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    響應(yīng)面法優(yōu)化超聲波提取極邊烏龍茶香料工藝

    2021-08-30 05:34:50李紅霞樸永革劉友杰李寶志張文龍
    茶葉通訊 2021年3期
    關(guān)鍵詞:甜香烏龍茶浸膏

    李紅霞,樸永革,劉友杰,李 鋒*,李寶志,付 祺,張文龍

    1. 云南瑞升煙草技術(shù)(集團(tuán))有限公司,云南 昆明 650106;

    2. 吉林煙草工業(yè)有限責(zé)任公司,吉林 長(zhǎng)春 130031

    超聲波萃取技術(shù)因?yàn)樘崛r(shí)間短、提取溫度低及提取產(chǎn)率高而在天然香料提取領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用[1-3]。 極邊烏龍茶是產(chǎn)自“極邊第一城”騰沖的高山有機(jī)茶[4]。該茶不但利用了臺(tái)灣優(yōu)良的茶樹品種(臺(tái)灣原種青心,又稱軟枝烏龍)和先進(jìn)的制茶技術(shù),而且得益于騰沖得天獨(dú)厚的自然條件,因而具有極高的品質(zhì)。有文獻(xiàn)報(bào)道超聲波技術(shù)提取茶葉中的咖啡因、茶多酚、多糖、黃酮、蛋白質(zhì)等成分[5-17],但是,利用超聲波提取極邊烏龍茶香料及對(duì)其香氣成分分析研究未見(jiàn)報(bào)道。本文以極邊烏龍茶香料浸膏提取率為指標(biāo),通過(guò)響應(yīng)面優(yōu)化極邊烏龍茶超聲波提取最佳工藝,并采用GC-MS對(duì)該香料進(jìn)行成分分析,旨在為極邊烏龍茶的開發(fā)利用提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 試驗(yàn)材料與儀器

    1.1.1 材料

    極邊烏龍茶,市售。

    1.1.2 主要儀器設(shè)備

    CTXNW-100L型組合式循環(huán)超聲提取裝置(北京市弘祥隆超聲儀器公司)、Agilent 6890N/5975氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)安捷倫公司)、BUCHIR-3000型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(瑞士BUCHI公司)及自制同時(shí)蒸餾萃取裝置。

    1.2 方法

    1.2.1 提取方法

    極邊烏龍茶茶粉以乙醇為溶劑,按設(shè)計(jì)條件進(jìn)行超聲波提取,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾回收溶劑,濃縮為浸膏。

    1.2.2 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

    根據(jù)資料和單因素試驗(yàn),采用Design Expert 8.0軟件,根據(jù)Box-Behnken的中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理,以超聲波功率(A)、提取時(shí)間(B)和乙醇體積分?jǐn)?shù)(C)為主要影響因素,每個(gè)因素取3個(gè)水平,以-1、0和+1編碼,以極邊烏龍茶香料浸膏樣品提取率為響應(yīng)值,進(jìn)行三因素三水平響應(yīng)面工藝優(yōu)化試驗(yàn)(表1)。

    表1 實(shí)驗(yàn)因素水平Table 1 Factors and levels of response test

    提取率計(jì)算公式:極邊烏龍茶香料浸膏提取率(%)=極邊烏龍茶提取物質(zhì)量(g)/原料質(zhì)量(g)×100%。

    1.2.3 香氣成分測(cè)定

    色譜條件:TR-5MS,60 m×0.25 mm×0.25μm;載氣:氦氣(99.999%);進(jìn)樣量:1 μL;分流比:20∶1;柱流速:恒流1.8 mL/min;程序升溫:50℃(1 min)—8℃/min—160℃(2 min)—8℃/min—260℃(15 min);傳輸線溫度:280℃;進(jìn)樣口溫度:250℃。

    質(zhì)譜條件:EI能量:70 eV;離子源溫度:230℃;四級(jí)桿溫度:160℃;溶劑延遲:2 min;掃描離子范圍:35 ~ 455 aum;定性分析:采用NIST 08質(zhì)譜譜庫(kù)檢索;定量分析:采用歸一化法。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    結(jié)果見(jiàn)表2。對(duì)表2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合,得到極邊烏龍茶香料浸膏提取率(Y)對(duì)超聲波功率(A)、提取時(shí)間(B)和乙醇體積分?jǐn)?shù)(C)的二次多項(xiàng)回歸方程模型為:

    表2 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 2 Experimental design and results

    Y = +53.27+2.72* A+4.91* B+0.86* C+4.25*A* B-0.8* A* C-0.93* B* C-4.57* A2-7.05* B2-3.9* C2。

    該二次回歸方程方差分析結(jié)果和回歸方程系數(shù)顯著性檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。3因素交互作用對(duì)極邊烏龍茶茶香料浸膏提取率的響應(yīng)面分析結(jié)果見(jiàn)圖1。

    圖1 響應(yīng)面的交互作用及等高線Figure 1 Interaction of response surface and contour lines

    由表3可看出,模型極顯著(P < 0.01),失擬項(xiàng)不顯著(P > 0.05),模型在統(tǒng)計(jì)學(xué)上有意義;決定系數(shù)R2= 0.9880,說(shuō)明該模型的預(yù)測(cè)值和實(shí)際值擬合度高,該模型可靠,可以預(yù)測(cè)超聲波提取極邊烏龍茶的最佳提取條件。因素中一次項(xiàng)A、B是極顯著的,C是不顯著的,說(shuō)明超聲波功率和提取時(shí)間對(duì)極邊烏龍茶香料浸膏提取率有極顯著影響,而乙醇體積分?jǐn)?shù)影響不顯著。二次項(xiàng)A2、B2、C2都是極顯著的。交互項(xiàng)AB是極顯著的,說(shuō)明這2個(gè)因素交互作用對(duì)極邊烏龍茶香料浸膏提取率有顯著影響。

    表3 回歸方程模型的方差分析結(jié)果Table 3 Variance analysis results of the regression equation model

    2.2 極邊烏龍茶香料浸膏樣致香成分

    結(jié)果見(jiàn)圖2和表4。由表4可知,極邊烏龍茶香料浸膏的致香成分共鑒定出50種化合物,主要為醇類、酯類、酮類、醛類、雜環(huán)及烯烴類化合物。其中主要成分為:吲哚15.099 μg/g(花香)、橙花叔醇11.908 μg/g(花香、果香)、植醇7.253 μg/g(青香)、α-金合歡烯6.734μg/g(青香、花香)、苯乙醇4.899 μg/g(花香、蜜甜香)、香葉醇3.77 3μg/g(花香、清香、甜香)、芳樟醇3.028 μg/g(木香、花香、果香)、茉莉酮2.252 μg/g(花香、清香)、茉莉酸甲酯1.990μg/g(花香、甜香)、二氫芳樟醇1.935 μg/g(果香、清香)、苯乙醛1.830 μg/g(花香、清香)及苯甲醇1.281 μg/g(特殊芳香、甜香)。

    表4 極邊烏龍茶香料致香成分Table 4 Aroma components in the perfume of Jibian Oolong Tea

    圖2 極邊烏龍茶香料浸膏致香成分的總離子流圖Figure 2 Gas chromatogram of aroma components in the perfume extract of Jibian Oolong Tea

    3 結(jié)論

    超聲波提取極邊烏龍茶香料浸膏的最佳工藝參數(shù)為:超聲波功率650 W、提取時(shí)間5 5 min、乙醇體積分?jǐn)?shù)60%。

    致香成分分析結(jié)果表明,極邊烏龍茶香料浸膏中含有大量的致香成分,如吲哚、橙花叔醇、苯乙醇和芳樟醇等,還有多種酯類化合物和其他成分。

    優(yōu)選的超聲波提取工藝穩(wěn)定、可行,制備的極邊烏龍茶香料浸膏具有優(yōu)雅茶香氣和香味,是一種高品質(zhì)的香料浸膏。本試驗(yàn)結(jié)果可為極邊烏龍茶的開發(fā)利用提供參考。

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