GB/T 23605-2020《鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度測(cè)定方法》標(biāo)準(zhǔn)解析

穆丹寧,張 憲

(寶鈦集團(tuán)有限公司,寶雞 721014)

相變點(diǎn)是材料熱加工工藝和熱處理工藝制定的重要依據(jù)[1]。科學(xué)的相變點(diǎn)測(cè)試方法是使相變點(diǎn)測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確的保障。GB/T 23605-2020《鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度測(cè)定方法》已于2020年3月6日發(fā)布，并將于2021年2月1日起開(kāi)始實(shí)施。筆者作為該標(biāo)準(zhǔn)的起草者，為了該標(biāo)準(zhǔn)能夠被更好地理解和使用，對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了解析，供材料檢測(cè)者和科研工作者參考。

1 不同標(biāo)準(zhǔn)體系標(biāo)準(zhǔn)的概況

1.1 歐洲標(biāo)準(zhǔn)

歐洲標(biāo)準(zhǔn)(EN)由歐洲標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)(CEN)負(fù)責(zé)制定，其成員國(guó)必須無(wú)條件采用該組織頒布的歐洲標(biāo)準(zhǔn)。各成員國(guó)在標(biāo)準(zhǔn)前面加上相應(yīng)的縮寫(xiě)就可以在該國(guó)合法使用。比如，EN 3684標(biāo)準(zhǔn)，可作為英國(guó)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)BS EN 3684,法國(guó)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)NF EN 3684和德國(guó)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)DIN EN 3684。EN 3684-2007AerospaceSeries-testMethods-titaniumAlloyWroughtProducts-determinationofβTransusTemperature-metallographicMethod，即《宇航系列鈦合金加工產(chǎn)品β轉(zhuǎn)變溫度測(cè)定-金相法》是第1版，也是現(xiàn)行有效版本。該標(biāo)準(zhǔn)是針對(duì)歐洲宇航用鈦合金加工產(chǎn)品制定的相變點(diǎn)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，其中涉及的合金牌號(hào)非常少，主要指Ti-6Al-4V等兩相鈦合金。另外，該方法是從加工產(chǎn)品上取樣測(cè)試，這些都限制了該標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用范圍。

1.2 中國(guó)航空標(biāo)準(zhǔn)

我國(guó)航空標(biāo)準(zhǔn)(HB)歸口單位為中國(guó)航空綜合技術(shù)研究所，屬于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。由于航空產(chǎn)品特殊的使用要求和特點(diǎn)，專門(mén)設(shè)立了該標(biāo)準(zhǔn)體系，即航空標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)識(shí)為HB。HB 6623.2-1992《鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度測(cè)定方法》是其發(fā)布的鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)。迄今為止，該項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)一直未更新，被航空單位及其他科研院所廣泛使用，而鈦合金原料加工企業(yè)和大部分檢測(cè)機(jī)構(gòu)則較少使用。

1.3 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB)歸口單位是中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)，標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)識(shí)是GB或GB/T，其中前者是強(qiáng)制執(zhí)行，后者屬于推薦執(zhí)行。GB/T 23605-2009《鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度測(cè)定方法》是最早的鈦合金相變點(diǎn)測(cè)試方法的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)的起草主要借鑒了HB 6623.2-1992，因此標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和內(nèi)容與HB 6623.2-1992有很多相似之處。GB/T 23605-2009是被廣泛使用的相變點(diǎn)測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)。

縱觀不同標(biāo)準(zhǔn)體系的鈦合金β相變點(diǎn)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，便會(huì)發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)數(shù)量較少，版本更新很慢。HB 6623.2-1992是我國(guó)最早發(fā)布的此方面標(biāo)準(zhǔn)，內(nèi)容全面、詳細(xì)，但由于是行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，僅在航空工業(yè)領(lǐng)域被廣泛使用，其他領(lǐng)域應(yīng)用較少。歐盟標(biāo)準(zhǔn)EN 3684：2007是目前國(guó)外唯一的鈦合金相變點(diǎn)測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)，但其只適用于歐洲宇航加工產(chǎn)品相變點(diǎn)的測(cè)試。而GB/T 23605-2009是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，適用范圍廣，是目前應(yīng)用較多的此方面標(biāo)準(zhǔn)。

2 不同標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比分析

2.1 方法原理的對(duì)比分析

HB 6623.2-1992對(duì)方法原理這樣敘述：“α型、α-β型和亞穩(wěn)定β型鈦合金在熱變形、退火和固溶時(shí)效狀態(tài)下都含有一定數(shù)量的α相[2]”。其中強(qiáng)調(diào)了合金是熱變形、退火和固溶時(shí)效狀態(tài)，且全部使用α相，此種表述恰當(dāng)、準(zhǔn)確。EN 3683：2007中沒(méi)有方法原理，GB/T 23605-2009盡管介紹了方法原理，但是存在問(wèn)題，其中描述：“α型、α-β型和亞穩(wěn)β型鈦合金……，隨著加熱溫度升高，鈦合金中初生α相含量越來(lái)越少，β相的含量越來(lái)越多……”[3]。這里的初生α相并不適用于熱態(tài)和固溶時(shí)效的亞穩(wěn)定β型鈦合金，因?yàn)樵擃惡辖鸾M織中包含的是析出α相，并非初生α相。

2.2 試樣尺寸和試驗(yàn)條件比較

EN 3684:2007、HB 6623.2-1992和GB/T 23605-2009這3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)盡管都是相變點(diǎn)測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)，但是其中對(duì)試樣尺寸、爐溫均勻性、加熱溫度點(diǎn)、熱處理溫度間隔等方面的規(guī)定都不完全相同，具體見(jiàn)表1。

表1 不同標(biāo)準(zhǔn)對(duì)試樣尺寸和試驗(yàn)條件的要求Tab.1 Requirements of different standards on sample size and test conditions

從表1可見(jiàn)，EN 3684:2007對(duì)試樣尺寸、爐溫均勻性和淬火延遲時(shí)間都沒(méi)有要求，盡管GB/T 23605-2009和HB 6623.2-1992有具體規(guī)定，但是并不一致。EN 3684:2007規(guī)定熱處理溫度間隔10 ℃，范圍較大。GB/T 23605-2009對(duì)溫度間隔和保溫時(shí)間的規(guī)定不夠嚴(yán)格,要求保溫時(shí)間為15～40 min，范圍太大；而加熱溫度間隔，對(duì)鑄錠和中間坯料上取樣測(cè)試時(shí)，規(guī)定10 ℃，加工產(chǎn)品上取樣時(shí)，則為5 ℃。另外，對(duì)加熱溫度點(diǎn)的選取數(shù)，EN 3684:2007要求3個(gè)，其余標(biāo)準(zhǔn)要求5～7個(gè)。

2.3 結(jié)果判定依據(jù)與表示方式的異同

EN 3684:2007要求記錄初生α含量為0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)的熱處理溫度和α含量大于0%的相鄰的低的熱處理溫度，即α含量為0%作為判定依據(jù)。同時(shí)標(biāo)準(zhǔn)還補(bǔ)充規(guī)定，可根據(jù)α含量多少報(bào)告結(jié)果。所以，結(jié)果的表示方式均是單點(diǎn)。HB 6623.2-1992規(guī)定,初生α相含量都小于3%的試樣代表的溫度，應(yīng)確定為該批棒材、鍛坯或板坯的β轉(zhuǎn)變溫度。顯然，該標(biāo)準(zhǔn)是以小于3%作為結(jié)果判據(jù)，并且測(cè)試結(jié)果報(bào)告單點(diǎn)。GB/T 23605-2009參考了HB 6623.2-1992，也是以小于3%作為結(jié)果的判定依據(jù)，但同時(shí)規(guī)定,在鑄錠和中間坯料上取樣測(cè)試時(shí)，允許將初生α相含量小于3%的試樣所代表的溫度與低于該溫度的相鄰熱處理溫度的范圍確定為β轉(zhuǎn)變溫度[4]。由此可見(jiàn)，其結(jié)果表示方式包含單點(diǎn)和范圍兩種形式。

通過(guò)對(duì)以上3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法的比較和分析發(fā)現(xiàn)，各標(biāo)準(zhǔn)除了方法原理介紹不同之外，對(duì)試樣尺寸、爐溫均勻性、加熱試樣數(shù)量、熱處理溫度間隔、保溫時(shí)間和淬火延遲時(shí)間等熱處理試驗(yàn)條件，特別是結(jié)果判定依據(jù)和表示方式的規(guī)定都不一致。因此，標(biāo)準(zhǔn)之間的統(tǒng)一性較差，會(huì)使相變點(diǎn)測(cè)試結(jié)果的一致性降低。

另一方面，隨著鈦合金熱加工工藝的發(fā)展，尤其是β鍛和等溫鍛的出現(xiàn)，對(duì)相變點(diǎn)測(cè)試結(jié)果提出了更高的精度要求。而GB/T 23605-2009由于存在較多的問(wèn)題，已不能滿足目前的使用需求。

3 GB/T 23605-2020主要內(nèi)容編寫(xiě)依據(jù)和主要內(nèi)容解析

3.1 重建方法原理

GB/T 23605-2009在描述相變點(diǎn)測(cè)試方法原理時(shí)，指出隨熱處理溫度的升高，淬火組織中初生α相越來(lái)越少直至消失，該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)方法原理描述得不夠準(zhǔn)確、全面。其中“初生α相”并不適用于熱態(tài)和固溶狀態(tài)的亞穩(wěn)β型鈦合金(如TB2,TB3等)。因?yàn)槭覝叵略擃惡辖鹗菃蜗鄟喎€(wěn)β組織或者是僅包含極少量析出相的亞穩(wěn)β組織，并不包含初生α相。

鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度的定義是在加熱過(guò)程中α相全部轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪嘟M織的最低溫度。這里的α相并未明確是初生α相，包含初生α相和析出α相。因此，新標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí)參考了鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度定義和HB 6623.2-1993，重新建立了方法原理，將初生α相全部改為α相，為亞穩(wěn)β鈦合金相變點(diǎn)測(cè)試方法的確立提供了重要的理論支持。

3.2 增加了熱態(tài)和固溶狀態(tài)的亞穩(wěn)β型鈦合金相變點(diǎn)測(cè)試方法

亞穩(wěn)β型鈦合金含有遠(yuǎn)大于臨界濃度的β相穩(wěn)定元素，熱變形、固溶態(tài)的合金在室溫下通常僅有極少量α相或無(wú)α相，幾乎全是亞穩(wěn)β相組織。按照GB/T 23605-2009的方法原理和測(cè)試方法，若試樣坯在相轉(zhuǎn)變溫度附近熱處理，組織無(wú)明顯變化，很難判定合金的相轉(zhuǎn)變溫度，這也是長(zhǎng)期以來(lái)一直困擾廣大檢測(cè)者的問(wèn)題。因此，GB/T 23605-2020在起草時(shí)，緊緊圍繞相變點(diǎn)定義和新建立的方法原理，規(guī)定該類合金相變點(diǎn)測(cè)試前，首先對(duì)試樣坯進(jìn)行時(shí)效處理。因?yàn)闀r(shí)效處理過(guò)程中組織中會(huì)形成析出α相，那么按照新標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法原理便能測(cè)出合金的相變點(diǎn)。而GB/T 23605-2020中推薦的TB2、TB3和TB5的熱處理制度,即(650±10)℃·h-1隨爐冷至(550±10)℃空冷也是反復(fù)大量的試驗(yàn)驗(yàn)證得出的結(jié)果。

3.3 重新明確了熱處理試驗(yàn)條件

GB/T 23605-2009對(duì)試樣溫度點(diǎn)、熱處理溫度間隔、保溫時(shí)間和淬火延遲時(shí)間的規(guī)定不夠科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)，這些操作環(huán)節(jié)不一致通常會(huì)導(dǎo)致相變點(diǎn)測(cè)試結(jié)果有差異。為解決這一問(wèn)題，提高測(cè)試結(jié)果精度，GB/T 23605-2020對(duì)這些試驗(yàn)條件重新作了以下具體要求。

(1)結(jié)合實(shí)際，對(duì)試驗(yàn)溫度點(diǎn)進(jìn)行了靈活規(guī)定。GB/T 23605-2009要求在合金相變點(diǎn)溫度范圍內(nèi)，至少選取5～7個(gè)試驗(yàn)溫度點(diǎn)。但實(shí)際生產(chǎn)中，對(duì)批量生產(chǎn)性能穩(wěn)定的合金，相轉(zhuǎn)變溫度的批次穩(wěn)定性較好，溫度點(diǎn)可適當(dāng)減少，甚至3個(gè)就能完成測(cè)試；反之，若用于科學(xué)研究或新產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)，由于很難準(zhǔn)確預(yù)測(cè)合金的相轉(zhuǎn)變溫度，一次測(cè)試通常不能得出結(jié)果，往往還需要增加溫度點(diǎn)再次試驗(yàn)，這時(shí)候可能需要遠(yuǎn)超過(guò)7個(gè)溫度點(diǎn)。因此，結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際情況，為提高檢測(cè)效率，GB/T 23605-2020放寬了試驗(yàn)溫度點(diǎn)的要求，規(guī)定選取5個(gè)試驗(yàn)溫度點(diǎn)，在保證試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度的前提下，可適當(dāng)增減個(gè)數(shù)，這樣的規(guī)定更加科學(xué)合理。

(2)統(tǒng)一了熱處理溫度間隔，提高了測(cè)試結(jié)果精度。GB/T 23605-2009是按照從鑄錠、中間坯料和加工產(chǎn)品上取樣原料不同，分別對(duì)熱處理溫度間隔進(jìn)行了不同的規(guī)定。在鑄錠和中間坯料上取樣時(shí)，還允許以10 ℃的間隔進(jìn)行熱處理。然而，隨著航空航天技術(shù)的發(fā)展和鈦合金熱加工工藝的不斷改進(jìn)，需求方對(duì)鈦合金產(chǎn)品質(zhì)量和測(cè)試結(jié)果精度的要求也在不斷提高，顯然10 ℃的間隔已經(jīng)不能滿足用戶的要求。因此，GB/T 23605-2020統(tǒng)一規(guī)定試樣的熱處理溫度間隔為5 ℃，提高了測(cè)試結(jié)果精度。另外，考慮到爐溫均勻性不大于±3 ℃的要求，刪除了GB/T 23605-2009中“更精確的測(cè)定則采用更小的溫度間隔”。

(3)明確了試樣保溫時(shí)間，確保操作過(guò)程一致性。GB/T 23605-2009中規(guī)定試樣保溫時(shí)間為15～40 min，這樣寬的范圍導(dǎo)致試驗(yàn)者，尤其是不同試驗(yàn)室間測(cè)試時(shí)，試樣實(shí)際的保溫時(shí)間不一致。理論上保溫時(shí)間不同會(huì)影響相轉(zhuǎn)變的程度，特別對(duì)合金元素含量較高的合金影響更大，因此可能會(huì)間接對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。結(jié)合表1中不同標(biāo)準(zhǔn)對(duì)保溫時(shí)間的規(guī)定，GB/T 23605-2020將試樣的保溫時(shí)間改為(35±5)min，提高了標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行的一致性。

(4)縮短了試樣淬火延遲時(shí)間。試樣淬火的目的是為了保持其高溫組織，淬火延遲時(shí)間越短，試樣的淬火組織越接近其高溫組織，即淬火組織中α含量代表的試驗(yàn)溫度越接近實(shí)際熱處理溫度，測(cè)試結(jié)果越準(zhǔn)確。為確定合適的淬火延遲時(shí)間，專門(mén)對(duì)一組TC6試樣進(jìn)行了970 ℃×30 min的熱處理，其顯微組織如圖1所示，各試樣的淬火延遲時(shí)間分別是3,4,5,6,8,10 s。結(jié)果表明：淬火延遲時(shí)間為4 s時(shí)的顯微組織中α相含量比3 s的略有增加；但當(dāng)延遲時(shí)間為5 s時(shí)，α相含量明顯增加；之后，隨淬火延遲時(shí)間的增加，α相含量逐漸增加；直至約8 s后，α相含量隨淬火延遲時(shí)間的增加基本保持不變。因此，考慮到可操作性和結(jié)果的準(zhǔn)確性，新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定試樣淬火延遲時(shí)間不超過(guò)3 s。

圖1 不同淬火延遲時(shí)間下TC6鈦合金試樣的顯微組織形貌Fig.1 Microstructure morphology of TC6 titanium alloy with different quenching delay times

3.4 重新確定了相變點(diǎn)判定依據(jù)

GB/T 23605-2009規(guī)定初生α相含量都小于3%的試樣對(duì)應(yīng)的加熱溫度為該熔煉爐號(hào)鈦合金的β轉(zhuǎn)變溫度。小于3%的規(guī)定不僅范圍太大，并且和判定圖譜中的實(shí)際α相含量并不一致。具體表現(xiàn)在：①小于3%所指的范圍太大，實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中不同試驗(yàn)者選擇的結(jié)果判定依據(jù)和方法有所差異，有的是和圖譜比較得出結(jié)果，有的是按照0%的判據(jù)推算結(jié)果。然而，不同合金或同一合金由于加工狀態(tài)不同，試樣淬火組織要完成α相含量從3%到0%的轉(zhuǎn)變需要的溫度范圍大不相同，最大相差約20 ℃。所以，不同的結(jié)果判據(jù)對(duì)合金的相變點(diǎn)測(cè)試結(jié)果影響很大。②盡管舊標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定結(jié)果判據(jù)為初生α相含量都小于3%，但測(cè)得附錄B中用來(lái)作為結(jié)果判定的圖片中實(shí)際α相含量約為0.2%，即兩者描述差異很大。

鑒于以上分析，并考慮到不同牌號(hào)或相同牌號(hào)不同加工工藝的鈦合金α→β相轉(zhuǎn)變速度不同，特別是試樣淬火組織中α相含量從1%減少至0%所需的溫度范圍有較大差異，GB/T 23605-2020按照窄溫度范圍與寬溫度范圍分別規(guī)定了β轉(zhuǎn)變溫度判定方法。這樣的判據(jù)不僅科學(xué)合理，而且可執(zhí)行性較強(qiáng)，可有效避免實(shí)際生產(chǎn)中由于相變點(diǎn)結(jié)果判定依據(jù)的不同導(dǎo)致質(zhì)量異議的發(fā)生。

3.5 將范圍的結(jié)果表示方式改為單點(diǎn)形式

GB/T 23605-2009規(guī)定在鑄錠和中間坯料上取樣時(shí)，將初生α相含量都小于3%的試樣對(duì)應(yīng)的溫度與低于該溫度的相鄰熱處理溫度的范圍確定為β轉(zhuǎn)變溫度，結(jié)果的表示方式屬于范圍。然而，實(shí)際測(cè)試過(guò)程中，早在2015年就有用戶對(duì)某些產(chǎn)品的相變點(diǎn)提出了報(bào)告單點(diǎn)的要求。由于GB/T 23605-2020對(duì)主要試驗(yàn)條件和結(jié)果判定依據(jù)進(jìn)行了重新規(guī)定，使結(jié)果精度得到了很大提高。因此，在確保結(jié)果精度的前提下，GB/T 23605-2020為滿足用戶需求，規(guī)定相變點(diǎn)測(cè)試結(jié)果以單點(diǎn)形式報(bào)出。

4 結(jié)束語(yǔ)

鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度測(cè)試方法有EN 3684：2007、HB 6623.2-1992和GB/T 23605-2009這3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)體系，各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)都有自己的特點(diǎn)和適用范圍。不同的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)具體試驗(yàn)過(guò)程的規(guī)定不同，采用不同標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試的結(jié)果可能會(huì)有差異。為提高測(cè)試結(jié)果的一致性，使用者應(yīng)盡量選擇相同的標(biāo)準(zhǔn)。希望通過(guò)對(duì)GB/T 23605-2020主要內(nèi)容編寫(xiě)依據(jù)的闡述，及對(duì)主要內(nèi)容的修改部分進(jìn)行的詳細(xì)解釋，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)使用者在理解和運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)時(shí)有一定的幫助。