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    變色酸分光光度法測定廢水中總氮

    2021-08-24 08:51:14霍紅娜
    化學(xué)分析計量 2021年8期
    關(guān)鍵詞:硫酸鈉變色光度法

    霍紅娜

    (深圳市生態(tài)監(jiān)測站寶安分站,廣東深圳 518101)

    近年來,作為水體環(huán)境質(zhì)量的重要指標(biāo)之一,總氮受到越來越多的重視。目前,測定水中總氮的方法有紫外分光光度法[1–3]、連續(xù)流動分析法[6–10]、離子色譜法[11–12]、氣相分子吸收光譜法[1,13–14]、高溫氧化–化學(xué)發(fā)光檢測法[15]及同位素稀釋的氣相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用法[16]等,這些方法多數(shù)需要在專業(yè)實驗室內(nèi)完成,不能滿足快速、簡便的現(xiàn)場檢測要求。上述方法中,紫外分光光度法使用較普遍,但容易受環(huán)境干擾,導(dǎo)致空白值偏高,測定結(jié)果偏低,選擇性較差;采用連續(xù)流動分析法時,將硝酸鹽還原為亞硝酸鹽的鎘柱需要周期性地進(jìn)行效能檢定,并且鎘柱中的鎘會溶出,從而造成環(huán)境污染;離子色譜法需要使用堿性過硫酸鉀消解樣品,過硫酸鉀把樣品中的氯離子氧化為氯酸鹽,而氯酸鹽會干擾硝酸鹽的測定,且離子色譜系統(tǒng)對潔凈度的要求很高[17–18],不適合濃度較高的廢水樣品測定;氣相分子吸收光譜法測定高濃度的復(fù)雜樣品時容易污染吸光管及出氣支管的管路,造成空白吸光度高,從而影響測定結(jié)果;高溫氧化–化學(xué)發(fā)光檢測法需要定期更換催化劑;同位素稀釋的氣相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用法受氯離子的干擾大,測試前需要進(jìn)行衍生化反應(yīng),操作步驟復(fù)雜,不適合快速測定。因此探索具有高靈敏度、良好選擇性、簡單快速的測定水中總氮的方法很有必要。

    筆者試驗并建立了總氮的變色酸分析檢測方法,探討了消除干擾的措施,該方法既適合在實驗室內(nèi)開展水中總氮的常規(guī)檢測,也適合現(xiàn)場開展水中總氮的快速檢測,具有推廣應(yīng)用價值。

    1 實驗部分

    1.1 原理

    用堿性過硫酸鹽消解樣品,把水中所有形式的氮全部轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。消解結(jié)束后加入亞焦硫酸鈉用于除去鹵素類氧化物質(zhì)。然后在強(qiáng)酸性環(huán)境下,硝酸鹽與變色酸發(fā)生硝化反應(yīng),生成黃色的硝化產(chǎn)物,然后利用分光光度法對黃色硝化產(chǎn)物進(jìn)行定量測定,從而間接得到水中總氮的含量。其反應(yīng)原理:

    1.2 主要儀器與試劑

    便攜式多參數(shù)分光光度計:DR1900型,美國哈希公司。

    消解器:DRB200型,美國哈希公司。

    氫氧化鈉溶液:15 g/L,稱取1.5 g氫氧化鈉,用蒸餾水溶解,定容于100 mL容量瓶中。

    堿性過硫酸鉀溶液:40 g/L,稱取4.0 g過硫酸鉀溶于100 mL 15 g/L氫氧化鈉溶液中。

    變色酸二鈉溶液:稱取4 g變色酸二鈉溶于10 mL水中。

    硫磷混酸:取60 mL濃硫酸,緩慢地加入40 mL濃磷酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于85%)中,邊加邊用玻璃棒慢慢攪動,直至混合均勻。

    總氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液:500 mg/L,稱取0.360 9 g優(yōu)級純硝酸鉀(于105~110℃烘1 h),溶于蒸餾水中,最后定容于100 mL容量瓶中。使用時用蒸餾水稀釋成所需濃度的總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    論一個湖南人在北方生活的苦衷——總是活在話癆的當(dāng)下:“老板這個加辣”“沒事老板只管往里放”“老板您手別抖”以及被同事懟的日常:“嘗一口吧,不辣?!薄昂簟邸獫L?!?/p>

    實驗所用其它試劑均為分析純。

    1.3 實驗方法

    取10 mL廢水樣品,加入1 mL堿性過硫酸鉀溶液,置于20 mL消解管中,于125 ℃消解30 min,冷卻至室溫,取2 mL消解冷卻后的樣品消解液于15 mL的比色管中,加入到8 mL硫磷混酸中,再加入0.3 g亞焦硫酸鈉,混勻,放置2 min,加入1.0 mL變色酸二鈉溶液,混勻,靜置15 min。以試劑空白作參比,用分光光度計于410 nm處測定吸光度。按式(1)計算水中總氮含量:

    式中:X——廢水樣品中總氮(以氮計)的質(zhì)量濃度,mg/L;

    Y——樣品消解液的吸光度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 硫磷混酸的組成

    取10 mL質(zhì)量濃度為15 mg/L的總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,固定樣品溶液中變色酸二鈉的質(zhì)量濃度為25 g/L,樣品消解液2.00 mL,亞焦硫酸鈉的質(zhì)量為0.3 g,分別用體積比為0.75∶1、1∶1、1.25∶1、1.5∶1、1.75∶1、2∶1的8 mL硫磷混酸,按照1.3步驟進(jìn)行測定,記錄各組試劑空白總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。試驗發(fā)現(xiàn),試劑空白吸光度隨著硫酸比例的增加而呈現(xiàn)非線性增大;總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度在硫酸、磷酸的體積比為0.75∶1~1.5∶1范圍內(nèi)隨著硫酸比例的增大而逐漸增大,當(dāng)硫酸、磷酸的體積比等于1.5∶1時達(dá)到最大值,之后隨著硫酸比例的增大逐漸減小。故選擇硫酸、磷酸的體積比為1.5∶1。當(dāng)硫磷混酸中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于20%時,會造成吸光度迅速降低,因此硫酸應(yīng)選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于98%的分析純濃硫酸,磷酸應(yīng)選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于85%的分析純濃磷酸。

    2.2 亞焦硫酸鈉的用量選擇

    亞焦硫酸鈉主要用于除去水中的鹵族化合物。試驗結(jié)果表明,通常情況下,生活污水中氯離子的質(zhì)量濃度小于50 mg/L,河水中氯離子的質(zhì)量濃度小于200 mg/L,印染廢水中氯離子的質(zhì)量濃度大于500 mg/L。對以上3種水樣各取5份,分別加入亞焦硫酸鈉0、0.05、0.1、0.2、0.3 g,在其它試劑及樣品消解液用量不變的情況下進(jìn)行測定,試驗發(fā)現(xiàn),當(dāng)氯離子質(zhì)量濃度不大于200 mg/L時,加與不加亞焦硫酸鈉對總氮的測定值沒有影響;當(dāng)氯離子質(zhì)量濃度大于200 mg/L時,亞焦硫酸鈉的加入質(zhì)量在0~0.1 g范圍內(nèi),總氮的測定值隨著亞焦硫酸鈉用量的增大而增大,在亞焦硫酸鈉的加入質(zhì)量為0.1 g時達(dá)到最大值,之后隨著加入亞焦硫酸鈉質(zhì)量的增加而保持不變。試驗結(jié)果表明:加入0.1~0.3 g亞焦硫酸鈉時顯色穩(wěn)定,因為亞焦硫酸鈉是消除干擾的掩蔽劑,在顯色穩(wěn)定的情況下一般需要過量加入,所以選擇加入0.3 g。

    2.3 變色酸二鈉溶液的濃度選擇

    2.4 顯色液的穩(wěn)定性

    取7種不同濃度的總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,按本法測定,分別記錄0.5、1、2、4、6、8、18 h時的吸光度,發(fā)現(xiàn)高、中、低不同濃度的顯色液在室溫下18 h內(nèi)吸光度的變化均不超過3%,說明顯色液在室溫條件下可穩(wěn)定18 h。

    2.5 干擾與消除

    當(dāng)?shù)怆x子及碘酸根離子、溴離子及溴酸根離子、氯離子及氯酸根離子含量高于總氮含量且大于200 mg/L時對測定產(chǎn)生干擾,可加入亞焦硫酸鈉消除;水中的6價鉻離子及3價鐵離子對測定不產(chǎn)生干擾。

    2.6 線性關(guān)系和檢出限

    總氮質(zhì)量濃度在0~20 mg/L范圍內(nèi)符合比耳定律,線性回歸方程為Y=0.064X+0.011 8,相關(guān)系數(shù)為0.999 7。按照實驗方法對20份空白溶液進(jìn)行測定,按文獻(xiàn)[19]方法計算檢出限,得檢出限為0.026 mg/L。本法檢出限低于標(biāo)準(zhǔn)HJ 636—2012的檢出限(0.030 mg/L)。

    2.7 方法精密度和準(zhǔn)確度

    取總氮質(zhì)量濃度分別為1.10、5.20、15.2 mg/L的水樣,按本方法處理并測定,每份平行試驗6次,測定結(jié)果列于表1。由表1可知,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.82%~2.43%(n=6)。

    表1 水樣中總氮測定精密度試驗結(jié)果

    分別對生活污水、河水、印染廢水及處理后的印染廢水4種水樣品連續(xù)測定3次,同時進(jìn)行加標(biāo)回收試驗,試驗結(jié)果列于表2。由表2可知,水中總氮的回收率為96.4%~106%。

    表2 水樣中總氮含量檢測及加標(biāo)回收試驗結(jié)果

    2.8 比對試驗

    分別利用本法和HJ 636—2012方法[2]測定總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,測定結(jié)果列于表3。

    表3 變色酸分光光度法和HJ 636—2012方法測定總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的結(jié)果

    HJ 636—2012規(guī)定:當(dāng)樣品中總氮質(zhì)量濃度不大于1.00 mg/L時,測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)不大于10%;當(dāng)樣品中總氮質(zhì)量濃度大于1.00 mg/L時,測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)不大于5%。從表3可以看出,HJ 636—2012法測定結(jié)果的相對偏差均小于4%;而當(dāng)總氮質(zhì)量濃度大于1.00 mg/L時,變色酸分光光度法測定結(jié)果的相對偏差滿足測定要求。

    3 結(jié)語

    以堿性過硫酸鉀消解水樣,再以變色酸分光光度法測定水樣中總氮的含量,操作簡捷快速,檢測限低,線性范圍大,適用于地表水、地下水、城市廢水中總氮含量的測定。當(dāng)水樣總氮質(zhì)量濃度小于或等于1 mg/L時,建議用國標(biāo)法進(jìn)行測定;當(dāng)水樣總氮質(zhì)量濃度大于1 mg/L時,可以選擇變色酸分光光度法進(jìn)行測定。

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