準：在分析試樣前，應先用標準物質校準儀器，點擊“系數(shù)校準”，選擇重復性較好的至少兩個標樣進行數(shù)據(jù)校準，直至校準至標準值接近。

試樣分析：用特制的坩堝鉗取出高溫焙燒過的小坩堝放置在電子天平上（不能用手觸碰已經(jīng)在高溫爐中燒過的坩堝，以防手上的汗液沾染到坩堝上影響碳硫的測定），置零。稱取0.15g 左右試樣，點“F”鍵發(fā)送質量，然后加0.5g 左右純鐵助熔劑，取下坩堝，用特定的鎢粒勺加入1.5g左右鎢粒，均勻的覆蓋在樣品的表面，然后用坩堝夾將小坩堝平穩(wěn)的放置于坩堝座，進行分析。

2 結果與討論

2.1 試樣稱樣量的選擇

利用高頻紅外碳硫儀測定礦石中的碳硫時，是將礦石在富氧狀態(tài)下由高頻爐高溫加熱燃燒使其氧化成二氧化碳和二氧化硫。該氣體經(jīng)處理后進入相應的吸收池進行測量。稱樣量過少，容易產(chǎn)生較大的測定誤差；稱樣量過多，樣品熔融不完全，造成分析結果嚴重偏低[2]現(xiàn)用GBW(E)070170標準物質，按照分析流程分別稱取0.05g、0.10g、0.15g、0.20g 試樣進行分析，結果見下表1。

由表1 數(shù)據(jù)可得，當稱樣量在0.15g 時，誤差最小，且在范圍之內(nèi)。完全可以滿足測量需要，因此選擇稱樣量為0.15g 較為合適。

表1 樣品稱樣量的實驗結果（%）

2.2 方法的精密度

選取YSBC28065-94、YSBC28102a-2011、GBW(E)070170等3 種標準物質，按照上述分析步驟對其進行10 次測定，結果見表2。

由表2 可得，10 次平行測定結果之間的差別較小，說明分析結果的精密度較高。但精密度只是保證準確度的一個先決條件，要想證明此方法的準確性，還需對方法的準確度進行測量。

表2 C、S 的精密測量度結果（%）

2.3 方法準確度

選取YSBC28065-94、YSBC28122-94、YSBC28120-94、YSBC28115a-94、YSBC28102a-2011、YSBC28117-94、GBW(E)070170 等6 種標準物質，按照上述分析步驟測量其中的碳硫含量，結果見表3。

由表3 可得，運用此方法測量礦石中的C、S 絕大部分相對誤差在±2%以內(nèi)，表明此方法的準確度高，可以滿足測量要求。

表3 C、S 的準確度測量結果（%）

3 結論

通過實驗證明，利用HW2000C 型高頻紅外碳硫儀測定鋁土礦石中的碳、硫方法可行，且得出最佳稱樣量為0.15g。通過精密度、準確度實驗表明該方法數(shù)據(jù)準確穩(wěn)定性強、準確度高，并且該方法簡便、可操作性強，可以滿足生產(chǎn)需要。