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    膠黏劑MMA-St-VA的合成及性能評價

    2021-08-05 08:26:36王肖肖李貴斌王旭東張恭發(fā)任春麗
    遼寧化工 2021年7期
    關(guān)鍵詞:醋酸乙烯酯濕態(tài)耐水性

    王肖肖,李貴斌,王旭東,張恭發(fā),任春麗

    (沈陽愛克浩博化工有限公司,遼寧 沈陽 110122)

    聚醋酸乙烯酯膠黏劑具有生產(chǎn)工藝簡單、無環(huán)境污染等特點,因此其被廣泛應(yīng)用于多孔材料特別是木制品的黏接。但其也存在耐水、抗凍性能差等缺點,影響聚醋酸乙烯酯膠黏劑在一些條件下的使用[1-2]。有研究者用丙烯酸酯類單體與醋酸乙烯酯進行共聚改性,改善聚醋酸乙烯酯膠黏劑的黏接性、耐寒性和耐水性等。另外苯乙烯單體可以提供共聚物多種優(yōu)良性能,也可以賦予聚醋酸乙烯酯乳液良好的耐水性能和黏接強度,而且可以降低成本[3-5]。

    本實驗采用丙烯酸甲酯和苯乙烯作為改性單體與醋酸乙烯酯聚合,其中單體苯乙烯可改善普通聚醋酸乙烯酯膠黏劑耐水性不足、濕態(tài)條件下黏接力不強的缺點;共聚單體丙烯酸甲酯可以賦予普通聚醋酸乙烯酯膠黏劑一定的剛性,能有效地提高膠膜的黏接強度。但由于苯乙烯和醋酸乙烯酯單體競聚率差異很大,不能直接共聚,所以采用核-殼乳液聚合技術(shù)來達到共聚的目的。獲得的乳液是以聚苯乙烯乳液為核、醋酸乙烯酯為殼的核殼共聚乳液[6]。本實驗先采用種子聚合反應(yīng)合成種子乳液,再以醋酸乙烯酯作為殼單體滴加到種子乳液,實現(xiàn)引入醋酸乙烯酯單體的目的,制成功能單體改良聚醋酸乙烯酯膠黏劑。

    1 實驗部分

    1.1 藥品及儀器

    醋酸乙烯酯(VAc),工業(yè)級,塞拉尼斯(南京)化工有限公司;苯乙烯(St),分析純,福晨(天津)化學(xué)試劑有限公司;丙烯酸甲酯(MMA),分析純,福晨(天津)化學(xué)試劑有限公司;聚乙烯醇(PVA),工業(yè)級,安徽皖維高新材料股份有限公司;十二烷基硫酸鈉(SDS),分析純,天津市北辰方正試劑廠;非離子型乳化劑(OP-10),工業(yè)級,沈陽浩博實業(yè)有限公司;過硫酸銨(APS),工業(yè)級,河北冀衡集團有限公司;碳酸氫鈉,分析純,唐山三友化工股份有限公司純堿分公司;無水乙醇,分析純,國藥集團化學(xué)試劑有限公司。

    DV-II+Pro 型旋轉(zhuǎn)黏度計,美國Brookfield 博勒飛公司;AL204 型分析天平,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;WHL-25A 臺式電熱恒溫干燥箱,天津市泰斯特儀器有限公司;SHZ-D 型循環(huán)水式多用真空泵,天津華鑫儀器廠;微機控制萬能試驗機,濟南中創(chuàng)工業(yè)測試系統(tǒng)有限公司;Spectrum Two 型傅立葉紅外光譜儀(FT-IR),Perkin Elmer 公司。

    1.2 丙-苯種子乳液的制備

    將一定量的MMA、St、OP-10/SDS 復(fù)合乳化劑加入到裝有攪拌器和冷凝器的四口燒瓶中,通氮氣除去體系中的氧氣,回流,攪拌,預(yù)乳化(40~50 ℃)45 min,迅速升溫,加入約1/2 量的APS,控制反應(yīng)溫度在一定數(shù)值,反應(yīng)1 h 后加入剩余的APS,2 h 后冷卻并停止反應(yīng)。用飽和氯化鈉溶液破乳得粗產(chǎn)物,再分別用水和無水乙醇洗滌3 次,抽濾得到產(chǎn)物。

    1.3 丙-苯-醋膠黏劑MMA-St-VA 的制備

    在裝有溫度計、冷凝器和攪拌器的四口燒瓶中加入適量的PVA 和去離子水,水浴加熱到87~90 ℃使其完全溶解,制成PVA 溶液。然后加入碳酸氫鈉、消泡劑和丙-苯種子乳液;降溫到一定溫度下采用種子聚合半連續(xù)乳液合成工藝,在VAc 和APS 滴完后升溫至87~90 ℃保溫1 h。降溫至60 ℃加入增塑劑和防腐劑攪拌均勻,冷卻出料,得到改性PVAc乳液膠黏劑。

    1.4 黏接耐水效果評價

    按照聚乙烯乙酸酯乳液木工膠黏劑的化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(HG/T2727—2010)來測定,濕狀耐水黏接強度:將樣品涂抹在兩塊試片的交接面上,試片為30 mm×25 mm×5 mm 的樺木樣塊,膠接面積為25 mm×25 mm,涂膠量為100 g·m-2;將兩塊試片疊合,0.5~1.0 MPa 的壓力下壓合24 h,試驗溫度為23±2 ℃,40%~60% RH,卸壓后于30±1 ℃的水中浸泡3 h,再于23±2 ℃水中浸泡10 min,然后立即進行剪切強度測試。

    以用改性PVAc 膠黏劑粘接樣塊的濕態(tài)剪切強度為主要考察指標(biāo),評價此改性PVAc 的黏接耐水效果。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 丙-苯種子乳液聚合工藝條件的考察

    2.1.1 單因素實驗

    單因素實驗考察了n(MMA)∶n(St)、m(乳化劑)/m(反應(yīng)物)、m(引發(fā)劑)/m(反應(yīng)物)、聚合溫度對合成的改性PVAc 黏接耐水性能效果的影響,單因素實驗初步選定了n(MMA)∶n(St)=1∶1.5、m(乳化劑)/m(反應(yīng)物)=1.5%、m(引發(fā)劑)/m(反應(yīng)物)=3%、聚合溫度80 ℃。

    2.1.2 正交實驗

    在單因素實驗的基礎(chǔ)上,選取n(MMA)∶n(St)(A)、m(乳化劑)/m(反應(yīng)物)(B)、m(引發(fā)劑)/m(反應(yīng)物)(C)、聚合溫度(D),進行了正交實驗,以濕態(tài)剪切強度作為考察指標(biāo)。正交實驗的設(shè)計和結(jié)果分別見表1、表2。

    表1 L9(34)正交實驗因子設(shè)計

    表2 L9(34)正交實驗結(jié)果與分析

    從表2 可以看出,根據(jù)極差的大小可知各因素的主次順序D>A>C>B,所得的最佳聚合工藝條件為A2B3C3D3,即了n(MMA)∶n(St)=1∶1.5、m(乳化劑)/m(反應(yīng)物)=2.0%、m(引發(fā)劑)/m(反應(yīng)物)=3%、聚合溫度80 ℃。最優(yōu)條件下的驗證實驗表明,改性PVAc 膠黏劑的濕態(tài)強度為2.58 MPa。

    2.2 丙-苯-醋膠黏劑MMA-St-VA 的聚合工藝條件的考察

    2.2.1 單因素實驗

    單因素實驗考察n(丙-苯種子乳液)∶n(VAc)、m(引發(fā)劑)/m(反應(yīng)物)、聚合溫度對合成的改性PVAc黏接耐水性能效果的影響,單因素實驗初步選定了n(丙-苯種子乳液)∶n(VAc)=1 ∶3、m(引發(fā)劑)/m(反應(yīng)物)=2%、聚合溫度80 ℃。

    2.2.2 正交實驗

    在單因素實驗的基礎(chǔ)上,選取了n(丙-苯種子乳液)∶n(VAc)(A)、m(引發(fā)劑)/m(反應(yīng)物)(B)、聚合溫度(C)進行了正交實驗,以濕態(tài)剪切強度作為考察指標(biāo)。正交實驗的設(shè)計和結(jié)果分別見表3、表4

    表3 L9(33)正交實驗因子設(shè)計

    從表4 可以看出,根據(jù)極差的大小可知各因素的主次順序C>A>B,所得的最佳聚合工藝條件為A2B1C2,即了n(丙-苯種子乳液)∶n(VAc)=1∶2、m(引發(fā)劑)/m(反應(yīng)物)=1.0%、聚合溫度80 ℃。最優(yōu)條件下的驗證實驗表明,改性PVAc 膠黏劑的濕態(tài)強度為2.60 MPa。

    表4 L9(33)正交實驗結(jié)果與分析

    2.3 MMA-St-VA 的紅外分析

    MMA-St-VA 的IR 表征圖見圖1。由圖1 可知[7],在699、761 cm-1處有很強的單取代苯環(huán)吸收峰,說明有苯乙烯參與反應(yīng),反應(yīng)生成的共聚物中有大量苯乙烯攜帶的苯環(huán);1 372 cm-1處是CH3的彎曲振動吸收峰,1 230、1 019 cm-1是VAc 和MMA中的C—O—C 的伸縮振動吸收峰;1 729 cm-1是VAc 和MMA 中的C=O 的伸縮振動吸收峰。上述結(jié)果符合反應(yīng)目標(biāo)產(chǎn)物的官能團結(jié)構(gòu)。

    圖1 IR 表征圖

    2.4 重復(fù)實驗

    為檢驗實驗是否有良好得重復(fù)性,在上述最優(yōu)得實驗條件下,以濕態(tài)剪切強度為考察指標(biāo),聚合了10 組重復(fù)性實驗,實驗結(jié)果見表5。

    表5 重復(fù)性實驗結(jié)果

    2.5 產(chǎn)品性能對比

    用所選最佳的合成工藝條件,按1.2 和1.3 進行聚合制得改性膠黏劑,測試其各項指標(biāo),并與未改性的聚醋酸乙烯酯膠黏劑進行性能比較,結(jié)果如表6所示。

    表6 不同類型的聚醋酸乙烯酯膠黏劑性能的比較

    從表6 可知,經(jīng)過改性和優(yōu)化設(shè)計后的膠黏劑與未改性的聚醋酸乙烯酯膠黏劑相比,其耐水性、黏接強度、抗凍性、固相質(zhì)量分?jǐn)?shù)等均有明顯地提高。

    3 結(jié)論

    以丙烯酸甲酯(MMA)、苯乙烯(St)、醋酸乙烯酯(VAc)為原料,制備了改性聚醋酸乙烯酯膠黏劑MMA-St-VA 共聚膠黏劑,合成得最佳工藝條件如下。

    1)種子乳液合成:n(MMA)∶n(St)=1∶1.5、m(乳化劑)/m(反應(yīng)物)=2.0%、m(引發(fā)劑)/m(反應(yīng)物)=3%、聚合溫度80 ℃。

    2)MMA-St-VA 膠黏劑合成:n(丙-苯種子乳液)∶n(VAc)=1∶2、m(引發(fā)劑)/m(反應(yīng)物)=1.0%、聚合溫度80 ℃。

    由紅外表征其表面官能團結(jié)構(gòu)與目標(biāo)產(chǎn)物相吻合,改性后的MMA-St-VA 膠黏劑耐水性能顯著地提高,在最佳工藝條件下聚合的膠黏劑濕態(tài)剪切強度均可達到2.55 MPa 以上,高于未改性的同類型膠黏劑。

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