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    微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定紙質(zhì)食品接觸材料中的鉛含量

    2021-08-27 06:17:35胡麗霞周樣元
    中國食品 2021年14期
    關(guān)鍵詞:鉛含量過氧化氫硝酸

    胡麗霞 周樣元

    鉛是一種具有蓄積性的重金屬有害物質(zhì),如果長期攝入并停留在人體不能被分解,就會影響人的神經(jīng)系統(tǒng),導(dǎo)致智力下降,還會對肝腎功能產(chǎn)生嚴(yán)重危害。目前,國家標(biāo)準(zhǔn)《GB 4806.8-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸用紙和紙板材料及制品》中規(guī)定,鉛含量不得超過3.0mg/kg。

    對于鉛的測定,目前有GB 31604.34-2016規(guī)定的干法灰化-原子吸收光譜法,以及GB 31604.49-2016規(guī)定的微波消解、濕法高壓消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法等。相比干法灰化,微波消解具有消解速度快、消解能力強(qiáng)、溶劑用量少、回收率高、能批量消解等優(yōu)點(diǎn),電感耦合等離子體質(zhì)譜法雖然能夠同時測定多種重金屬,但是其設(shè)備價格昂貴,并非所有機(jī)構(gòu)都能購買,因此本實(shí)驗(yàn)采用的是微波消解-石墨爐原子吸收法,該方法消解效率高、結(jié)果回收率高。

    一、實(shí)驗(yàn)部分

    1.儀器與試劑。(1)儀器。微波消解儀(CME USA,MARS 240/50),原子吸收光譜儀(thermo,ICE 3500),超純水系統(tǒng)(MERKCK MILIPORE Milli-Q)。(2)試劑。硝酸(優(yōu)級純EMSURE,65%),過氧化氫(30%,優(yōu)級純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),鉛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBS 04-1742-2004,20A002-3,1000ug/mL,國家有色金屬及電子材料化學(xué)試劑分析測試中心),紙樣購于當(dāng)?shù)厥袌觥?/p>

    2.樣品處理。將樣品剪成約0.5×0.5cm大小,混合均勻,準(zhǔn)確稱取0.3000g(精確到0.1mg)于消解罐中,再加入濃硝酸6mL和30%過氧化氫2mL,浸泡10min后放入微波消解儀內(nèi)進(jìn)行消解,微波消解程序詳見表1。消解結(jié)束后冷卻至室溫,打開蓋子用少量超純水清洗內(nèi)蓋并將洗液流入消解罐中,然后將消解罐放到趕酸儀上進(jìn)行趕酸,直至消解罐中殘留液剩余1mL左右。冷卻后用超純水將消解液轉(zhuǎn)移到25mL容量瓶中定容,備用,同時做空白試驗(yàn)。

    3.實(shí)驗(yàn)方法。樣品經(jīng)微波消解后,用鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液配制系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,用原子吸收分光光度計(jì)測定標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、試樣及試樣空白的吸光度。以鉛元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,并計(jì)算出試樣中鉛的含量。

    二、結(jié)果與討論

    1.消解體系的優(yōu)化。按照標(biāo)準(zhǔn)GB 31604.49-2016中要求,消解液為8mL的硝酸,采用微波消解儀廠家推薦的消解程序,結(jié)果發(fā)現(xiàn)有些樣品很難消解完全。據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)顯示,在硝酸中加入過氧化氫能大大提高硝酸的氧化能力,從而增加消解程度。本實(shí)驗(yàn)考察了在消解液8mL總量不變的條件下,硝酸和過氧化氫不同配比下紙樣的消解程度,觀察消解后消解液的情況。結(jié)果顯示,硝酸和過氧化氫的體積比為6︰2時,消解后沉淀量最少、消解情況最好,因此選擇硝酸與過氧化氫的最佳體積比為6︰2。

    2.稱樣量的選擇。按照標(biāo)準(zhǔn)稱樣量,將0.5g左右的樣品進(jìn)行消解后定容至50mL,實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)紙質(zhì)制品接觸材料的種類比較多,有些樣品淋膜,有些外表面會有印刷,8mL的消解液很難把0.5g樣品都消解完全。本實(shí)驗(yàn)在確保樣品完全消解的前提下,將樣品量定為0.3g,在最佳消解液和消解程序下,所有的樣品都能消解完全。同時對照標(biāo)準(zhǔn),將定容體積定為25mL。

    3.消解程序的優(yōu)化。微波程序的優(yōu)化主要由儀器的功率和升溫以及溫度保持時間有關(guān)。(1)本實(shí)驗(yàn)選擇的消解儀功率主要是根據(jù)消解罐的數(shù)量,一般實(shí)驗(yàn)肯定會超過8個消解罐,因此本實(shí)驗(yàn)采用功率1600W。(2)消解溫度包括升溫程序以及溫度保持時間兩部分,升溫程序按照儀器廠商推薦的升溫程序,最后的消解溫度為185℃,在保持時間20min的條件下,并非所有的樣品都能消解完全。經(jīng)過不斷優(yōu)化,當(dāng)消解溫度為220℃、保持時間為20min時,所有樣品都能消解完全,本實(shí)驗(yàn)的最佳消解條件詳見表1。

    4.線性范圍。在測定條件下,利用1%硝酸介質(zhì)將鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成濃度為50ug/L的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,再利用石墨爐自動稀釋成0.5ug/L、2ug/L、10ug/L、20ug/L、50ug/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,采集空白及標(biāo)準(zhǔn)溶液,線性相關(guān)系數(shù)R2=0.9982。

    5.樣品檢測。按照上述建立的檢測方法,采用石墨爐對紙吸管、漢堡紙、月餅包裝紙等7個紙樣的鉛含量進(jìn)行了測定,結(jié)果詳見表2。結(jié)果顯示,7種紙質(zhì)食品接觸材料的鉛含量都符合國家對食品接觸紙質(zhì)材料的限量要求。

    三、結(jié)論

    本實(shí)驗(yàn)建立了微波消解-石墨爐原子吸收法測定紙質(zhì)食品接觸材料中鉛含量的測定方法,并對消解體系、消解程序等進(jìn)行了優(yōu)化。該方法簡便可靠,回收率是88%-104%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差是3.34%-4.75%。通過對實(shí)際樣品進(jìn)行測定,結(jié)果顯示均符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求,可為相關(guān)部門進(jìn)行監(jiān)管提供相應(yīng)的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

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