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    實時直接分析串聯(lián)質(zhì)譜快速篩查生物檢材中8種芬太尼

    2021-08-04 12:16:56季佳華王繼芬張文芳李佳瑞
    質(zhì)譜學報 2021年4期
    關(guān)鍵詞:離子源質(zhì)譜法全血

    季佳華,張 瑛,王繼芬,張文芳,李佳瑞

    (1.中國人民公安大學偵查學院,北京 100038; 2.北京市公安司法鑒定中心,法庭毒物分析公安部重點實驗室,北京 100192)

    芬太尼是1960年由比利時的Paul Janssen合成的一種阿片類鎮(zhèn)痛藥,主要用于臨床麻醉,其麻醉效果是嗎啡的80倍[1],且不良反應(yīng)比嗎啡少,是醫(yī)學領(lǐng)域的一項重大突破。之后,以芬太尼為先導化合物衍生出更多芬太尼類化合物,相比于芬太尼,其衍生物的藥效更強[2]。然而,芬太尼及其衍生物具有的致幻、興奮作用被不法分子利用,將其摻入海洛因或其他毒品中出售牟利,危害巨大。2019年5月1日我國開始對芬太尼類新精神活性物質(zhì)整類列管。因此,對芬太尼類新精神活性物質(zhì)的快速篩查和檢測是毒品檢驗鑒定工作的重要任務(wù)。

    目前,關(guān)于芬太尼類新精神活性物質(zhì)的檢測主要采用氣相色譜-質(zhì)譜法、液相色譜-質(zhì)譜法、光譜分析法等[3-11]。Jung等[12]采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法篩查生物檢材中14種芬太尼類似物,在人全血和尿液中的檢出限分別為0.01~0.1 μg/L、0.02~0.05 μg/L,尿液中日內(nèi)、日間精密度均小于10%,血液中日內(nèi)、日間精密度均小于15%。Gilbert等[13]采用氣相色譜-質(zhì)譜法對18種芬太尼衍生物進行定性、定量分析,檢出限為0.007~0.822 mg/L,定量限為0.023~2.742 mg/L。Larabi等[14]采集了一名“丁酰芬太尼”吸食者的2份頭發(fā)(離吸食間隔1個月和1年),采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對頭發(fā)中的芬太尼類似物進行檢測,月檢材中檢出3-氟芬太尼、呋喃芬太尼和芬太尼,年檢材中檢出甲氧基乙酰芬太尼、卡芬太尼和乙酰芬太尼。Kang等[15]基于微型質(zhì)譜儀建立了一種現(xiàn)場快速檢測芬太尼化合物的方法,飲料中芬太尼化合物檢出限低至10 μg/L,塑料袋表面的芬太尼化合物檢出限低至1 ng/m2。2020年5月29日我國司法部發(fā)布并實施了《生物檢材中芬太尼等31種芬太尼類新精神活性物質(zhì)及其代謝物的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢驗方法》[16],對常見的芬太尼類新精神活性物質(zhì)的篩查工作形成了行業(yè)標準,但液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法前處理繁瑣,存在檢測時間長、有機溶劑污染等問題。

    實時直接分析技術(shù)與質(zhì)譜聯(lián)用[17-19]可以在幾秒內(nèi)將多種形態(tài)樣品離子化供質(zhì)譜分析[20]。相比于傳統(tǒng)的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法,實時直接分析質(zhì)譜具有無需前處理或者只需要簡單前處理過程、分析速度快、溶劑損耗低等特點?;诖耍狙芯繑M采用實時直接分析質(zhì)譜技術(shù)對人全血和尿液中8種常見芬太尼進行篩查,旨在為司法鑒定領(lǐng)域芬太尼類新精神活性物質(zhì)的快速檢測提供數(shù)據(jù)支撐。

    1 實驗部分

    1.1 儀器與裝置

    實時直接分析離子源:美國Ion Sense公司產(chǎn)品;API4000QTrap 三重四極桿系統(tǒng):美國Applied Biosystems 公司產(chǎn)品;SIGMA3-30K型高速冷凍離心機:德國Sigma公司產(chǎn)品;MS2旋轉(zhuǎn)振蕩器:德國IKA公司產(chǎn)品。

    1.2 樣品與試劑

    甲醇、乙腈:均為HPLC純,中國DiKMA公司產(chǎn)品;芬太尼、奧芬太尼、戊酰芬太尼、乙酰芬太尼、異丁酰芬太尼、丙烯酰芬太尼、呋喃芬太尼、4-氟丁酰芬太尼標準品:均為1 g/L,來自公安部禁毒局國家毒品實驗室;SKF-525內(nèi)標(1 g/L):中國計量科學研究院產(chǎn)品。8種芬太尼和內(nèi)標的基本信息示于圖1。

    圖1 8種芬太尼和內(nèi)標的基本信息Fig.1 Basic information about 8 kinds of fentanyl and internal standard

    1.3 樣品預(yù)處理

    取0.2 mL人空白全血或空白尿液,加入0.1 mL不同濃度的標準溶液,再加入0.01 mL 10 mg/L內(nèi)標溶液,渦旋30 s混勻,加入0.69 mL甲醇-乙腈溶液(1∶4,V/V)沉淀蛋白,超聲5 min,在4 ℃下以10 000 r/min離心10 min,取上層清液,供儀器分析。

    1.4 離子源儀器參數(shù)及DART溫度優(yōu)化

    參數(shù)設(shè)置:采用DART 12Dip-it自動進樣裝置,離子源出口與質(zhì)譜的距離為1.6 cm,進樣速度0.6 mm/s,以氦氣作為離子化試劑,柵極電壓250 V,正離子模式檢測,其他離子源儀器參數(shù)默認。

    DART溫度優(yōu)化:將8種芬太尼標準溶液稀釋至100 μg/L,分別在100、150、200、250、300、350、400、450、500 ℃溫度下檢測,每種標準品在同一溫度下連續(xù)測定6次,根據(jù)不同溫度下每種芬太尼的響應(yīng)強度(峰面積)確定最優(yōu)溫度。

    1.5 質(zhì)譜條件優(yōu)化

    配制100 μg/L的8種芬太尼標準品,通過正離子全掃描模式采集8種芬太尼的母離子信號,根據(jù)[M+H]+質(zhì)荷比結(jié)合全掃描模式下的峰形確定母離子,通過二級質(zhì)譜掃描確定子離子,選擇3組響應(yīng)較高的子離子對,在多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式下對各子離子對的去簇電壓和碰撞能量進行優(yōu)化,其MS/MS參數(shù)列于表1。

    表1 8種芬太尼的MS/MS參數(shù)Table 1 MS/MS parameters of 8 fentanyls

    2 結(jié)果與討論

    2.1 離子源溫度優(yōu)化

    按照1.3節(jié)方法,在不同離子源溫度下檢測100 μg/L芬太尼標準溶液,其峰面積隨離子源溫度的變化趨勢示于圖2。

    圖2 不同溫度下8種芬太尼的峰面積Fig.2 Peak areas of 8 kinds of fentanyl at different temperatures

    由圖可見,隨著離子源溫度升高,8種芬太尼的峰面積呈上升趨勢,且在450 ℃和500 ℃響應(yīng)較好,鑒于溫度過高會使化合物分解或者減少儀器使用壽命,因此將離子源的溫度設(shè)置為450 ℃。

    2.2 工作曲線與檢出限

    取0.2 mL人空白全血和空白尿液,分別加入0.1 mL不同濃度的8種芬太尼標準品,按照1.2節(jié)方法處理,使上清液中標準品的濃度分別為50、100、200、500、800 μg/L。根據(jù)8種芬太尼峰面積與內(nèi)標峰面積的比值對濃度作圖,得到線性關(guān)系。按照上述方法配制低濃度溶液,考察8種芬太尼的檢出限,其結(jié)果列于表2。

    表2 8種芬太尼的線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限Table 2 Linear regression equations, correlation coefficients and limits of detection of 8 kinds of fentanyl

    可見,在50~800 μg/L濃度范圍內(nèi),8種芬太尼的相關(guān)系數(shù)(R2)在0.992 1~0.999 6之間,線性關(guān)系良好;檢出限在0.004~0.03 μg/L之間。

    2.3 回收率、重復性與精密度

    取0.2 mL人空白全血和空白尿液,分別加入0.1 mL不同濃度的8種芬太尼標準品,按照1.2節(jié)方法處理,使上清液中標準品的濃度分別為100、500、1 000 μg/L,同時配制100、500和1 000 μg/L添加內(nèi)標的標準品溶液。定義A為提取前添加標準品的峰面積/內(nèi)標的峰面積,B為標準品的峰面積/內(nèi)標的峰面積,提取回收率=A/B×100%;按照一組6次平行進樣,根據(jù)提取后芬太尼的峰面積與內(nèi)標峰面積的比值計算相對標準偏差(RSD),考察重復性;精密度按照早、中、晚一日3次的日內(nèi)精密度和連續(xù)5天的日間精密度進行考察。8種芬太尼的回收率、重復性與精密度考察結(jié)果列于表3。

    表3 8種芬太尼的回收率、重復性與精密度Table 3 Recovery, repeatability and precision of 8 kinds of fentanyl

    可以看出,3種濃度標準品在2種基質(zhì)中的回收率在85.08%~108.17%之間,重復性RSD在0.17%~8.41%之間,日內(nèi)、日間精密度RSD均小于14.8%。表明這8種芬太尼的檢測受人全血和尿液基質(zhì)的影響較小,日內(nèi)和日間的檢測結(jié)果相對穩(wěn)定,能夠滿足分析血液和尿液生物檢材中芬太尼類物質(zhì)的需求。

    3 結(jié)論

    本研究建立了實時直接分析串聯(lián)質(zhì)譜法快速篩查8種芬太尼,并在人全血和尿液中進行方法學驗證。結(jié)果表明,該方法線性關(guān)系良好,回收率和檢出限均符合實際檢測的基本要求,且前處理簡單、快速高效,可以為司法鑒定領(lǐng)域芬太尼類物質(zhì)的快速篩查提供有效的方法參考。

    續(xù)表3

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