蓮纖維的制備工藝研究

強(qiáng)盛 郭嫣 陶夢 黃敬

摘 要：針對原蓮纖維制備工藝脫膠時(shí)間長、處理工序復(fù)雜的缺點(diǎn)，以農(nóng)業(yè)生產(chǎn)廢棄的蓮桿為實(shí)驗(yàn)原料，采用堿氧一浴法工藝制備蓮纖維。通過分析NaOH質(zhì)量濃度、H2O2質(zhì)量濃度、煮練溫度及時(shí)間對蓮纖維性能的影響，采用纖維長度、斷裂強(qiáng)度和纖度等指標(biāo)，得出優(yōu)化的脫膠工藝條件為：NaOH質(zhì)量濃度15 g/L，H2O2質(zhì)量濃度15 g/L，煮練溫度90 ℃，煮練時(shí)間1.5 h。在此工藝條件下，制得的蓮纖維長度127.8 mm，纖度50.3 dtex，斷裂強(qiáng)度1.45 cN/dtex，斷裂伸長率6.81%。纖維總體性能指標(biāo)有所改善，同時(shí)縮短了脫膠工藝時(shí)間，提高了纖維的制備效率。

關(guān)鍵詞：蓮纖維;脫膠;堿氧一浴;性能

中圖分類號：TS101.8 ?文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1009-265X（2021）03-0030-05

Abstract： In view of the shortcomings of the original lotus fiber preparation process such as long degumming time and complicated processing procedures， the waste lotus stems from agricultural production were used as experimental raw materials， and the alkaline oxygen one-bath process was applied to prepare lotus fiber in this study. Through analyzing the effects of mass concentrations of NaOH and H2O2， boiling temperature and time on lotus fiber properties such as fiber length， breaking strength and splitting degree， the optimized degumming process conditions were obtained as below： mass concentration of NaOH 15 g/L， mass concentration of H2O2 15 g/L， boiling temperature 90 ℃ and boiling time 1.5 h. Under the best process conditions， the length of the lotus fiber obtained was 127.8 mm， the splitting degree was 50.3 dtex， the breaking strength was 1.45 cN/dtex， and the elongation at break was 6.81%. The overall performance index of the fiber was improved. At the same time， the degumming process time was shortened and the fiber preparation efficiency was improved.

Key words： lotus fiber; degumming; alkaline oxygen one-bath; performance

近年來，一些新型的天然纖維素類纖維以其獨(dú)特的性能及環(huán)?？山到獾奶攸c(diǎn)陸續(xù)被開發(fā)出來，如羅布麻、香蕉、棉桿皮、椰殼、竹原等纖維[1-2]。蓮纖維大多來源于農(nóng)業(yè)廢棄的蓮桿，其織物表現(xiàn)有吸濕、透氣、挺括、抗皺等特點(diǎn)，而且由于天然纖維的易降解和保健功能符合人們逐漸追求自然、環(huán)保、健康的特點(diǎn)，倍受人們的追捧[3-4]。

目前，蓮纖維的開發(fā)還停留在初級階段，現(xiàn)有的化學(xué)法制備蓮纖維也處于實(shí)驗(yàn)室研究階段，制備工藝存在脫膠時(shí)間長，耗能大，污染大的缺點(diǎn)[5-6]。王建剛等[7]對蓮纖維進(jìn)行脫膠處理，得到纖度為54.3 dtex，斷裂強(qiáng)度1.47 cN/dtex，斷裂伸長率5.83%的蓮纖維，但脫膠時(shí)間達(dá)到了3 h。張宏偉等[8]對蓮纖維堿煮，得到纖度為55.8 dtex，斷裂強(qiáng)度1.76 cN/dtex，斷裂伸長率7.84%的蓮纖維，脫膠時(shí)間也達(dá)到了3 h。堿氧一浴法將傳統(tǒng)的煮練、漂白工序合并在一起，縮短了纖維的處理時(shí)間，簡化了處理工序，是一種新型處理方法[9-10]。本文以農(nóng)業(yè)廢棄的蓮桿為原料， 研究采用堿氧一浴法制備蓮纖維，以期探索得到一種流程短、效率高的蓮纖維制備工藝。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

蓮桿（太空蓮品種，產(chǎn)自湖北，晾干后備用），氫氧化鈉（東莞市聚鵬化學(xué)有限公司），30%過氧化氫（廣東予能實(shí)驗(yàn)室設(shè)備科技有限公司），98%濃硫酸（上海穗富化工有限公司），MgSO4·7H2O（天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司），環(huán)保型強(qiáng)堿浴雙氧水穩(wěn)定劑（東莞市嘉宏有機(jī)硅科技有限公司），均為分析純。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

FA2004B電子天平（上海佑科儀器儀表有限公司），DHG-9146A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司），HHS-11-2恒溫水浴鍋（上海程造儀器設(shè)備有限公司），YG001N電子單纖維強(qiáng)力儀（南通宏大實(shí)驗(yàn)儀器有限公司），Y171型纖維切斷器（南通三思機(jī)電科技有限公司），Quanta-450-FEG場發(fā)射掃描電鏡（SEM）（FEI公司）。

1.3 工藝流程

原“二煮法”工藝：蓮桿→堿煮剝皮→水洗（40 ℃）→預(yù)浸酸→水洗（40 ℃）→一煮（NaOH、2 h）→水洗→二煮（NaOH、2 h）→水洗→打纖→酸洗→水洗（40 ℃）→脫水→給油→干燥

新工藝：蓮桿→堿煮剝皮→水洗（40 ℃）→預(yù)浸酸→水洗（40 ℃）→堿氧一浴煮練→打纖→酸洗→水洗（40 ℃）→脫水→給油→干燥

堿煮剝皮：3 g/L的NaOH溶液，100 ℃下煮1 h，浴比1∶20。

預(yù)浸酸：體積分?jǐn)?shù)為1 ml/L的H2SO4溶液，時(shí)間為1 h，浴比為1∶20，溫度為50 ℃恒溫水浴。

堿氧一浴煮練：氫氧化鈉和雙氧水，助劑為0.1%的MgSO4·7H2O和雙氧水用量30%的穩(wěn)定劑，浴比為1∶20，在一定的溫度和時(shí)間下進(jìn)行脫膠漂白，水浴加熱。

酸洗：H2SO4質(zhì)量濃度1 g/L，常溫常壓，時(shí)間為10 min，浴比為1∶20。

水洗：先用70 ℃以上熱水洗，再冷水洗。

給油工序：用精制的植物油制成的油性乳化液將脫水后的纖維進(jìn)行浸漬，溫度為85 ℃，時(shí)間為30 min。

1.4 方案設(shè)計(jì)

采用單因素分析法，綜合蓮纖維長度、纖度以及斷裂強(qiáng)度等性能指標(biāo)，依次確定氫氧化鈉質(zhì)量濃度、過氧化氫質(zhì)量濃度、煮練溫度以及時(shí)間等參數(shù)值。初始條件為H2O2質(zhì)量濃度5 g/L，煮練溫度100 ℃，煮練時(shí)間1.0 h?？紤]堿氧一浴試驗(yàn)過程的穩(wěn)定性，以下試驗(yàn)條件恒定：助劑為0.1% MgSO4·7H2O、30%的雙氧水穩(wěn)定劑，浴比為1∶20。

1.5 測試方法

1.5.1 長度和纖度測試

蓮纖維纖度采用中段切斷稱重法測試，每組200根纖維，共測5組;纖維長度采用手排分組稱量法，參照GB/T 18147.3—2000《大麻纖維試驗(yàn)方法第3部分：長度試驗(yàn)方法》計(jì)算。

1.5.2 拉伸斷裂性能測試

采用YG001N型電子單纖維強(qiáng)力儀測試，夾持長度10 mm，拉伸速度10 mm/min。測試時(shí)纖維要經(jīng)過預(yù)調(diào)濕，每份樣品測200根，取平均值。

1.5.3 纖維外觀形貌測試

蓮纖維的外觀形貌由場發(fā)射掃描電鏡（SEM）進(jìn)行測試，纖維先經(jīng)過噴金再進(jìn)行電鏡掃描。加速電壓在10.00～20.00 kV，放大倍數(shù)在1 300～2 500倍，掃描時(shí)間在50～20 ns。

2 結(jié)果與討論

2.1 堿氧一浴的各因素對蓮纖維性能的影響

2.1.1 氫氧化鈉質(zhì)量濃度對蓮纖維性能的影響

在初始條件下，采用不同NaOH質(zhì)量濃度對蓮纖維脫膠漂白，結(jié)果見圖1。

由圖1可知，隨著NaOH質(zhì)量濃度的提高，纖維的長度、斷裂強(qiáng)度和纖度都呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢。圖1（a）所示NaOH質(zhì)量濃度增加到15 g/L時(shí)，長度和斷裂強(qiáng)度達(dá)到最高值，這是由于NaOH質(zhì)量濃度的增加會加劇脫膠程度，有利于纖維分離;當(dāng)NaOH質(zhì)量濃度達(dá)到30 g/L時(shí)，纖維過度脫膠，導(dǎo)致長度和強(qiáng)度下降明顯[11]。圖1（b）表明纖度在NaOH質(zhì)量濃度為20 g/L時(shí)最高，綜合考慮纖維長度和斷裂強(qiáng)度指標(biāo)，NaOH質(zhì)量濃度為15 g/L時(shí)較為合適，此時(shí)的纖維長度和斷裂強(qiáng)度最大，纖度指標(biāo)適中。

2.1.2 過氧化氫質(zhì)量濃度對蓮纖維性能的影響

NaOH質(zhì)量濃度15 g/L，其他條件不變，采用不同H2O2質(zhì)量濃度對蓮纖維脫膠漂白，結(jié)果見圖2。

由圖2可知，纖維長度、斷裂強(qiáng)度和纖度隨H2O2質(zhì)量濃度的增加呈先上升后降低的趨勢。圖2（a）所示纖維長度和斷裂強(qiáng)度在H2O2質(zhì)量濃度為15 g/L時(shí)達(dá)到最高點(diǎn)，圖2（b）表明當(dāng)H2O2質(zhì)量濃度處于5～15 g/L時(shí)，H2O2將去除木質(zhì)素和膠質(zhì)，同時(shí)溶液中的NaOH會增強(qiáng)H2O2的氧化作用，使得纖維表面膠質(zhì)進(jìn)一步被去除[9，12];但當(dāng)H2O2質(zhì)量濃度大于15 g/L，纖維素也會被H2O2氧化，造成斷裂強(qiáng)度下降。綜合考慮，H2O2質(zhì)量濃度選擇15 g/L比較合理。

2.1.3 煮練溫度對蓮纖維性能的影響

H2O2質(zhì)量濃度15 g/L，其他條件不變，采用不同煮練溫度對蓮纖維脫膠漂白，結(jié)果見圖3。

由圖3可知，溫度升高，長度和斷裂強(qiáng)度先增大后減小，纖維纖度一直增大。圖3（a）所示纖維長度在煮練溫度為90 ℃達(dá)到最高值，斷裂強(qiáng)度在80 ℃到達(dá)最高值。當(dāng)溫度超過80 ℃，高溫和化學(xué)試劑的共同作用，使得纖維進(jìn)一步脫膠，斷裂強(qiáng)度開始降低。當(dāng)溫度超過90 ℃，脫膠使得纖維受到較大的損害，長度也隨之降低。綜合考慮纖維長度、斷裂強(qiáng)度和纖度，選取煮練溫度為90 ℃。

2.1.4 煮練時(shí)間對蓮纖維性能的影響

煮練溫度90 ℃，其他條件不變，采用不同煮練時(shí)間對蓮纖維脫膠漂白，結(jié)果見圖4。

由圖4可知，當(dāng)煮練時(shí)間增加，纖維的長度、斷裂強(qiáng)度和纖度均呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢。圖4（a）所示，纖維長度和斷裂強(qiáng)度在1.5 h最高，圖4（b）表明纖度在2.0 h最高，在0.5 h最低。當(dāng)煮練時(shí)間低于1.5 h，化學(xué)試劑主要與纖維外表的膠質(zhì)反應(yīng)，但當(dāng)時(shí)間高于1.5 h之后，雙氧水逐漸與纖維內(nèi)部的纖維素發(fā)生反應(yīng)，使得纖維進(jìn)一步裂解，斷裂強(qiáng)度下降[7，13]。從圖4可以看出：煮練時(shí)間為1.5 h時(shí)，纖維長度和斷裂強(qiáng)度最大，纖度略高，此時(shí)的纖維性能較為優(yōu)秀。因此，煮練時(shí)間選為1.5 h較為合理。

綜上所述，可以得出堿氧一浴法制備蓮桿纖維的優(yōu)化工藝條件為：NaOH質(zhì)量濃度15 g/L，H2O2質(zhì)量濃度15 g/L，煮練溫度90 ℃，煮練時(shí)間1.5 h。

2.2 纖維性能分析

將原“二煮法”工藝（兩次煮練時(shí)間共4 h）與堿氧一浴法工藝制備的蓮纖維進(jìn)行測試，以此作為對比。

2.2.1 纖維外觀形貌分析

采用掃描電鏡觀察不同工藝條件下制備的蓮纖維的外觀形貌，結(jié)果如圖5所示。

從圖5（a）可以看出，原工藝制備的蓮纖維表面比較光滑，單絲之間有較深的溝壑，但少量地方的單絲間還有膠質(zhì)存在，說明“二煮法”制備的蓮纖維膠質(zhì)總體去除率較高，但去除不均勻。圖5（b）呈現(xiàn)的蓮纖維表面光滑均勻，單絲之間的溝壑清晰可見且分布均勻，膠質(zhì)殘留很少，單絲的分散程度更好，說明堿氧一浴法工藝較原“二煮法”工藝得到的蓮纖維膠質(zhì)去除效果更好，且單絲之間分散更為均勻。圖5（c）表明經(jīng)堿氧一浴法處理后的纖維呈束狀結(jié)構(gòu)，從橫斷面看出是由纖維的集合體構(gòu)成，同時(shí)表面溝壑較深且均勻，說明膠質(zhì)處理充分。

2.2.2 物理性能對比

表1為堿氧一浴工藝與原“二煮法”工藝下的纖維性能比較，可以看出，雖然斷裂強(qiáng)度稍低，但新工藝制備的蓮纖維在長度、纖度、斷裂伸長率等指標(biāo)均優(yōu)于原工藝，纖維總體性能有所提高。造成這種現(xiàn)象的原因推斷為堿氧一浴法對纖維膠質(zhì)的去除比“二煮法”更加充分均勻，所以長度、纖度有所提高，但是由于NaOH的存在使得雙氧水的氧化一部分去除了膠質(zhì)，另一部分對纖維素造成了損傷[14-15]，因此導(dǎo)致了斷裂強(qiáng)度有所降低。

3 結(jié) 論

a）采用堿氧一浴法制備蓮纖維，纖維煮練時(shí)間從現(xiàn)有工藝的4 h降低到了1.5 h，大幅度縮短了煮練時(shí)間。

b）堿氧一浴法制備蓮纖維，最佳工藝條件為NaOH質(zhì)量濃度15 g/L，H2O2質(zhì)量濃度15 g/L，煮練溫度90 ℃，煮練時(shí)間1.5 h。

c）堿氧一浴法工藝得到的蓮桿纖維的性能指標(biāo)為：纖維長度127.8 mm，纖度50.3 dtex，斷裂強(qiáng)度1.45 cN/dtex，斷裂伸長率6.81%。纖維總體性能指標(biāo)較“二煮法”有所改善，但斷裂強(qiáng)度指標(biāo)還有待提高。

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