層高對(duì)陶瓷漿料微流擠出成形質(zhì)量的影響研究

張 靜 周 婧 張 旭 段國林

1.河北工業(yè)大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，天津，300401 2.天津科技大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，天津，3002223.長城汽車股份有限公司，天津，300450

0 引言

增材制造(additive manufacture，AM)技術(shù)是一種通過逐層沉積材料來制造具有復(fù)雜幾何形狀的3D結(jié)構(gòu)的創(chuàng)新技術(shù)。由于結(jié)構(gòu)簡單和環(huán)境友好的制造特點(diǎn)，材料擠出工藝是AM中最具成本效益的成形技術(shù)之一，且適用于聚合物、金屬和陶瓷等多種材料，但為了獲得高質(zhì)量和高可靠性部件，在優(yōu)化工藝和確保優(yōu)異的機(jī)械性能方面仍需要做出重大努力[1]。

材料擠出是一個(gè)廣泛應(yīng)用的過程，對(duì)于擠出物的一般要求是尺寸精度。顧恒等[2]研究了打印氣壓、掃描速度、噴頭高度等工藝參數(shù)對(duì)擠出連續(xù)性和絲體直徑的影響，并確定了常溫下的擠出打印工藝參數(shù)范圍。BACHTIAR等[3]和TANG等[4]通過優(yōu)化工藝參數(shù)組合的方式實(shí)現(xiàn)幾何精度最大化。朱彥博等[5]研究了熱態(tài)溫度、層高、打印速度等工藝參數(shù)對(duì)尺寸精度的影響。然而，擠出物的尺寸很大程度上受到沉積過程的干擾，即重力和相互作用的影響。陶瓷漿料為高固相含量的假塑性流體，具有黏彈性，在擠出打印過程中，絲體存在明顯的“擠出脹大”現(xiàn)象。RANE等[6]提取了表面均勻度和空間填充度兩個(gè)定量指標(biāo)，將打印質(zhì)量與工藝參數(shù)進(jìn)行了相關(guān)性分析，結(jié)果表明：與表面質(zhì)量最相關(guān)的工藝參數(shù)是層高，因?yàn)榇蛴〔牧隙鄶?shù)存在膨脹效應(yīng)。VANCAUWENBERGHE等[7]通過改變材料組分、層高和掃描速度等打印參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，建議在打印材料的膨脹行為作用下設(shè)置層高。此外，由于自身重力和表面張力的作用，絲體在凝固前也會(huì)產(chǎn)生一定程度的壓縮變形，這都會(huì)影響工藝參數(shù)的合理設(shè)置。PLOTT等[8]研究了流量、層高和線寬對(duì)實(shí)心薄壁結(jié)構(gòu)變形和空隙產(chǎn)生的影響，提出了層間壓縮因子的概念，減少沉積空隙等缺陷。PLOTT等[9]和JAYATHILAKAGE等[10]研究了打印過程中沉積材料的破壞模式和工藝參數(shù)對(duì)打印高度的影響。多數(shù)情況下，傳統(tǒng)的材料擠出模型通常忽略了打印過程中未達(dá)到固化時(shí)間而引起的壓縮變形等因素，導(dǎo)致優(yōu)化后的參數(shù)組合與實(shí)驗(yàn)結(jié)果存在較大誤差。因此，在實(shí)際生產(chǎn)中，準(zhǔn)確預(yù)測打印零件的變形尺寸對(duì)控制產(chǎn)品的尺寸精度和質(zhì)量具有重要的工程意義。

由于材料擠出工藝是基于離散擠壓層的局部堆積，所產(chǎn)生的層間結(jié)合程度和細(xì)觀結(jié)構(gòu)特征對(duì)3D打印零件的機(jī)械性能起著關(guān)鍵作用。細(xì)觀結(jié)構(gòu)特征描述了印刷件的層狀結(jié)構(gòu)，這些層狀結(jié)構(gòu)是由相鄰線條之間的黏結(jié)形成的，在中間形成了不連續(xù)的鍵和空隙，因此，材料擠出工藝制造的零件的主要缺陷是由沉積工藝的離散性導(dǎo)致的結(jié)構(gòu)不均勻性，其力學(xué)性能受到材料擠出工藝參數(shù)的強(qiáng)烈影響[11]。隨著材料擠出工藝應(yīng)用范圍的不斷擴(kuò)大，從工藝和產(chǎn)品設(shè)計(jì)的角度出發(fā)，了解和理解工藝參數(shù)與機(jī)械性能之間的關(guān)系變得更加重要，這是優(yōu)化工藝和零件設(shè)計(jì)以實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量3D打印零件的關(guān)鍵[12]。HE等[13]為了獲得質(zhì)地均勻、高密度和高尺寸精度的打印零件，研究了各種工藝參數(shù)的影響，發(fā)現(xiàn)層高對(duì)零件密度和抗彎強(qiáng)度有顯著影響，是保證層間黏結(jié)強(qiáng)度的關(guān)鍵因素。DING等[14]基于微流擠出生物水凝膠，通過對(duì)工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，發(fā)現(xiàn)層高和掃描速度是層間黏結(jié)程度的決定性因素。ABBOTT等[15]探討了掃描速度、層高和柵格角度對(duì)打印性能的影響，評(píng)估了層間和層內(nèi)的黏結(jié)強(qiáng)度，并將其作為打印參數(shù)的函數(shù)。遲百宏等[16]通過正交試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)工藝參數(shù)對(duì)試樣拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率的影響程度由高到低依次為：塑化溫度，層高，填充角度。綜上可知：層高不僅影響表面質(zhì)量與尺寸精度，更關(guān)系到打印物體層間層內(nèi)的黏結(jié)程度，直接影響物體的力學(xué)性能[17]。

本文綜合考慮氧化鋯陶瓷漿料的材料特性與沉積過程中的壓縮變形，確定打印成形的合適層高，量化沉積層的高度變化，并建立相應(yīng)的模型，以確定陶瓷漿料微流擠出成形的最佳層高以及能夠成形的最大高度，減小打印誤差，增強(qiáng)沉積工藝穩(wěn)定性。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)所用材料是由5種材料組成的混合物：以3 mol% Y2O3穩(wěn)定的ZrO2粉末(廣東東方鋯業(yè)科技股份有限公司，中國)為主要原料，粒徑為300 nm，體積分?jǐn)?shù)為58%；聚丙烯酸鈉(PAAS)(上海阿拉丁生化科技股份有限公司生產(chǎn)，中國)作為分散劑，體積分?jǐn)?shù)為2%；海因環(huán)氧樹脂(MHR-070)(湖北錫太化工有限公司，中國)為黏結(jié)劑，體積分?jǐn)?shù)為3%；蒸餾水為溶劑，NaOH調(diào)節(jié)漿料的pH值至10～11。漿料配制完成后放入行星式球磨機(jī)，其中，球料比為1∶4，混合攪拌5 h后，ZrO2陶瓷漿料制備完成。

1.2 實(shí)驗(yàn)裝置

采用的實(shí)驗(yàn)裝置是自主研發(fā)的基于微流擠出成形的氣壓式陶瓷3D打印機(jī)，裝置如圖1所示。該設(shè)備基于逐層堆積的理念，在計(jì)算機(jī)控制的環(huán)境中沉積連續(xù)的材料層以創(chuàng)建三維物體。氣泵提供氣壓力，由精密調(diào)壓閥實(shí)現(xiàn)陶瓷漿料穩(wěn)定擠出所需要的壓力值，推動(dòng)活塞將陶瓷漿料擠壓進(jìn)入圓管形擠出頭；三維運(yùn)動(dòng)平臺(tái)實(shí)現(xiàn)擠出頭的空間運(yùn)動(dòng)：擠出頭在每次完成XY平面的單層掃描運(yùn)動(dòng)后，打印平臺(tái)沿Z軸方向向下移動(dòng)一個(gè)分層高度，使陶瓷漿料逐層堆積，最終實(shí)現(xiàn)樣件打印成形，3D打印工藝流程圖見圖2。

1.氣泵 2.控制面板 3.精密調(diào)壓閥 4.打印平臺(tái) 5.泄壓閥 6.三維運(yùn)動(dòng)平臺(tái) 7.料筒 8.限位開關(guān) 9.噴頭

圖2 3D打印工藝流程圖

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

試樣的形狀及尺寸如下：實(shí)心長方體(70 mm×10 mm×6層/20層)和空心圓柱(直徑為4.5 mm，19層)，打印過程中的噴頭直徑有4種類型，即0.4 mm、0.5 mm、0.6 mm和0.8 mm，調(diào)整層高h(yuǎn)與噴頭直徑d的關(guān)系：h/d分別為0.86、0.92、0.96、1和1.2，在室溫為25 ℃、掃描速度為8 mm/s、打印氣壓為0.02～0.13 MPa的條件下，分別進(jìn)行打印實(shí)驗(yàn)。

2 理論分析

氧化鋯陶瓷漿料為假塑性流體，具有黏彈性，由此具有很強(qiáng)的口模膨脹效應(yīng)，即“擠出脹大”，這會(huì)影響到擠出3D打印的質(zhì)量，對(duì)擠出工藝參數(shù)的設(shè)計(jì)也至關(guān)重要。不同漿料具有不同程度的擠出脹大，因此，本研究對(duì)噴頭直徑與打印層高之間的關(guān)系進(jìn)行探討，相比絲體直徑與層高的關(guān)系，更具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。3D打印過程中，層間會(huì)發(fā)生壓縮形變，這說明材料的剛度較低，因此，需要根據(jù)材料的彈性模量來預(yù)測形變，進(jìn)而獲得要求范圍內(nèi)的可打印的最大高度。

2.1 層高

層高是指相鄰兩層之間的高度差。層高越大，階梯效應(yīng)越明顯，表面形貌和打印精度越差；反之，層高越小，成形精度越高，但是需要打印的層數(shù)也隨之增加，效率變低。與擠壓基AM技術(shù)相比，由于粉床堆積密度較低，黏結(jié)劑噴射產(chǎn)生的素坯密度低，力學(xué)性能差[18]，而材料擠出工藝則是通過對(duì)打印材料施加壓力來實(shí)現(xiàn)絲體擠出沉積的，漿料密度明顯高于黏結(jié)劑噴射的粉床堆積密度，若同時(shí)對(duì)沉積絲體施加適當(dāng)壓力，也會(huì)增大絲間和層間的黏附力，提高力學(xué)性能。理論上，可以將層高賦值為0到噴嘴直徑之間，但實(shí)際賦值一般小于噴嘴直徑，以確保相鄰兩層具有牢固的附著力，如圖3所示。本文所用的陶瓷漿料為高固含量的假塑性流體，具有黏彈性，在噴嘴流出時(shí)存在擠出脹大現(xiàn)象，且在擠出沉積過程中，由于絲體固化需要時(shí)間，又會(huì)出現(xiàn)層間壓縮變形，故在尋求最優(yōu)層高過程中，量化絲體的層間壓縮形變，預(yù)測可打印的最大高度，以評(píng)估零件的打印質(zhì)量。在不同的層高設(shè)置下，沉積的絲體呈現(xiàn)出不同的形狀，圖4所示為5種噴頭與絲體之間的高度關(guān)系，即不同層高對(duì)打印質(zhì)量的影響[19]。

圖3 層高對(duì)接觸面積的影響

圖4a中，漿料擠出后與噴頭分離，以便在不接觸噴頭外表面的情況下沉積在打印平臺(tái)或已沉積層上，由于很難控制絲體的形狀和材料沉積的位置，故在基于材料擠出的增材制造中并不常見。在這種情況下，絲體受到3個(gè)主要的力：絲體質(zhì)量引起的法向力Fng、噴頭減速引起的法向力Fnd和絲體在打印平臺(tái)或沉積層上受到噴頭移動(dòng)引起的拉伸切向力Ftd。

圖4b中，絲體沉積后的上表面與噴頭底部相切，恰好不影響沉積絲體的原有形貌，但在后續(xù)層的沉積過程中，絲體會(huì)受到已沉積層脊?fàn)畋砻娴挠绊?，無法穩(wěn)定沉積并黏附在成形層上，由于噴頭對(duì)絲體幾乎不存在擠壓作用，故實(shí)驗(yàn)中總會(huì)出現(xiàn)強(qiáng)度很低的零件，在打印轉(zhuǎn)角處沉積不穩(wěn)定現(xiàn)象尤為明顯。除了圖4a中存在的3個(gè)分力，由于噴頭與絲體相切產(chǎn)生線接觸，還存在滑動(dòng)過程中引起的切向力Ftn。

圖4c中，層高設(shè)置略小于絲體直徑，噴頭出口與絲體接觸產(chǎn)生輕微擠壓作用力Fnn，劃過已沉積絲體使上表面扁平，加強(qiáng)了層與層之間的黏結(jié)。隨著打印層高的降低，單位體積空間內(nèi)沉積的絲體質(zhì)量增大，即Fng增大；同時(shí)，噴頭出口處已擠出的絲體會(huì)受到未擠出部分的擠壓影響，因此，F(xiàn)nd也會(huì)隨之增大。

圖4 層高與絲體的關(guān)系示意圖

圖4d中，層高小于絲體直徑，絲體的沉積空間變小導(dǎo)致漿料在接觸打印平臺(tái)或已沉積層時(shí)，從噴頭內(nèi)徑向前流動(dòng)，這是因?yàn)轭A(yù)留層高空間無法滿足絲體體積，絲體向外的推動(dòng)力產(chǎn)生一定的流場，引導(dǎo)漿料流動(dòng)到噴頭前面。在這種情況下，絲體不再受噴頭的拉伸運(yùn)動(dòng)，因此，F(xiàn)td=0。

圖4e中，層高繼續(xù)減小，陶瓷漿料不僅向噴頭前方流動(dòng)，而且由于過度擠出，噴嘴的外部幾何形狀影響了打印材料的側(cè)流，噴頭側(cè)壁會(huì)黏附多余漿料，導(dǎo)致加工異常。在這種情況下，F(xiàn)ng、Fnd和Ftn將處于最大水平。

2.2 層間形變

3D打印過程中層間發(fā)生壓縮形變說明材料的剛度較低，需要根據(jù)材料的彈性模量來預(yù)測形變。3D打印層的形態(tài)和壓縮載荷下的變形如圖5所示。為了預(yù)估這種不可控的變形，下面建立相應(yīng)的層間壓縮形變模型。

(a)3D打印層的形態(tài) (b)壓縮載荷下的變形

首層形變量是后續(xù)層共同作用的結(jié)果，是各層對(duì)首層壓縮所引起變形的總和。ε為應(yīng)變，h為層高，σ為應(yīng)力，E為彈性模量，n為層數(shù)，L為絲體長度，w為絲體線寬，ρ為漿料密度(3.53 g/cm3)。δh1，i為第i層引起的第1層的形變量。以此類推：

δh1，2=εh=σh/E

(1)

δh1，3=ε(h-δh1，2)

(2)

假設(shè)δh1，2?h，則

即任意層對(duì)某一層的壓縮形變量

δh=σh/E

(3)

將所有形變量相加，則總形變量

δh1=δh1，2+δh1，3+…+δh1，n

(4)

所以，第i層形變量

δhi=(n-i)δh=(n-i)σh/E

(5)

σ=F/A=ρh

(6)

即

δhi=(n-i)ρh2/E

(7)

綜上，打印試樣的總形變量

(8)

上述方程的計(jì)算基于以下假設(shè)：

(1)隨著時(shí)間的推移，漿料的水分會(huì)蒸發(fā)，導(dǎo)致漿料密度ρ發(fā)生變化，因此，本研究選用陶瓷漿料的即時(shí)密度ρ來進(jìn)行計(jì)算。

(2)在實(shí)驗(yàn)過程中求解應(yīng)力σ時(shí)，忽略試樣的壓縮截面積是變化的，假設(shè)它是固定值，大小為初始截面積。

(3)陶瓷漿料隨時(shí)間變化會(huì)發(fā)生固化，導(dǎo)致彈性模量E增大，為了保證打印過程的順利進(jìn)行，選用數(shù)值最低的未固化時(shí)漿料的E作為固定值。

2.3 可打印的最大高度

材料性能隨時(shí)間的變化是以往研究在考慮印刷層的可建性和強(qiáng)度時(shí)討論的重要內(nèi)容[20-22]。材料應(yīng)具有足夠的早期強(qiáng)度和剛度來支持隨后的層(即可建造性)，而不存在過度的層變形和破壞[23-24]。實(shí)驗(yàn)試錯(cuò)打印方法可以用來了解特定結(jié)構(gòu)的失效情況，然而，在材料損耗方面進(jìn)行反復(fù)實(shí)驗(yàn)是費(fèi)時(shí)的。因此，更好地理解物質(zhì)行為和它在3D打印中隨時(shí)間變化，需要預(yù)測特定組合的最大建造高度，這對(duì)預(yù)測打印試樣的失效模式，提高材料的性能也有幫助。為了估計(jì)這種不可控的變形，建立了一個(gè)數(shù)學(xué)函數(shù)，根據(jù)不同的打印誤差要求，可以通過與3D打印實(shí)驗(yàn)的比較來驗(yàn)證。打印試樣的誤差為總形變量與理論總高度的比值，即

(9)

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 層高對(duì)三維形貌和致密度的影響

選用單一噴頭直徑、多種噴頭直徑及打印不同形狀的試樣(長方體和空心圓柱)對(duì)氧化鋯陶瓷漿料進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，研究層高對(duì)打印質(zhì)量的影響規(guī)律。由于前期工作已經(jīng)在氧化鋯擠出絲的塌陷變形方面進(jìn)行了相關(guān)的實(shí)驗(yàn)研究，并獲得了在重力和表面張力共同作用下的擠出絲截面形狀尺寸，故選取h/d分別為0.86、0.92、0.96、1和1.2進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)。

針對(duì)2.1節(jié)提出的5種層高與絲體的關(guān)系，選取噴頭直徑d=0.5 mm，在不同層高條件下進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，用數(shù)碼顯微鏡(Zeiss，德國)觀察試樣的形貌特征。h/d=1.2時(shí)，如圖6a所示，拐角處的路線偏離模型設(shè)定的拐點(diǎn)軌跡，形狀各異，因?yàn)閷痈咴O(shè)置過大，絲體的擠出沉積滯后于噴頭的空間移動(dòng)，且層間黏接面積小，進(jìn)而形成不規(guī)則的拐點(diǎn)，此外，懸空的絲體體受噴頭拉伸力的作用，絲體嚴(yán)重?zé)o規(guī)則扭折，且沉積路徑的準(zhǔn)確性無法保證，隨著打印層數(shù)的增加，每一層的間隙不斷累加，幾何形狀逐漸惡化，導(dǎo)致打印物體與設(shè)計(jì)模型偏差逐漸增大；h/d=1時(shí)，如圖6b所示，絲體均勻順暢，紋路清晰，但脊?fàn)畋砻婷黠@，尺寸質(zhì)量下降；h/d=0.96時(shí)，如圖6c所示，拐點(diǎn)規(guī)則均勻，試樣表面較為平坦，無明顯缺陷，層間紋路規(guī)則；h/d為0.86和0.92時(shí)，如圖6e和圖6d所示，由于層高過低，漿料從噴嘴側(cè)面過度擠出，造成層間紋路模糊無規(guī)則，拐點(diǎn)位置發(fā)生偏移，試樣表面有明顯的噴頭劃痕或黏附在噴頭周圍的固化漿料造成的凹坑等缺陷。

(a)h/d=1.2

觀察試樣的三維形貌特征可以發(fā)現(xiàn)，試樣內(nèi)部不可避免地存在一些缺陷，如縫隙和凹坑等，這直接關(guān)系到試樣的致密度，進(jìn)一步影響其力學(xué)性能。采用阿基米德法測試圖6中試樣干燥和燒結(jié)后的相對(duì)密度，量化試樣的內(nèi)部缺陷。計(jì)算公式如下：

(10)

D=ρ1/ρ0

(11)

式中，ρ1為氧化鋯試樣干燥(或燒結(jié))后的實(shí)測密度；D為氧化鋯試樣干燥(或燒結(jié))后的相對(duì)密度；ρ0為燒結(jié)氧化鋯試樣的理論密度(ρ0=6.1 g/cm3)或干燥氧化鋯試樣的理論密度(ρ0=3.18 g/cm3)；m1、m2分別為干燥(或燒結(jié))后氧化鋯試樣在空氣中和水中的質(zhì)量。

相對(duì)密度越大，說明內(nèi)部缺陷越少，打印質(zhì)量越好，實(shí)驗(yàn)得到試樣的相對(duì)密度如圖7所示。試樣干燥后與燒結(jié)后的相對(duì)密度的變化規(guī)律一致：當(dāng)h/d為1和1.2時(shí)，誤差棒的長度明顯大于h/d為0.86、0.92和0.96時(shí)的長度，這是由于層高設(shè)置過高造成絲體沉積過程不穩(wěn)定，絲體間的黏結(jié)程度低，內(nèi)部存在較多空隙，難以控制，因此誤差較大；而h/d小于或等于合理值時(shí)，誤差較小且相對(duì)穩(wěn)定，這是由于層高設(shè)置偏低雖然會(huì)造成漿料過度堆積，但對(duì)試樣內(nèi)部空隙的影響相對(duì)較小。

(a)干燥后

根據(jù)上述結(jié)論，選用4組不同直徑的噴頭，分別在h/d=0.96的條件下進(jìn)行打印實(shí)驗(yàn)，用數(shù)碼顯微鏡對(duì)表面形貌進(jìn)行觀察，上表面平滑，側(cè)面紋路清晰，均無明顯缺陷，如圖8所示，驗(yàn)證了上述模型的正確性。

(a)d=0.4 mm (b)d=0.5 mm

3.2 層高對(duì)尺寸精度的影響

對(duì)直徑d=0.5 mm、不同層高下打印完成的試樣進(jìn)行測量，并計(jì)算各方向的尺寸誤差，結(jié)果如圖9所示。試樣在長寬高三個(gè)方向的尺寸誤差按從小到大的順序依次為長、寬、高、這是由于層高設(shè)置過低時(shí)，漿料會(huì)從噴嘴側(cè)面流出，增加試樣寬度，寬度誤差為正值，并且在噴嘴移動(dòng)軌跡的兩側(cè)過度堆積，造成試樣的實(shí)際高度大于理論高度，高度誤差為正值；層高設(shè)置過高時(shí)，絲體懸空高度較大，沉積軌跡難以控制，容易形成內(nèi)部空隙，造成試樣局部寬度略大于理論寬度，寬度誤差為正值，但仍然小于層高設(shè)置過低時(shí)的誤差，在高度方向上，雖然層高設(shè)置較大，但絲體的擠出直徑未發(fā)生明顯變化，因此，試樣的實(shí)際高度低于理論高度，高度誤差為負(fù)值。相對(duì)于試樣的沉積尺寸誤差，試樣在干燥過程中的收縮現(xiàn)象在寬度和高度兩個(gè)方向上受到的影響并不明顯。不同的層高設(shè)置對(duì)打印試樣長度方向上的誤差影響不明顯，雖然在拐點(diǎn)位置由于加減速的變化會(huì)導(dǎo)致漿料過度擠出造成長度的增加，這在一定程度上能夠補(bǔ)償試樣在干燥過程中的收縮現(xiàn)象，但無法完全避免，因此，長度誤差為負(fù)值。

圖9 層高對(duì)試樣尺寸精度的影響

選用不同直徑的噴嘴進(jìn)行多組長方體的層高和層數(shù)的擠出實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如圖10所示。在h/d為0.96和1處，各組實(shí)驗(yàn)的理論高度與實(shí)際測量高度之間的高度誤差最小，整體打印效果較好，如圖10a所示。為了確定h/d為0.96和1時(shí)哪種參數(shù)更為合理(即試樣打印質(zhì)量更好)，分別對(duì)試樣斷面進(jìn)行電鏡掃描，如圖11所示。當(dāng)h/d=0.96時(shí)，斷面均勻，無明顯縫隙或孔洞，整體質(zhì)量較好；當(dāng)h/d=1時(shí)，不同直徑下的斷面圖均存在多處孔洞，這是由層高設(shè)置偏大，脊?fàn)畋砻婷黠@，層間絲體無法緊密連接造成的。同時(shí)，當(dāng)h/d=1時(shí)，局部存在氣泡，這是因?yàn)樵谘b料過程中，漿料內(nèi)部進(jìn)入空氣，不能及時(shí)排出造成的；而當(dāng)h/d=0.96時(shí)，層高小于絲體直徑，噴頭與絲體間存在一定拉伸或擠壓作用，破壞絲體原有形貌，使氣泡排出或壓縮，因此，未發(fā)現(xiàn)氣泡現(xiàn)象。圖10b中，當(dāng)h/d=0.96時(shí)，不同噴頭直徑下打印的試樣高度與層數(shù)之間的線性關(guān)系明顯，說明層高適當(dāng)小于絲體直徑時(shí)，能夠獲得較高的尺寸精度。

(a)不同層高設(shè)置下的試樣高度

(a)d=0.4 mm (b)d=0.5 mm (c)d=0.6mm (d)d=0.8 mm

3.3 層高對(duì)層間黏結(jié)強(qiáng)度的影響

針對(duì)成形效果較好的兩組層高參數(shù)：h/d為0.96和1，通過直徑d=0.5 mm的噴頭打印了直徑為4 mm、高度為19層的空心圓柱，來證明層高對(duì)試樣黏結(jié)強(qiáng)度的影響。在室溫25 ℃的條件下，采用統(tǒng)一的擺放方式自然干燥1 h后，發(fā)現(xiàn)h/d=0.96的空心圓柱層間黏結(jié)緊密，未發(fā)生明顯變化，如圖12a所示，這說明層高適當(dāng)小于噴頭直徑，噴頭與絲體發(fā)生的微擠壓作用有利于增大層間的接觸面積，提高層間的黏結(jié)強(qiáng)度；h/d=1的空心圓柱層間分離現(xiàn)象嚴(yán)重，整體呈現(xiàn)“彈簧狀”，在軸線方向尺寸明顯增大，如圖12b所示，說明層高與噴頭直徑相等時(shí)，絲體原有形貌未受到噴頭的干擾，脊?fàn)畋砻娆F(xiàn)象明顯，層間接觸面積較小，導(dǎo)致黏結(jié)強(qiáng)度較低，在干燥過程中，由于固化收縮作用易發(fā)生層間分離，產(chǎn)生空隙。

(a)h/d=0.96 (b)h/d =1

3.4 層高對(duì)力學(xué)性能的影響

采用電子萬能材料實(shí)驗(yàn)機(jī)(3365型，Instron，美國)對(duì)燒結(jié)后的長方體試樣進(jìn)行三點(diǎn)抗彎實(shí)驗(yàn)，對(duì)圓柱試樣進(jìn)行壓縮實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如圖13所示。燒結(jié)的相關(guān)過程參數(shù)如下：將長方體試樣在空氣中干燥24 h后放入馬弗爐進(jìn)行脫脂和燒結(jié)，脫脂溫度600 ℃，脫脂時(shí)間1 h，升溫速率2 ℃/min，脫脂完成后，再以3 ℃/min的升溫速率加熱至1550 ℃進(jìn)行燒結(jié)，保溫2 h后隨爐冷卻至室溫。對(duì)噴頭直徑d=0.5mm打印的不同層高試樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)層高對(duì)試樣抗彎強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度的影響規(guī)律一致：h/d分別為0.96、0.92、0.86、1、1.2時(shí)，試樣抗彎強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度依次遞減。實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明：層高設(shè)置過高或過低都會(huì)影響試樣的力學(xué)性能。層高設(shè)置過高會(huì)改變絲體的沉積路徑與形貌，增加試樣的內(nèi)部空隙；層高設(shè)置過低，噴頭會(huì)影響絲體的正常擠出，改變其沉積位置，甚至出現(xiàn)漿料黏附在噴頭周圍破壞已沉積表面，改變?cè)嚇拥脑行蚊?，造成不可控的?nèi)部缺陷，因此，合理的層高設(shè)置能夠保證良好的力學(xué)性能。

(a)三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度(燒結(jié)后)

3.5 合理層高下的可打印高度

將氧化鋯陶瓷漿料3D打印為圓柱試樣，未經(jīng)干燥，立即采用電子萬能材料實(shí)驗(yàn)機(jī)(XJ810型，湘杰，上海)進(jìn)行壓縮實(shí)驗(yàn)，盡可能縮短停留時(shí)間，以防止試樣固化引起的實(shí)驗(yàn)誤差。圖14a所示為實(shí)驗(yàn)結(jié)果：ZrO2陶瓷漿料的載荷-形變曲線，圖13b所示是由圖14a經(jīng)過壓縮截面面積校正后推導(dǎo)出的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，曲線初始階段的斜率表示ZrO2陶瓷漿料的彈性模量E(E=6 kPa)。

(a)載荷-形變曲線

選用d=0.5 mm、h/d=0.96的層高打印高層(n=20)試樣，如圖15所示。由上文可知：n=20時(shí)，δL=0.025 mm，誤差η=0.27%?5%。由于微流擠出3D打印機(jī)的噴頭直徑一般小于1 mm，常應(yīng)用于齒科[25]、生物支架[26]、芯片[27]等方面，打印試樣體積尺寸較小，此外在打印過程中，隨著時(shí)間的推移，已沉積絲體的水分蒸發(fā)，快速固化，很大程度上阻止了層間壓縮變形，因此，層間壓縮變形對(duì)可打印高度沒有明顯影響，且打印物體的實(shí)際誤差往往低于理論預(yù)測誤差。通過測量打印層數(shù)與試樣高度之間的關(guān)系，由圖16明顯看出，相關(guān)系數(shù)R2=0.9993，接近1，說明相關(guān)性很強(qiáng)。因此，高度方向上的準(zhǔn)確程度越高，線性關(guān)系越明顯，說明可打印性好，可打印高度越高，成形質(zhì)量越好。

(a)整體圖

圖16 層數(shù)與高度的關(guān)系

4 結(jié)論

(1)分析了層高對(duì)打印質(zhì)量的影響機(jī)理，通過h/d分別為0.86、0.92、0.96、1、1.2的層高對(duì)比實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)當(dāng)h/d=0.96時(shí)，ZrO2陶瓷漿料的三維形貌，尺寸精度、黏結(jié)強(qiáng)度及力學(xué)性能等均達(dá)到最優(yōu)。

(2)ZrO2陶瓷漿料的擠出式3D打印，通過建立絲體層間形變模型，發(fā)現(xiàn)層間壓縮變形很小，在層高設(shè)置合理的前提下，可打印性好，當(dāng)d=0.5 mm，h/d=0.96，n=20時(shí)，δL=0.025 mm，η=0.27%?5%，與實(shí)驗(yàn)結(jié)果幾乎保持一致，說明層高對(duì)打印質(zhì)量的影響機(jī)理分析是正確的。

(3)模型中的材料參數(shù)選用的是陶瓷漿料的彈性模量(壓縮模量)，由于漿料隨時(shí)間固化現(xiàn)象明顯，故打印物體的實(shí)際誤差往往低于已建立模型的預(yù)估誤差。本文的研究結(jié)果對(duì)基于材料擠出工藝的3D打印具有一定的指導(dǎo)意義和參考價(jià)值。