預交聯(lián)凝膠顆粒的力學性能對微觀運移封堵的影響

羅向榮，趙 波，任曉娟，魏 靜，張貞貞，王杠杠，周航軒

（1.西安石油大學西部低滲—特低滲油藏開發(fā)與治理教育部工程研究中心，西安 710065；2.西安石油大學石油工程學院，西安 710065；3.新疆科力新技術發(fā)展股份有限公司，新疆克拉瑪依 834000）

0 引言

當前，我國多數(shù)油田已處于二次采油的后期，注入水長期沖刷作用使油藏非均質性加劇，導致聚合物驅后仍有大量原油滯留地下，如何擴大波及體積成為提高采收率的關鍵［1-5］。預交聯(lián)凝膠顆粒是一種由交聯(lián)高聚物組成的吸水性樹脂顆粒，吸水溶脹后具有一定的彈性和強度，可以在多孔介質中發(fā)生運移、沉積、堵塞、變形、破碎、封堵再運移等一系列過程，從而實現(xiàn)動態(tài)調剖效果［6］。近年來，凝膠顆粒調剖機理和效果預測逐漸成為該領域的一個研究熱點，許多國內外學者對預交聯(lián)凝膠顆粒的膨脹特性、穩(wěn)定性、彈性以及在鹽水中的變形運移特性進行了室內研究［7-9］，也有學者通過巖心驅替實驗或填砂管實驗分析凝膠顆粒的運移特征和封堵能力，得到了影響封堵效果的主要因素［10-13］。通過室內實驗和礦場試驗，已經(jīng)得出了一些有價值的結論，但以往研究得到的主要是巖心長度上的宏觀規(guī)律，微觀運移堵塞特征研究不足，且凝膠顆粒在多孔介質中的運移堵塞機理簡單用黏度、粒徑膨脹等性能參數(shù)簡單表征，缺乏對凝膠顆粒在孔喉中微觀運移封堵深層次的研究。

本文試圖從預交聯(lián)凝膠顆粒力學性能層面揭示其微觀運移封堵機制，以期更好地指導凝膠顆粒的優(yōu)選，為凝膠顆粒與孔喉匹配關系的研究提供新思路。

1 實驗方法

1.1 實驗樣品及流體

本次研究共收集到3 種預交聯(lián)凝膠顆粒樣品，分別為1#，3#和6#。首先對各凝膠顆粒進行干燥、破碎，然后采用標準篩將樣品篩選成425～600 μm，212～425 μm，150～212 μm，106～150 μm，90～106 μm和75～90 μm粒徑范圍的實驗樣品（圖1）。從外觀上來看，各預交聯(lián)凝膠顆粒有較大差異，1#呈紅褐色，3#呈土灰色，6#呈白色。

圖1 75～90 μm 的預交聯(lián)凝膠顆粒Fig.1 Pre-crosslinked gel particles with 75-90 μm

實驗所用模擬地層水是根據(jù)研究區(qū)地層水離子組成配置而成，礦化度為73 326 mg/L，其配方如表1 所列。為增加凝膠顆粒在模型中的辨識度，采用甲基藍對凝膠顆粒進行染色。

表1 流體配方Table 1 Fluid formula

1.2 實驗方法

1.2.1 預交聯(lián)凝膠顆粒性能評價

（1）溶脹性能

采用激光粒度儀（Beckman Coulter LS 13 320）在不同溶脹時間測試凝膠顆粒溶脹后的粒徑大小，并進行粒度統(tǒng)計分析，研究凝膠顆粒的溶脹特性。

（2）形變因子和抗壓強度

根據(jù)Q/SY 17002—2016《調剖堵水用吸水膨脹顆粒技術規(guī)范》，對各凝膠顆?？箟簭姸燃靶巫円蜃舆M行測量。

（3）彈性分析

為了更全面地分析凝膠顆粒的彈性變形能力和抗破碎能力，采用自主研發(fā)的凝膠顆粒性能分析儀（圖2），測試不同壓力條件下凝膠顆粒的投影面積變化，定義凝膠顆粒的彈性因子為

圖2 凝膠顆粒性能分析儀Fig.2 Gel particle performance analyzer

式中：E為彈性因子，MPa；F為施加在凝膠顆粒上面的力，N；S為凝膠顆粒受擠壓時的投影面積，m2；ΔS為顆粒投影面積的變化量，m2。

1.2.2 微觀模型實驗

（1）實驗模型

研究凝膠顆粒在多孔介質中的運移堵塞特征采用填砂微觀模型（圖3）。將石英砂均勻放置于兩塊特制的透明玻璃之間，進行粘貼固定，同時在玻璃的兩端留下引水槽便于流體的引入和流出，最后通過針孔連通薄片和外界，成為注入流體和流出液體的通道。填砂微觀模型的具體尺寸及孔滲參數(shù)如表2 所列。充填材料可選用石英砂、河道砂和陶粒。本次研究主要采用212～425 μm 的石英砂進行填充。

圖3 填砂微觀模型（212～425 μm 石英砂充填）Fig.3 Photos of sand filling microscopic model

表2 微觀模型幾何及物性參數(shù)Table 2 Geometric and physical parameters of microscopic model

（2）實驗步驟

微觀模型驅替裝置（圖4）主要由奧林巴斯顯微鏡、恒流泵、中間攪拌容器、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、計算機等組成。具體實驗步驟：①采用真空泵對填砂微觀模型抽真空2 小時以上，接著將模擬地層水注入模型至飽和狀態(tài)，測量飽和入填砂微觀模型的地層水的體積，即為填砂微觀模型的孔隙體積；②將填砂微觀模型與輸液瓶、計量裝置相連，在填砂微觀模型的上方用體式顯微鏡觀察，調整水柱高度，用模擬地層水驅替模型，在模型出口端記錄流量，測定水相滲透率；③連接凝膠顆粒注入管路，打開攪拌器，盛放凝膠顆粒的容器始終保持在攪拌狀態(tài)以保證顆粒均勻分布，然后開泵，開始在恒流條件下注入預交聯(lián)凝膠顆粒溶液，同時記錄壓力變化及注入體積，進行視頻圖像采集；④待預交聯(lián)凝膠顆粒溶液在可視化模型中運移完成之后，改用水驅，并記錄水驅壓力和注入體積，最后測定水相滲透率。

圖4 微觀模型驅替裝置Fig.4 Displacement device of microscopic model

2 實驗結果和討論

2.1 預交聯(lián)凝膠顆粒性能

2.1.1 溶脹性能

預交聯(lián)凝膠顆粒吸水溶脹的性能直接影響著其對巖石孔隙喉道的封堵能力，是表征預交聯(lián)凝膠顆粒性能的重要參數(shù)。如圖5 所示，75～90 μm 的3#顆粒在吸水溶脹后粒徑主要分布在100～200 μm；75～90 μm的6#顆粒在吸水溶脹后粒徑主要分布在200～400 μm；75～90 μm 的1#顆粒在吸水溶脹后粒徑主要分布在200～300 μm。圖6 為粒徑75～90 μm的預交聯(lián)凝膠顆粒吸水溶脹后的平均粒徑隨時間的變化。從圖6 中可以看出，75～90 μm 的各預交聯(lián)凝膠顆粒吸水后，10 min 以內溶脹速度較快。

圖5 75～90 μm 各預交聯(lián)凝膠顆粒溶脹后的粒徑分布Fig.5 Size distribution of pre-crosslinked gel particles with 75-90 μm after swelling

圖6 75～90 μm 各預交聯(lián)凝膠顆粒溶脹后平均粒徑變化Fig.6 Variation of average particle size of pre-crosslinked gel particles with 75-90 μm after swelling

如表3 所列，對于75～90 μm 的3 種預交聯(lián)凝膠顆粒，3#平均粒徑變化倍數(shù)最小，其次為1#，6#的平均粒徑變化倍數(shù)最大，凝膠顆粒溶脹能力從強到弱依次為6#，1#，3#。

表3 預交聯(lián)凝膠顆粒的平均粒徑變化倍數(shù)Table 3 Average particle size variation ratio of precrosslinked gel particles

2.1.2 形變因子和抗壓強度

3 種預交聯(lián)凝膠顆粒形變因子及抗壓強度測試結果如表4 所列。由表可知，1#和6#均具有較好的剪切變形特性，3#的形變因子較小，且兩次通過孔板后顆粒粒徑中值均小于孔板的孔徑300 μm，表現(xiàn)出了較差的剪切變形能力。從凝膠顆粒的抗壓強度來看，1#的抗壓強度最大，說明其對多孔介質具有較強的封堵能力，但同時從顆粒注入性角度考慮，推測其注入性較差，很難實現(xiàn)儲層的高效深部封堵，6#的抗壓強度最小。

表4 預交聯(lián)凝膠顆粒形變因子及抗壓強度測試結果Table 4 Test results of deformation factor and compressive strength of pre-crosslinked gel particles

2.1.3 彈性因子分析

采用凝膠顆粒性能分析儀獲得了各凝膠顆粒在不同壓力條件下的投影圖像。圖7 為6#凝膠顆粒的彈性變形圖像，可以看出，6#凝膠顆粒在不同壓力作用下發(fā)生了彈性變形。1#和3#凝膠顆粒在不同壓力下均發(fā)生了彈性變形。

圖7 不同壓力條件下6#凝膠顆粒彈性變形特征Fig.7 Elastic deformation characteristics of No.6 gel particles under different pressure conditions

圖8 為各凝膠顆粒投影面積隨壓力的變化規(guī)律曲線，可以看出，各凝膠顆粒的投影面積隨壓力呈現(xiàn)增加趨勢。圖中曲線斜率代表各凝膠顆粒彈性變形快慢，1# 和3# 彈性變形速度相對較慢，6#彈性變形速度較快。根據(jù)式（1）計算得到的顆粒彈性因子如表5 所列。3#彈性因子最大，即較難發(fā)生彈性變形，其次為1#顆粒，6#的彈性因子最小，即彈性變形能力最強。3 種凝膠顆粒的彈性變形能力從強到弱依次為6#，1#，3#，這和凝膠顆粒的溶脹能力強弱關系完全相符。在顆粒彈性測試過程中，當壓力加載到一定程度，即大于投影面積曲線上最后一個壓力點時，凝膠顆粒會被擠壓破碎，因此，將此壓力點定義為單顆粒的抗壓強度，意即單凝膠顆粒所能承受的最大壓力。從表5 中各凝膠顆粒的抗壓強度可以看出，6#抗壓強度最小，其次為3#，1#抗壓強度最大，這和前面抗壓強度測試結果完全相符。

圖8 各凝膠顆粒投影面積變化規(guī)律曲線Fig.8 Projection area curve of each gel particle

表5 單顆粒彈性因子及抗壓強度測試結果Table 5 Test results of elasticity factor and compressive strength of single particle

2.2 預交聯(lián)凝膠顆粒運移封堵微觀特征

2.2.1 凝膠顆粒運移微觀特征

（1）凝膠顆粒的運移封堵特征

采用A 模型進行1# 凝膠顆粒封堵實驗。從圖9（a）—（b）可以看出，1#顆粒在注入過程中驅替前緣不是勻速向前推進的，從驅替前緣形態(tài)來看，并不是一條直線，在注入初期，凝膠顆粒從入口進入模型中部區(qū)域，對中部區(qū)域孔喉形成封堵，后凝膠顆粒逐漸向下部和上部區(qū)域運移，注入過程中存在顆粒繞流現(xiàn)象。整體來看，1#注入性不好，注入后期凝膠顆粒分布趨于穩(wěn)定。

采用F 模型進行3#凝膠顆粒封堵實驗，從圖9（d）—（e）可以看出，3#顆粒在模型中的運移較為通暢，注入性較好，且凝膠顆粒在模型中注入速度較快。凝膠顆粒在模型中的驅替前緣也不是一條直線，顆粒進入模型后首先在前端中部區(qū)域形成封堵，后逐漸向上部區(qū)域運移，當注入時間為12 min時，凝膠顆粒就從出口端突破，但凝膠顆粒在模型中的分布仍是不均勻的，模型不同區(qū)域顆粒濃度存在差異?？傮w來說，模型前端及上部區(qū)域凝膠顆粒數(shù)量較多，其他區(qū)域顆粒分布較少。

采用E 模型進行6#凝膠顆粒封堵實驗，從圖9（g）—（h）可以看出，6#顆粒在微觀模型中的驅替前緣也不是均速的向前推進，后期凝膠顆粒才大量進入E 模型。凝膠顆粒率先進入模型前端，然后主要向上部和下部運移，并伴有從上部或下部向中部運移，注入過程中存在明顯的顆粒繞流現(xiàn)象，凝膠顆粒未進入模型中間小部分區(qū)域，最終凝膠顆粒在模型中呈現(xiàn)網(wǎng)狀分布特征，波及范圍相對較大。相對1#顆粒來說，其注入性較好，注入后期凝膠顆粒在模型中均順利突破。

（2）水驅后凝膠顆粒分布特征

圖9（c）為注水后A 模型中1# 凝膠顆粒的分布，對比圖9（b）和圖9（c）可以看出，凝膠顆粒在注入水的沖刷作用下，幾乎沒有發(fā)生運移，說明1#凝膠顆粒對孔喉形成永久性封堵，具有較好的封堵效果。圖9（f）為注水后F 模型中3# 凝膠顆粒的分布，與注水前模型中凝膠顆粒的分布相比，3#凝膠顆粒在注入水的沖刷作用下，部分發(fā)生運移，即被注入水帶走，多孔介質中凝膠顆粒數(shù)量明顯減少，這將對3#凝膠顆粒對孔喉的封堵效果產(chǎn)生影響。圖9（i）為注水后E 模型中6#凝膠顆粒的分布。對比圖9（h）和圖9（i）可以看出，6#凝膠顆粒在注入水的沖刷作用下，其在模型中的分布沒有發(fā)生明顯的變化，說明6#凝膠顆粒對孔喉形成永久性封堵，具有較好的封堵效果。

圖9 注預交聯(lián)凝膠顆粒及注水時微觀模型中顆粒分布微觀特征（a）A 模型注顆粒20 min（3.75×）；（b）A 模型注顆粒40 min（3.75×）；（c）A 模型注水后（3.75×）；（d）F 模型注顆粒6 min（3.75×）；（e）F 模型注顆粒12 min（3.75×）；（f）F 模型注水后（3.75×）；（g）E 模型注顆粒15 min（3.75×）；（h）E 模型注顆粒30 min（3.75×）；（i）E 模型注水后（3.75×）Fig.9 Micro characteristic of particle distribution in model during injecting pre-crosslinked gel particle and water

2.2.2 凝膠顆粒封堵效果

根據(jù)注入凝膠顆粒前后微觀模型水相滲透率測試結果，可計算各凝膠顆粒的封堵率，同時，還統(tǒng)計了顆粒波及面積占模型面積的比例，記η為顆粒的波及效率，計算公式為

式中：Ag為顆粒波及面積，將模型區(qū)域網(wǎng)格化后，采用圖像處理軟件MShot Image Analysis System 統(tǒng)計顆粒所占面積，cm2；Am為模型充填支撐劑部分面積，cm2。

如表6 所列，1#顆粒在微觀模型中運移較為困難，雖在模型中分布不均，且封堵區(qū)域有限，波及效率僅為36.7%，但在A 模型中注入75～90 μm的1#顆粒的封堵率為96.9%，表現(xiàn)出了較強的封堵能力。這是因為1#顆?？箟簭姸却螅g性較強，容易對孔喉形成完全封堵，且所受附加流動阻力較大，較難向儲層深部運移。3#顆粒注入性也較好，其封堵率為71.5%，主要因為3# 顆粒在模型中分布極為不均，其封堵區(qū)域面積有限，波及效率為48.2%，且其耐沖刷能力弱，水驅時凝膠顆粒在注入水的沖刷作用下，部分會被注入水帶走，導致多孔介質中凝膠顆粒數(shù)量減少，因此其封堵效果相對較差。6#顆粒的注入性相對較好，其封堵率小于1#顆粒。在E模型中注入75～90 μm 的6#顆粒的封堵率為88.2%，主要因為6#顆粒彈性變形能力強，具有典型的“變形蟲”特征，注入模型后呈現(xiàn)網(wǎng)狀分布特征，其波及效率達到70%以上，對孔喉封堵的區(qū)域更廣，實現(xiàn)了高效、穩(wěn)定的封堵。從封堵效果看，1#顆粒封堵效果最好，其次為6#顆粒，3#顆粒最弱。

表6 凝膠顆粒的微觀封堵效果Table 6 Microscopic plugging effect of gel particles

2.3 凝膠顆粒力學性能的影響分析

2.3.1 凝膠顆粒運移封堵模式

預交聯(lián)凝膠顆粒在多孔介質中的運移特征受多種因素的影響，其運移機理比較復雜。根據(jù)以往的研究成果，當凝膠顆粒的尺寸大于孔喉直徑時，顆粒的運移特征較為復雜［14］。本次研究中，微觀模型的喉道尺寸遠小于凝膠顆粒尺寸。結合本次微觀模型實驗結果，將凝膠顆粒在多孔介質中的運移與封堵模式分為完全封堵、變形通過、剪切破碎和架橋/重合封堵（圖10）。當凝膠顆粒運移至較小的孔喉時，可在孔喉處形成封堵，凝膠顆粒所受的力主要包括流體對顆粒的曳力FL，壁面對凝膠顆粒的支撐力Fz1和Fz2，壁面作用于凝膠顆粒的摩擦阻力Fm1和Fm2［圖10（a）］。隨著驅動力的增加，顆粒在孔喉中運移，其變形量不斷變大，所受附加流動阻力也變大，二者同時達到最大值，其后一旦通過孔喉最狹窄部分，附加流動阻力減小，顆粒變形通過孔喉后繼續(xù)運移［圖10（b）］。在高強度的擠壓剪切作用下，當顆粒在孔喉中運移時，彈性形變超過最大限度后，將破碎成無規(guī)則的小尺寸凝膠顆粒［圖10（c）］。當顆粒數(shù)量較多，壓實程度很高，且驅替壓差小于最大附加流動阻力時，顆粒就會以重合/架橋方式對孔喉形成完全封堵［6，15］［圖10（d）］。凝膠顆粒在地層中運移時可能是幾種運移封堵模式的綜合。

圖10 預交聯(lián)凝膠顆粒運移封堵模式示意圖（a）完全封堵/架橋封堵；（b）變形通過；（c）剪切破碎；（d）重合封堵Fig.10 Schematic diagram of migration and plugging model of pre-crosslinked gel particles

2.3.2 力學參數(shù)對顆粒微觀運移的影響

1#凝膠顆粒形變因子為1.115，屬于剪切變形，且彈性因子為0.023 2 MPa，具有一定的彈性變形能力，因而其在孔喉中運移時以變形通過為主［圖11（a）］。同時，1#凝膠顆?？箟簭姸雀?，韌性較強，容易形成完全封堵，因而1#凝膠顆粒在模型中運移距離有限。

3#凝膠顆粒運移封堵模式主要包括擠壓破碎通過和封堵，3#顆粒彈性因子較大，為0.031 6 MPa，說明其脆性較強，在剪切作用下，很容易發(fā)生破碎，前面形變因子測試結果也已證明了3#凝膠顆粒的剪切破碎特性，破碎后的小顆粒繼續(xù)在孔喉中運移［圖11（b）］。小顆粒在運移過程中可能在孔喉處堆積，以重合/架橋方式形成封堵。

6# 凝膠顆?？箟簭姸刃。瑥椥砸蜃虞^小，為0.003 67 MPa，彈性變形能力強，當其運移至較小的孔喉形成堵塞時，較易發(fā)生重啟動，具有“變形蟲”特征。隨著驅替動力的增加，顆粒將變形通過孔喉［圖11（c）］。當顆粒在孔喉中運移時，彈性形變超過最大限度后，將發(fā)生破碎，破碎的小顆?？身樌ㄟ^孔喉［圖11（d）］。同時，大小顆粒在運移過程中也可架橋/重合封堵孔喉。

圖11 凝膠顆粒對孔喉的封堵特征（a）1#凝膠顆粒在喉道處形成封堵（7×）；（b）3#凝膠顆粒對孔喉的封堵（40×）；（c）6#凝膠顆粒在喉道處形成封堵（7×）；（d）6#凝膠顆粒對孔喉封堵（80×）Fig.11 Characteristics of plugging of pore-throat by gel particles

2.3.3 力學參數(shù)對注入壓力的影響

圖12 為3 種預交聯(lián)凝膠顆粒注入壓力變化曲線，從各凝膠顆粒的整體注入壓力高低可以看出，1#顆粒注入壓力最高，其次為6#，3#顆粒的注入壓力最低，這和前面顆粒微觀運移封堵過程呈現(xiàn)出的注入難易程度相吻合。顆粒的抗壓強度和注入壓力有一定的相關關系，顆粒的抗壓強度越大，其注入壓力越高，1#顆粒的抗壓強度最大，其注入壓力也越高。6#抗壓強度比3#顆粒小，但其注入壓力要比3#顆粒高，這是因為注入壓力除與抗壓強度有關外，還與顆粒封堵模式及封堵效果有關，3#顆粒脆性強，其破碎后封堵效果變差，因而注入壓力較低，而6#顆粒雖抗壓強度較小，但彈性變形能力強，波及效率大，封堵效果好，使得注入壓力相對較高。

3 結論

（1）采用先進的圖像采集技術對凝膠顆粒受壓后的投影面積進行統(tǒng)計分析，從而得到了凝膠顆粒的彈性因子，可以較好地表征凝膠顆粒的彈性變形能力。

（2）凝膠顆粒的彈性和抗壓強度影響其在多孔介質中的波及效率和封堵強度。6#溶脹能力強，顆粒彈性變形能力強，具有“變形蟲”特征，最終在模型中呈現(xiàn)網(wǎng)狀分布特征，波及效率高，具有較好的封堵效果。

（3）凝膠顆粒的抗壓強度影響其在孔喉中的運移能力，顆粒抗壓強度越大，在孔喉中運移時附加流動阻力越大，注入壓力相對較高。