乳液自動(dòng)化制備系統(tǒng)的關(guān)鍵因素探索

徐雯欣，張 洪，談 榕，陳文仁

（重慶天澤新材料有限公司研發(fā)中心，重慶 401220）

0 前言

在玻璃纖維浸潤(rùn)劑的生產(chǎn)過(guò)程中，乳液的乳化工藝對(duì)整個(gè)浸潤(rùn)劑的質(zhì)量起著至關(guān)重要的作用［1-4］。原料的預(yù)處理、稱重精度、投料控制、溫度控制、轉(zhuǎn)化點(diǎn)控制、攪拌速度控制等管理問(wèn)題是影響乳液質(zhì)量和生產(chǎn)效率的主要因素。由于不同浸潤(rùn)劑的原料差異及處理方式不同，因此要求更綜合的管理方式，這是傳統(tǒng)的生產(chǎn)方式難以實(shí)現(xiàn)的。此外，自動(dòng)化技術(shù)的飛速發(fā)展，為工業(yè)化生產(chǎn)提供了更好的技術(shù)條件和成本優(yōu)勢(shì)。所以，實(shí)現(xiàn)浸潤(rùn)劑的自動(dòng)化配料具有可行性和必然性。

1 乳液自動(dòng)化流程關(guān)鍵控制點(diǎn)

1.1 轉(zhuǎn)相點(diǎn)的控制

目前，傳統(tǒng)的方法是通過(guò)乳液外觀的粘度變化情況來(lái)判斷轉(zhuǎn)相點(diǎn)，存在較大的誤差。靠人工經(jīng)驗(yàn)判定，基本上可以滿足傳統(tǒng)的生產(chǎn)需要。但是由于精細(xì)化生產(chǎn)的要求進(jìn)一步提高，我們有必要采取更加先進(jìn)的技術(shù)手段來(lái)進(jìn)行準(zhǔn)確的判定。對(duì)于轉(zhuǎn)相點(diǎn)的確定，可以通過(guò)在線粘度監(jiān)測(cè)傳感器來(lái)實(shí)現(xiàn)，對(duì)整個(gè)過(guò)程做出了較為準(zhǔn)確的標(biāo)定，從而得到了最佳轉(zhuǎn)相點(diǎn)的粘度范圍。

1.2 乳液溫度控制

1.2.1 水相溫度的控制

水溫對(duì)轉(zhuǎn)相點(diǎn)的狀態(tài)和轉(zhuǎn)化水的用量有一定的影響。在乳化過(guò)程中，如果加入乳液體系的水溫度過(guò)低，將造成油相的局部溫度降低進(jìn)而形成結(jié)晶析出，最終造成乳液的粒徑分布不均勻。我們研究了某種乳液在3種溫度下的轉(zhuǎn)化情況。從表1可以看出，在水相溫度為40℃的條件下，粒徑范圍較寬，為3~10μm。在水相溫度為60℃和80℃時(shí)，粒徑范圍變窄，為3~4μm。因此可以得出，隨著水相溫度的提高，粒徑將更加均勻。

表1 不同水溫對(duì)乳化轉(zhuǎn)化點(diǎn)的影響

1.2.2 油劑溫度的控制

配制乳液所用到的油劑要求預(yù)熱到流動(dòng)狀態(tài)，才能進(jìn)行乳化。這是因?yàn)橐环矫?，固體狀的油劑無(wú)法直接從包裝桶內(nèi)倒出，另一方面在乳化的前期，無(wú)法將整個(gè)油相物進(jìn)行均勻分散。乳化溫度對(duì)乳化液的粒徑大小及分布有一定的影響。一般情況下，乳化溫度取決于兩相中所含有的高熔點(diǎn)物質(zhì)的溫度，同時(shí)還要考慮乳化劑種類及油相與水相的溶解度等因素。兩相的溫度需保持相同，尤其對(duì)含有較高熔點(diǎn)的脂類物質(zhì)，在乳化過(guò)程中如粘度增加很大，而影響攪拌，則可適當(dāng)提高一些乳化溫度。若使用的乳化劑具有一定的轉(zhuǎn)相溫度，則乳化溫度也最好選在轉(zhuǎn)相溫度左右。在整個(gè)乳化加水過(guò)程中，要求油劑和乳化劑的溫度維持在一定的范圍，所以整個(gè)過(guò)程需要在保溫條件下進(jìn)行。

1.2.3 乳液溫度變化控制

乳液配制過(guò)程中，溫度控制是整個(gè)過(guò)程中的重點(diǎn)，乳化罐中的溫度控制直接決定著乳液的品質(zhì)，不同階段對(duì)應(yīng)不同的溫度數(shù)值，并且在一定的范圍內(nèi)進(jìn)行波動(dòng)。

往反應(yīng)釜中所加熱水的溫度也要與釜內(nèi)的溫度相對(duì)應(yīng)，以便提高乳化的質(zhì)量。乳化罐采用夾層通蒸汽加熱方式，其升溫過(guò)程受到蒸汽壓力，外界環(huán)境溫度等諸多因素的影響，而且溫度變送器采集到的溫度存在著一定的滯后特性。溫度曲線的不同階段對(duì)應(yīng)的操作步驟，整個(gè)配制過(guò)程可以分成幾個(gè)功能部分。因此，將程序分成“升溫階段”，“保持恒溫”，“自然冷卻”，“加冷水冷卻”等階段。整個(gè)溫控系統(tǒng)中，最重要的是恒溫階段的控制，如果溫度偏差太大，會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量。

1.3 攪拌速率的影響

攪拌轉(zhuǎn)速是乳液乳化的重要參數(shù)。轉(zhuǎn)速過(guò)慢，達(dá)不到乳化均勻的效果；轉(zhuǎn)速過(guò)快，乳液會(huì)四處飛濺，而且產(chǎn)生大量泡沫。在不同乳化時(shí)期，由于粘度和水位的變化，需要對(duì)攪拌轉(zhuǎn)速進(jìn)行調(diào)整。因此，需設(shè)計(jì)不同時(shí)間段內(nèi)的轉(zhuǎn)速，例如表2。

表2 攪拌速度隨時(shí)間的變化

此外，在乳化系統(tǒng)中，攪拌葉片的大小規(guī)格、高度、數(shù)量等都是影響乳液粒徑大小及均勻度的重要因素。

1.4 原料加入流量控制

在每一種原料逐漸加入的過(guò)程中，原料加入量應(yīng)該逐漸減小?？煲咏鼞?yīng)加入量時(shí)應(yīng)該以滴入式加入，以保證原料加入量的準(zhǔn)確。因此需要控制系統(tǒng)寫入閥門開(kāi)度曲線。同時(shí)，為了準(zhǔn)確的控制稱重量，需要進(jìn)行誤差補(bǔ)償［5-11］。

1.5 不同乳液之間的切換和系統(tǒng)配合

需要注意的兩個(gè)點(diǎn)，一是各個(gè)乳液品種選擇和切換時(shí)相關(guān)稱量、送料、攪拌速度、甚至攪拌葉片的更換等問(wèn)題，需要確保不能出現(xiàn)任何誤差。二是手動(dòng)稱量和加入原料與自動(dòng)加入原料時(shí)間點(diǎn)選擇和配合。如某一原料需要在第三步手動(dòng)加入，系統(tǒng)必須要確定在沒(méi)有加入該原料時(shí)系統(tǒng)自動(dòng)識(shí)別且不會(huì)執(zhí)行下一步操作。

2 乳化自動(dòng)化設(shè)計(jì)流程

乳液配制過(guò)程中對(duì)原料的處理過(guò)程需根據(jù)乳液配制的要求，按投料順序依次處理每一種物料，最后將物料投入到乳化罐中，完成乳液加料過(guò)程。

2.1 物料的預(yù)處理過(guò)程

由于乳液原料的特殊性，配制時(shí)各種原材料必須進(jìn)行預(yù)處理。乳液原料的預(yù)處理為加熱使其變?yōu)檎沉鲬B(tài)。溫度范圍要適宜而且加熱時(shí)間要合理控制，否則將破壞原組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)以及有效成分的含量變化。我們選擇將乳液的原料預(yù)處理采用帶溫度和液位控制的熱水浴或蒸汽加熱裝置，安裝在整個(gè)加料系統(tǒng)的上端，同時(shí)加裝溫度控制報(bào)警裝置，用于準(zhǔn)確控制過(guò)程中的溫度。

2.2 原料的定量問(wèn)題

在乳液配方比例的嚴(yán)格要求下，原料的種類及配制比例是保證乳液質(zhì)量的前提，如果原料的比例發(fā)生了變化，配制出的乳液的各個(gè)組分含量也將發(fā)生變化，造成最終產(chǎn)品的變化。稱重過(guò)程中，一方面要保證測(cè)量精度，另一方面要對(duì)物料進(jìn)行保溫，避免原料遇冷在管道中發(fā)生堵塞。高粘性流體動(dòng)態(tài)稱重的精確度控制是一個(gè)控制的難點(diǎn)［12-20］。

為了準(zhǔn)確控制精度，我們將原料稱重分為自動(dòng)稱重和人工稱重兩部分。在自動(dòng)稱重中，又涉及原料上料、稱重、清洗等環(huán)節(jié)。因此擬采取以下方案保證稱重精度：

原料上料：采用變頻的泵來(lái)完成進(jìn)料的輸送，從而實(shí)現(xiàn)物料的精確計(jì)量。隨著稱量值的不斷升高至稱量完成，其泵的流量逐漸減少至停止。

原料稱重：稱重系統(tǒng)所用的傳感器和稱重終端需滿足稱量的精度和可靠性。所以最低精度需滿足生產(chǎn)稱重的要求。

清洗：稱量完成后，秤體需進(jìn)行徹底的清潔，一方面減少原料對(duì)下次配制的污染；另一方面，可保證稱量的物料全部進(jìn)入罐中。

人工稱重：對(duì)于加入量較少的物料則需采用手動(dòng)稱重方式。同時(shí)重量數(shù)據(jù)通過(guò)需傳輸至PLC控制系統(tǒng)，完成生產(chǎn)過(guò)程的記錄和監(jiān)控。

2.3 原料的投料順序

按照乳液的配制工藝流程，各種物料需要按照一定的順序進(jìn)行投料，才能穩(wěn)定乳化的工藝條件，最終保證乳液的品質(zhì)［21-22］。

為了使投料過(guò)程中的各種物料按照順序進(jìn)入罐體，需要按照先稱先入的原則進(jìn)行投料并記錄，同時(shí)將稱完后的信息上傳至PLC。

2.4 熱水箱的安裝

由于乳化過(guò)程需要使用熱水來(lái)完成，所以需要在現(xiàn)場(chǎng)安裝熱水加熱箱。加熱箱上安裝有溫度和液位傳感器，由PLC的模擬量輸入模塊檢測(cè)輸入，有效的檢測(cè)和控制需要的熱水溫度和體積。

2.5 報(bào)警裝置的安裝

PLC在控制現(xiàn)場(chǎng)的各個(gè)執(zhí)行器的同時(shí)也要監(jiān)控各個(gè)設(shè)備的運(yùn)行狀態(tài)，確保生產(chǎn)的正常運(yùn)行。當(dāng)某一硬件設(shè)備出現(xiàn)故障時(shí)，“故障”燈變紅，在觸摸屏上按“消音”按鈕后，表示故障確認(rèn)，“故障”燈變綠，“復(fù)位”燈變紅，在觸摸屏上按“復(fù)位”按鈕后，表示故障解除，“復(fù)位”燈變綠，可以恢復(fù)正常的生產(chǎn)過(guò)程。

2.6 緊急處理

在乳化過(guò)程中，若遇到緊急情況需要停止當(dāng)前的生產(chǎn)?？梢缘卿洐?quán)限進(jìn)入操作頁(yè)面，及時(shí)停止當(dāng)前生產(chǎn)。并使該乳化罐的控制程序初始化，以便進(jìn)行下次生產(chǎn)。

生產(chǎn)過(guò)程中不允許出現(xiàn)停電事故。中途斷電不僅會(huì)造成乳化過(guò)程中的所有原料全部浪費(fèi)，還會(huì)造成來(lái)電恢復(fù)后的一系列稱量、送料的校正和檢查流程。因此，系統(tǒng)配置時(shí)必須安裝能夠滿足整套系統(tǒng)的不間斷電源（UPS）。

3 乳化系統(tǒng)的安裝調(diào)試

3.1 設(shè)備安裝布局

乳化系統(tǒng)平臺(tái)參考圖1，控制柜包括PLC控制柜，變頻器控制柜和攪拌電機(jī)控制柜。稱重平臺(tái)的幾個(gè)秤體位于平臺(tái)的正中央，下部為一個(gè)大的緩沖罐，用于緩沖秤體內(nèi)的物料，最后排放到平臺(tái)下面的乳化罐。桶泵用來(lái)在稱重過(guò)程中精確供料，不同配方需要不同類型的原料，合理的調(diào)節(jié)桶泵的轉(zhuǎn)速，精確的控制供料速度，做到稱重系統(tǒng)高質(zhì)量高效率的運(yùn)行，完成整個(gè)自動(dòng)化稱重過(guò)程。同時(shí)平臺(tái)上還設(shè)有監(jiān)控?cái)z像頭，實(shí)時(shí)監(jiān)控現(xiàn)場(chǎng)車間的生產(chǎn)狀態(tài)，用于提示工人操作的觸摸屏安裝在平臺(tái)柱子側(cè)面，利于工人方便查看和確認(rèn)必要的生產(chǎn)過(guò)程。

圖1 浸潤(rùn)劑乳化系統(tǒng)平臺(tái)結(jié)構(gòu)

同時(shí)還需要預(yù)置足夠的空間使用，整個(gè)乳液罐需要設(shè)置在平臺(tái)的上端位置，在安裝稱量系統(tǒng)、送料系統(tǒng)室時(shí)需要對(duì)現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行重新的規(guī)劃，布局合理，盡可能有效地利用空間。同時(shí)在施工過(guò)程中需要對(duì)人員和設(shè)備進(jìn)行安全防護(hù)。

3.2 乳化系統(tǒng)管網(wǎng)布置

乳化系統(tǒng)網(wǎng)管布置圖如圖2所示，基本的安裝思路如下：安裝流量計(jì)檢測(cè)流量（前）和氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥（后）于乳化罐旁，用于控制加水量檢測(cè)和閥門開(kāi)度；乳化罐流量計(jì)、氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥、攪拌、熱電阻、純水罐熱電阻信號(hào)統(tǒng)一接入PLC控制；設(shè)單獨(dú)控制手動(dòng)球閥，設(shè)單獨(dú)支閥，備用。便于故障條件下手動(dòng)控制。乳化罐邊上設(shè)置逐步控制“確認(rèn)”按鈕及PLC控制程序。在出現(xiàn)所有故障以及乳化每個(gè)時(shí)間點(diǎn)后，都需要發(fā)出報(bào)警、提示信號(hào)?？刂葡到y(tǒng)加UPS電源防止斷電事故；純水進(jìn)乳化罐的位置安裝在靠罐壁的位置，減少水流沖擊產(chǎn)生的泡沫。

圖2 乳化系統(tǒng)網(wǎng)管布置圖

3.3 乳化系統(tǒng)的試運(yùn)行

乳液的生產(chǎn)過(guò)程主要包括原料備料、原料預(yù)處理、稱重和投料。在上位機(jī)軟件中輸入配方所需原料的種類、質(zhì)量、處理方式以及投料順序，然后通過(guò)MPI總線下載到PLC進(jìn)行生產(chǎn)。生產(chǎn)過(guò)程中上位機(jī)完成實(shí)時(shí)質(zhì)量值和投料順序的監(jiān)控，同時(shí)生成歷史數(shù)據(jù)報(bào)表供查詢。管理人員可以隨時(shí)通過(guò)管理計(jì)算機(jī)的數(shù)據(jù)庫(kù)查看整個(gè)乳化流程的全部信息，對(duì)生產(chǎn)過(guò)程提供全面的監(jiān)控。

同時(shí)，監(jiān)控系統(tǒng)應(yīng)該具備數(shù)據(jù)備份和保存、查看歷史乳化記錄（包含手工加入原料）的功能。

4 小結(jié)

本文從以下幾個(gè)方面論述了玻璃纖維乳液生產(chǎn)過(guò)程中自動(dòng)化配置的可行性方案：

（1）乳液自動(dòng)化流程關(guān)鍵控制點(diǎn)，包括轉(zhuǎn)向點(diǎn)、乳液溫度、攪拌速度、物料的流量以及不同類型乳液的系統(tǒng)切換等關(guān)鍵控制因素對(duì)乳液的品質(zhì)影響。

（2）乳液的自動(dòng)化流程步驟，包括物料的預(yù)處理、原料的定量控制、投料順序、熱水箱的安裝、報(bào)警裝置以及異常情況下的應(yīng)急處理等。

（3）乳液系統(tǒng)的安裝調(diào)試，包括設(shè)備的安裝布局、乳化系統(tǒng)管網(wǎng)布置以及乳化系統(tǒng)的試運(yùn)行。

通過(guò)對(duì)以上幾個(gè)方面的研究，確認(rèn)了乳液自動(dòng)化控制實(shí)施的基本思路和方法。