球穴動態(tài)混合技術(shù)在熔體直紡中的應(yīng)用

張文強(qiáng)，聞繼善，奚永新

(滁州興邦聚合彩纖有限公司，安徽滁州 239000)

近年隨著聚酯纖維差別化、功能性為主導(dǎo)發(fā)展方向的項目陸續(xù)開工建設(shè)，我們與世界的差距正在逐步縮小，縱觀差別化滌綸短纖維產(chǎn)業(yè)發(fā)展的道路，艱辛又漫長，我國70年代開始原液著色產(chǎn)品技術(shù)的引進(jìn)和小規(guī)模生產(chǎn)，真正實現(xiàn)大規(guī)模量產(chǎn)的熔體直紡差別化有色滌綸短纖維生產(chǎn)要追溯到2007年左右，當(dāng)時國內(nèi)建成了20萬噸級熔體直紡原液著色差別化有色滌綸短纖維的生產(chǎn)項目，讓我國的熔體直紡原液著色有色滌綸短纖維生產(chǎn)從此走向了快速發(fā)展的道路。

熔體直紡原液著色工藝中關(guān)鍵技術(shù)就是在線添加計量技術(shù)和混合技術(shù)，掌握上述兩項技術(shù)，將在產(chǎn)品生產(chǎn)領(lǐng)域占領(lǐng)絕對的優(yōu)勢。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷更新與突破，在線添加計量技術(shù)已經(jīng)非常成熟，在線添加后的混合技術(shù)成為了高質(zhì)量發(fā)展的重要主攻方向，混合技術(shù)在國內(nèi)聚酯生產(chǎn)領(lǐng)域前期均采用較為經(jīng)濟(jì)實惠的靜態(tài)混合器，因其結(jié)構(gòu)原理簡單，不需要額外的能源消耗等，所以廣泛的運(yùn)用于生產(chǎn)中。隨著市場的不斷發(fā)展，產(chǎn)品質(zhì)量需求逐漸提升，結(jié)構(gòu)簡單，混合量小的靜態(tài)混合器已不能完全滿足高品質(zhì)原液著色產(chǎn)品的質(zhì)量要求，因此如何改善混合質(zhì)量就成為了攻關(guān)關(guān)鍵，根據(jù)文獻(xiàn)報道，早些時間德國巴馬格公司的3DD動態(tài)混合器在聚合物混合加工方面取得不錯效果；后來國內(nèi)也開始大力研發(fā)攻關(guān)，近些年形成了自主知識產(chǎn)權(quán)的動態(tài)混合設(shè)備，設(shè)備也已經(jīng)在實際生產(chǎn)中開始廣泛使用，本文將對采用新一代的動態(tài)混合技術(shù)實現(xiàn)高品質(zhì)原液著色滌綸短纖生產(chǎn)工藝路線和技術(shù)參數(shù)等方面展開探討，以提升產(chǎn)品品質(zhì)。

1 試 驗

1.1 原料

PET，滁州興邦聚合彩纖有限公司，YG-08型纖維級聚酯熔體，有光，特性黏度0.674 dL/g；黑色母粒，江陰市第一化纖有限公司，滌綸纖維母粒；油劑，揚(yáng)州華納斯，滌綸短纖油劑。

1.2 儀器設(shè)備

高效自清潔動態(tài)混合器，AX030型，產(chǎn)能30噸/天，中國紡織科學(xué)研究院；滌綸前紡紡絲設(shè)備，SLHV601型，邵陽紡機(jī)；滌綸后處理聯(lián)合機(jī)，SLHV833型，日產(chǎn)能30噸/天，邵陽紡機(jī)；掃描電子顯微鏡，JSM-6510LV型，日本電子株式會社；單纖維強(qiáng)力機(jī)，XQ-1A型，上海新纖儀器廠；測色儀，XE型，HunterLab Colour Quest；原棉雜質(zhì)分析機(jī)，YG041型，常州第二紡織儀器廠；纖維干熱分析儀，XH-1型，上海新纖儀器廠；顯微鏡，59XB型，上海光學(xué)儀器廠；紅外點(diǎn)溫儀，520C型，德力西電氣。

1.3 試驗方案及工藝流程

熔體利用興邦公司年產(chǎn)20萬噸的杜邦五釜聚合裝置供應(yīng)試驗用主熔體，在線添加由母?；旌狭蟼}及φ150螺桿擠出機(jī)、計量泵等組成，在主熔體和在線添加母粒流經(jīng)的管線上加入動態(tài)混合器，熔體和母粒經(jīng)動態(tài)混合器高效混合后擠出，供應(yīng)至各紡絲位紡絲、組批、牽伸形成短纖成品。

具體試驗工藝路線如圖1所示，試驗重點(diǎn)是研究混合器內(nèi)部的高分散混合效果情況，及其運(yùn)行中各設(shè)備性能及工藝條件的滿足情況。

圖1 在線添加、動態(tài)混合工藝流程圖

1.4 分析測試

1.4.1 特性黏度

按照GB/T 14190纖維級聚酯(PET)切片試驗方法，溶劑苯酚/四氯乙烷(質(zhì)量比1∶1)，測試溫度(25.00±0.05)℃。

1.4.2 線密度

按照GB/T 14335短纖維線密度試驗方法，原絲線密度采用稱重法，剪取原絲樣品長度為1 m，預(yù)加張力1 010 g，電熱鼓風(fēng)干燥箱105 ℃，烘燥1 h，冷卻稱重計算結(jié)果。

成品線密度采用儀器法，夾持長度20 mm，預(yù)加張力(0.15±0.02) cN/dtex，儀器K值應(yīng)在0.900～1.100之間。

1.4.3 斷裂強(qiáng)力、斷裂伸長率

按照GB/T 14337短纖維拉伸性能試驗法法，隔距20 mm，拉伸速率20 mm/min(原絲測試為：120 mm/min)。

1.4.4 疵點(diǎn)

按照GB/T 14339短纖維疵點(diǎn)試驗方法，機(jī)檢法，樣品量100 g，給棉羅拉直徑：φ57.15 mm，轉(zhuǎn)速0.9 r/min，電機(jī)功率0.8 kW, 轉(zhuǎn)速1 410 r/min。

1.4.5 斷面不勻率

目鏡10X，物鏡40X,總放大倍數(shù)400倍，物鏡需配備刻度標(biāo)尺。

1.4.6 含油水率

烘箱法，105 ℃。

1.4.7 180 ℃干熱收縮率

FZ/T50004滌綸短纖維干熱收縮率試驗方法，要求長度測量精確至0.01 mm，電熱鼓風(fēng)干燥箱要附有恒溫控制裝置，具備鼓風(fēng)功能，側(cè)吹風(fēng)方式，烘箱功率不得<1.0 kW，溫度允許誤差±1 ℃，預(yù)加張力(0.075 0±0.007 5)cN/dtex。

1.4.8 色值

分光測色儀法， D65光源，包含漫反射，纖維測試盒直徑φ48 mm，前端具有光學(xué)玻璃鏡片，后端有蓋，測試樣品量(1.10±0.10)g。

1.4.9 電鏡

二次電子探頭3.0 nm(30 kV),背散射電子探頭4 nm，高真空度≤0.1 MPa，放大倍率5X～300 000X。

2 結(jié)果與討論

2.1 動態(tài)混合器的混合結(jié)構(gòu)、流體運(yùn)動分析

球穴結(jié)構(gòu)采用交錯排列分布，熔體進(jìn)入靜止設(shè)備時，熔體可在球穴結(jié)構(gòu)的間隙緩慢流動，待間隙充滿熔體后開啟動態(tài)混合器，動態(tài)混合器運(yùn)轉(zhuǎn)正常后開啟螺桿注入系統(tǒng)，此時母粒開始經(jīng)計量后進(jìn)入動態(tài)混合器，在混合器內(nèi)部經(jīng)過充分混合，在壓力作用下經(jīng)動態(tài)混合器出口擠出，具體情況見圖2、圖3、圖4、圖5。

圖2 動態(tài)混合器內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖

圖3 動態(tài)混合器內(nèi)部結(jié)構(gòu)剖面圖

圖4 動態(tài)混合器分散過程壓力分布圖

圖5 動態(tài)混合器混合效果模擬圖

從動態(tài)混合器的內(nèi)部結(jié)構(gòu)看，因球穴結(jié)構(gòu)的特殊設(shè)計，可對熔融后母粒進(jìn)行強(qiáng)制多次分配混合；分散過程壓力分布情況可看出入口端壓力高于出口端，如此分布可推動熔融母粒不斷向前并在前進(jìn)中多次強(qiáng)制分配混合；從混合效果看，強(qiáng)制分配混合在混合過程中實現(xiàn)了熔融母粒自入口端高壓力區(qū)間向出口端低壓力區(qū)的運(yùn)動分配，分配、混合流向清晰，可有效的避免熔體回流現(xiàn)象。

2.2 動態(tài)混合器轉(zhuǎn)速對工藝參數(shù)的影響

生產(chǎn)運(yùn)行過程中發(fā)現(xiàn)動態(tài)混合器的熔體出口溫度一直偏高，為了尋求溫度偏高的原因，我們研究了動態(tài)混合器的不同轉(zhuǎn)速對動混設(shè)備熔體出口溫度影響的試驗。在保持注入母粒量不變，注入螺桿工藝條件不變的情況下，通過調(diào)整動態(tài)混合器的轉(zhuǎn)速，驗證其動態(tài)混合器內(nèi)部熔體工藝溫度變化，具體試驗情況如表1。

表1 動態(tài)混合器不同轉(zhuǎn)速下設(shè)備組件溫度對比表

從表1可見，當(dāng)動態(tài)混合器轉(zhuǎn)速提升，因其剪切熱增加，造成動態(tài)混合器內(nèi)混合熔體溫度升高，極易造成熱降解，拉低紡絲熔體黏度，對紡絲質(zhì)量影響較大。

就上述結(jié)論看，動態(tài)混合器的轉(zhuǎn)速越低，產(chǎn)生的剪切熱就越少，為此我們對不同轉(zhuǎn)速混合效果進(jìn)行模擬研究，以確定合適的轉(zhuǎn)速，具體混合效果見圖6。試驗中發(fā)現(xiàn)50 r/min是該臺混合設(shè)備的工藝變化點(diǎn)，當(dāng)?shù)陀?0 r/min時混合效果減弱，反之混合效果加強(qiáng)，但溫度上升較快，為了清楚的表述混合效果情況，我們選擇了混合效果較差的模擬圖片和變化點(diǎn)時混合情況模擬圖片，就模擬圖和紡絲的情況看，該動態(tài)混合器的轉(zhuǎn)速要控制在50～60 r/min較為合適，此工藝條件下混合效果好，剪切熱可控，熔體黏度降解少，設(shè)備運(yùn)行相對穩(wěn)定。

圖6 不同轉(zhuǎn)速動態(tài)混合效果模擬圖

2.3 前紡紡絲工藝情況對比研究

對前紡的紡絲工藝情況進(jìn)行了連續(xù)10天的跟蹤，從中發(fā)現(xiàn)，動態(tài)混合器因為其剪切熱的原因，故在螺桿注入過程螺桿溫度進(jìn)行下設(shè)，也可合理的控制動混剪切熱產(chǎn)生，對保證紡絲質(zhì)量有利；就1#位組件壓力的關(guān)注情況看，動混運(yùn)行10天，組件壓力上漲3.3 MPa,靜態(tài)混合器運(yùn)行10天，組件壓力上漲4.4 MPa，可見動混可減緩組件壓力的上漲，這與動態(tài)混合器的混合效果提升有關(guān)。具體情況見表2、表3。

表2 動態(tài)混合器運(yùn)行紡絲工藝情況表

表3 靜態(tài)混合器運(yùn)行紡絲工藝情況表

組件壓力的上漲，直接體現(xiàn)的是混合熔體內(nèi)部的可通過性，當(dāng)混合熔體內(nèi)部母粒熔融后在熔體內(nèi)部均勻的分散，其通過組件過濾網(wǎng)的通過性能就好，不易產(chǎn)生堆積，壓力也相對穩(wěn)定，但出現(xiàn)混合不勻和出現(xiàn)團(tuán)聚時，團(tuán)聚物或未混合均勻的母粒色素分子就容易堵塞組件過濾網(wǎng)，從而造成壓力上升；就此觀測數(shù)據(jù)看，相同時間內(nèi)使用動態(tài)混合器后的組件壓力上升數(shù)據(jù)比靜態(tài)混合器小，主要是因為經(jīng)動態(tài)混合器的混合熔體通過組件過濾網(wǎng)的性能好，與動態(tài)混合器的強(qiáng)制分配混合關(guān)系密切，可見動態(tài)混合器在混合中有效的降低了團(tuán)聚，提升了分散混合效果。

2.4 成品物性指標(biāo)情況

使用相同母粒在兩種不同的混合工藝下進(jìn)行試驗，對生產(chǎn)出的原絲產(chǎn)品進(jìn)行檢驗分析，就試驗數(shù)據(jù)看，動態(tài)混合器工藝條件下生產(chǎn)原絲的強(qiáng)力、斷裂伸長率、不勻率均要優(yōu)于靜態(tài)混合器工藝。具體數(shù)據(jù)如表4。

表4 不同混合技術(shù)條件下相同品種原絲主要性能

后紡工藝采用200 m/min牽伸速度，牽伸速比為3.07×1.05，后紡生產(chǎn)運(yùn)行穩(wěn)定，從成品物性指標(biāo)看動態(tài)混合工藝條件下成品物性指標(biāo)優(yōu)于靜態(tài)混合器工藝，具體數(shù)據(jù)如表5。

表5 不同混合技術(shù)條件下相同品種成品主要性能

2.5 動態(tài)混合和靜態(tài)混合工藝條件下成品色度測試情況

按照上述工藝生產(chǎn)出的成品短纖使用標(biāo)尺：CIELAB,光源D65，觀察角10°的測試條件，經(jīng)測色儀測色，色差僅0.1左右；但在標(biāo)準(zhǔn)光源下目測，發(fā)現(xiàn)動態(tài)混合工藝條件下生產(chǎn)的產(chǎn)品較靜態(tài)混合器產(chǎn)品顏色稍深、稍綠、稍藍(lán)，就目測結(jié)論看，主要是因為色素分子在纖維內(nèi)部分散的更加均勻，從而使纖維的微觀結(jié)構(gòu)更加均勻，因此顏色也更加的凸顯，具體測試數(shù)據(jù)如表6。

表6 不同混合技術(shù)條件下相同產(chǎn)品測色數(shù)據(jù)對比表

2.6 短纖維微觀表面結(jié)構(gòu)及橫切面展示纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)情況

為驗證其色素分子在纖維內(nèi)部的混合效果，試驗對纖維進(jìn)行了電鏡分析，纖維橫截面和表面的電鏡圖如圖7所示。

圖7 纖維產(chǎn)品表面電鏡圖a): 靜態(tài)橫截面；b): 動態(tài)橫截面；c): 靜態(tài)表面；d)：動態(tài)表面

就纖維的微觀結(jié)構(gòu)看，使用動態(tài)混合器后的纖維橫截面較靜態(tài)混合工藝下纖維橫截面更加干凈和平滑，可觀察到的大顆粒物質(zhì)有所減少；就纖維表面看，動態(tài)混合器工藝條件下纖維表面較靜態(tài)混合器工藝條件下表面更為光滑，說明在使用動態(tài)混合器后色素分子在纖維內(nèi)部混合的更加均勻，有效的減少了團(tuán)聚，還證明混合均勻后的聚酯混合熔體在加工過程中更有利于生產(chǎn)加工，熔體充分與色素分子融合，從而使得纖維表面也更加的光滑，大大提升纖維的后道可加工性能。

3 結(jié) 論

a) 球穴結(jié)構(gòu)動態(tài)混合器能夠在紡絲系統(tǒng)中很好的完成母粒的強(qiáng)制分配混合，可有效的減少色素分子在混合過程中的團(tuán)聚現(xiàn)象，減弱紡絲組件的壓力上漲速率，對延長紡絲組件的更換周期有利。

b) 球穴結(jié)構(gòu)動態(tài)混合器的加入，因其提升了混合效果，減少了團(tuán)聚，對于生產(chǎn)1.0D左右的產(chǎn)品而言，混合效果提升，對其原絲的強(qiáng)力和均勻性都有利，從而提升后紡的可加工性能，從成品指標(biāo)看，加入動態(tài)混合器工藝條件生產(chǎn)的成品物性指標(biāo)優(yōu)于靜態(tài)混合器生產(chǎn)產(chǎn)品。

c) 混合、分散效果的提升，纖維的表面更加光滑，內(nèi)部結(jié)構(gòu)更加緊密，對纖維成品的光澤有改善作用，另因其表面更加光滑，可有效的提高紡絲油膜牢度，對后道紡紗有利。

d) 因其球穴結(jié)構(gòu)的設(shè)計原理，強(qiáng)制分配高濃母粒，產(chǎn)生的剪切熱較大，為此生產(chǎn)過程中要注意熱降解的產(chǎn)生，建議可通過適當(dāng)降低動態(tài)混合器轉(zhuǎn)速來降低熔體溫度，為達(dá)到最佳的運(yùn)行效果，可將轉(zhuǎn)速盡可能的控制到一個合理區(qū)間，該試驗中就該型號動態(tài)混合器而言，最佳的轉(zhuǎn)速應(yīng)控制在50～60 r/min較為合適。