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    使用液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜研究20種農(nóng)藥在10種農(nóng)產(chǎn)品中的基質(zhì)效應(yīng)

    2021-09-01 09:38王緹
    農(nóng)業(yè)災(zāi)害研究 2021年3期
    關(guān)鍵詞:串聯(lián)質(zhì)譜液相色譜農(nóng)藥殘留

    王緹

    摘要 闡述了基質(zhì)效應(yīng)及其產(chǎn)生的原因,并基于QuEChERS前處理方法,使用液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜考察了20種農(nóng)藥在10種農(nóng)產(chǎn)品基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng),通過數(shù)據(jù)分析為農(nóng)藥殘留檢測工作提供了參考。

    關(guān)鍵詞 農(nóng)藥殘留;檢測;基質(zhì)效應(yīng);液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜

    中圖分類號:O657.63 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:B 文章編號:2095–3305(2021)03–0007–03

    液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)于20世紀(jì)90年代迅猛發(fā)展,在選擇性、適用性和靈敏度等方面都有著非常突出的優(yōu)勢,特別適用于農(nóng)殘檢測中復(fù)雜基質(zhì)的定量甚至痕量分析,但基質(zhì)效應(yīng)是該技術(shù)使用中最突出的問題?;|(zhì)效應(yīng)會影響分析物的定量限、檢出限和精密度,大大降低了農(nóng)藥殘留檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此,在建立液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜的農(nóng)藥殘留分析方法時(shí),應(yīng)當(dāng)對基質(zhì)效應(yīng)進(jìn)行正確評估,并采取適宜方法減少甚至消除基質(zhì)效應(yīng)的影響,從而確保數(shù)據(jù)的可靠性。

    1 基質(zhì)效應(yīng)概述

    樣品中除分析物以外的組分叫做基質(zhì),由于基質(zhì)常常對分析物的分析過程有顯著干擾,并影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,這些影響和干擾被稱為基質(zhì)效應(yīng),包括基質(zhì)的離子抑制效應(yīng)和離子增強(qiáng)效應(yīng)。離子抑制效應(yīng)使分析物在質(zhì)譜上響應(yīng)值降低,而離子增強(qiáng)效應(yīng)則使分析物在質(zhì)譜上響應(yīng)值增加。就一般情況而言,離子抑制效應(yīng)較離子增強(qiáng)效應(yīng)發(fā)生的更普遍。產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng)的因素涉及很多方面,如農(nóng)產(chǎn)品類型、農(nóng)藥種類、檢測儀器原理等,在實(shí)際工作中,可以根據(jù)這些因素進(jìn)行分類。

    在液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜測定農(nóng)藥殘留時(shí),由于農(nóng)產(chǎn)品樣品中的外源性物質(zhì)或內(nèi)源性物質(zhì)會影響樣品中農(nóng)藥殘留的去溶劑化或離子化過程,使農(nóng)藥殘留的質(zhì)譜值響應(yīng)降低或增加,從而產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng)。樣品中外源性物質(zhì)可能是色譜系統(tǒng)中的一部分,如緩沖液,或在樣品前處理過程中引入的雜質(zhì);而內(nèi)源性物質(zhì)則是樣品基質(zhì)的一部分,如蛋白質(zhì)、鹽類、磷脂等。

    農(nóng)藥的種類、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的不同也會產(chǎn)生不同的基質(zhì)效應(yīng)。受基質(zhì)效應(yīng)影響較大的農(nóng)藥,如極性農(nóng)藥、熱不穩(wěn)定性農(nóng)藥以及帶有氫鍵結(jié)合能力的氨基、羥基、磷酸基、咪唑基等類農(nóng)藥。這些農(nóng)藥可以統(tǒng)稱為基質(zhì)效應(yīng)敏感性農(nóng)藥,如氧樂果、百菌清、甲胺磷、乙酰甲胺磷等。

    樣品溶液中基質(zhì)的pH值、濃度和種類等因素構(gòu)成的化學(xué)環(huán)境的影響,也會導(dǎo)致同種農(nóng)藥在不同樣品基質(zhì)中表現(xiàn)出基質(zhì)效應(yīng)的差異;同時(shí),不同的色譜條件和檢測儀器也是產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng)的重要因素。因此,本文使用液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜考察20種農(nóng)藥在10種農(nóng)產(chǎn)品基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng),期待通過數(shù)據(jù)分析為農(nóng)藥殘留檢測工作提供參考。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 儀器與裝置

    Thermo TSQ Quantum Ultra液質(zhì)聯(lián)用儀(美國Thermo Fisher公司),配電噴霧離子源(ESI);AH-20全自動均質(zhì)器(廈門??疲?天平(德國Sartorius,精確度0.0 001 g);K600型食物調(diào)理機(jī)(德國BRAUN);LD4-8離心機(jī)(北京京力);TGL-20B高速離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器);Dispensette瓶口移液器(2.5~25 mL 德國普蘭德BRAND);Transferpette移液槍(1~10 mL、20~200 μL、100~1 000 μL德國普蘭德BRAND);WH300旋渦混合器(上海安亭科學(xué)儀器)。

    2.2 試劑與材料

    甲醇(色譜純,美國TEDIA 試劑);乙腈(色譜純,美國TEDIA 試劑);甲酸(色譜純,美國FLUKA試劑);ProElut QuEChERS產(chǎn)品套裝(北京迪馬科技),規(guī)格:400 mg PSA/400 mg C18/1 200 mg MgSO4等。

    2.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

    農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):滅蠅胺、啶蟲脒、涕滅威、涕滅威砜、涕滅威亞砜、多菌靈、克百威、3-羥基克百威、滅幼脲、除蟲脲、甲霜靈、烯酰嗎啉、吡蟲啉、吡唑醚菌酯、滅多威、咪鮮胺、多效唑、辛硫磷、霜霉威、噻蟲嗪(農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境監(jiān)測總站)。

    2.4 樣品及來源

    本次實(shí)驗(yàn)采用的樣品有番茄、豇豆、芹菜、金針菇、草莓、普通白菜、辣椒、蒜、韭菜、蘋果等10種農(nóng)產(chǎn)品,所有樣品均來源于市場。

    2.5 實(shí)驗(yàn)方法

    2.5.1 樣品采集 抽取當(dāng)季當(dāng)?shù)刭徺I的番茄等10種農(nóng)產(chǎn)品,每個(gè)樣品取3 kg。將樣品切塊,取約200 g攪好的樣品,放入聚乙烯瓶中,寫好標(biāo)簽,于-16℃~ -20℃條件下冷凍保存。

    2.5.2 QuEChERS前處理方法 (1)樣品的提取。取已經(jīng)制備好的樣品10.0 g于離心管中,加入20.0 mL的乙腈,在全自動均質(zhì)器上充分混勻1 min,加入1 200 mg MgSO4等鹽類,在離心機(jī)上以5 000 r/min的轉(zhuǎn)速離心2 min,取出后靜置以除去水分。(2)樣品的凈化。吸取靜置后的上清液10.0 mL至帶有C18和N-丙基乙二胺(PSA)等吸附劑的小柱中,在離心機(jī)上以5 000 r/min的轉(zhuǎn)速離心2 min,以除去雜質(zhì),取上清液250 ?μL,加入250 μL純凈水,裝入上機(jī)小瓶,充分混勻,待測。

    2.6 標(biāo)準(zhǔn)品的配制

    本實(shí)驗(yàn)使用外標(biāo)法,將已購置的1 000 mg/L各標(biāo)準(zhǔn)樣品用甲醇做為溶劑,先配制成5 mg/L的混標(biāo)儲備液,再將混標(biāo)儲備液分別稀釋成0.05、0.1、0.2 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,裝入上機(jī)小瓶,待測。

    2.7 上機(jī)測定

    2.7.1 色譜條件 色譜柱:Hypersil GOLD-C18柱(100 mm×2.1 mm,3 μm);柱溫:30℃;進(jìn)樣量:10 μL;流動相為0.1%甲酸水溶液與甲醇溶液,梯度洗脫順序(表1)。

    2.7.2 質(zhì)譜條件 電噴霧離子源,正離子掃描,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)。離子源溫度:350℃、電噴霧電壓:4 200 V、霧化器壓力:40 Pa、碰撞氣流速:8 L/min。定性離子對,定量離子對,碰撞能量(表2),得出20種農(nóng)藥的總離子流色譜圖(圖1)。

    3 結(jié)果與分析

    3.1 基質(zhì)效應(yīng)的評價(jià)方法

    基質(zhì)效應(yīng)(%)=B/A×100%;

    其中,A為在純?nèi)軇┲蟹治鑫锏捻憫?yīng)值,B為樣品基質(zhì)中添加相同含量分析物的響應(yīng)值。

    基質(zhì)效應(yīng)在-20%~20%之間為弱基質(zhì)效應(yīng),在-50%~-20%和20%~50%為中等基質(zhì)效應(yīng),超過-50%或50%為強(qiáng)基質(zhì)效應(yīng)。

    3.2 結(jié)果

    基質(zhì)效應(yīng)較強(qiáng)的化合物分別為滅蠅胺、涕滅威、多效唑和吡唑嘧菌酯,大蒜和韭菜基質(zhì)效應(yīng)較強(qiáng)。在測定的20種農(nóng)藥中,約80%的農(nóng)藥基質(zhì)效應(yīng)為抑制,20%為增強(qiáng)(表3)。

    3.3 結(jié)果分析

    綜合一些文獻(xiàn)得知,稀釋樣品溶液、優(yōu)化前處理方法、優(yōu)化分離條件、減少進(jìn)樣量、采用空白基質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液等方法可減小基質(zhì)效應(yīng)的影響。

    從本實(shí)驗(yàn)的結(jié)果來看,液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜中以抑制效應(yīng)為主。同一種農(nóng)藥在不同基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)趨勢基本一致,因此可以采用一種基質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行篩查檢測。同時(shí),建議使用芹菜、普通白菜等基質(zhì)效應(yīng)相對較小的農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行添加回收和實(shí)驗(yàn)評價(jià),不建議使用大蒜、韭菜等強(qiáng)基質(zhì)效應(yīng)的農(nóng)產(chǎn)品配制基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 王先桂,曾丹.農(nóng)殘分析檢測中的基質(zhì)效應(yīng)及消除[J].農(nóng)家科技:下旬刊,2019 (7):262.

    [2] 戴巧珍,劉秀芹.淺析基質(zhì)效應(yīng)在氣相色譜檢測中對農(nóng)藥殘留的影響[J].農(nóng)家致富顧問,2019(18):219.

    [3] 羅潔兒.氣相色譜分析農(nóng)藥殘留的基質(zhì)效應(yīng)及其解決方法[J].消費(fèi)導(dǎo)刊,2019 (18):211.

    [4] 許曉敏,李凌云.基質(zhì)效應(yīng)對液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析農(nóng)藥殘留的影響研究[J].農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全,2019(6):11-15,20.

    [5] 劉欣紅,王艷輝.蔬菜中13種有機(jī)磷農(nóng)藥基質(zhì)效應(yīng)研究[J].農(nóng)藥科學(xué)與管理, 2019,40(7):28-35.

    [6] 范葉,易澤夫.蔬菜農(nóng)藥殘留檢測中基質(zhì)效應(yīng)影響因素分析[J].蔬菜,2019(2): 60-64.

    責(zé)任編輯:黃艷飛

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