基于化學改性的廢膠粉復合改性瀝青性能與機理研究

王輝 熊夢日 楊震

摘? ?要：為探究廢膠粉復合改性瀝青性能與改性機理，采用軟化點、5 ℃延度、彈性恢復、動態(tài)剪切流變試驗指標等來評價其性能，通過微觀形貌觀測、紅外光譜圖、差示掃描量熱法進行微觀分析，將其與普通膠粉改性瀝青、基質瀝青進行對比，分析廢膠粉復合改性瀝青的改性機理. 結果表明，廢膠粉復合改性瀝青具有更高的PG高溫等級，表現出更好的高溫性能;儲存48 h廢膠粉復合改性瀝青僅有少量的廢膠粉大顆粒開始被瀝青膠團吸附并下沉，至儲存72 h后才出現明顯的離析現象，儲存穩(wěn)定性能得到明顯改善;微觀形貌下廢膠粉復合改性瀝青大部分膠粉顆粒均勻分散在瀝青中，排列致密，形成亞均相結構;廢膠粉復合改性瀝青表現為物理共混改性的同時存在化學反應;相較于單一的物理改性，在復合改性的作用下，整個體系呈致密交聯型網絡狀結構，使得分子間結合牢固，低溫性能方面表現更好.

關鍵詞：改性瀝青;廢膠粉;化學改性;路用性能;儲存穩(wěn)定性;改性機理

中圖分類號：U414? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻標志碼：A

Research on Performance and Mechanism of Crumb Rubber

Composite Modified Asphalt with Chemical Modifier

WANG Hui?，XIONG Mengri，YANG Zhen

（School of Traffic and Transportation Engineering，Changsha University of Science and Technology，Changsha 410114，China）

Abstract：In order to investigate the performance and modification mechanism of crumb rubber composite modified asphalt with chemical modifier，the conventional indexes such as softening point，5 ℃ ductility，elastic recovery rate，dynamic shear rheology test indexes are used to evaluated its performance. Compared with ordinary rubber-modified asphalt and SBS modified asphalt，the microscopic modification mechanism of crumb rubber composite modified asphalt was conducted by scanning electron microscope，Fourier infrared spectroscopy，and differential scanning calorimetry. The results show that crumb rubber composite modified asphalt has a higher failure temperature for performance grade（PG） of asphalt binder and shows better high-temperature performance. It can be known from the fluorescence microscope test，after 48 hours of storage，only some large rubber powder particles began to be adsorbed by the asphalt micelles and sank in the crumb rubber composite modified asphalt. After 72 hours of storage，the segregation has occurred obviously. Under the microscopic morphology， most of the rubber powders were evenly dispersed in the asphalt，arranged densely，and formed a sub-homogeneous structure in the crumb rubber composite modified asphalt. The infrared spectroscopy and the differential scanning calorimetry tests show that the physical blending modification and the chemical reaction existed simultaneously in the crumb rubber composite modified asphalt. Compared with a single physical modification， under the action of compound modification，the entire system appears a dense cross-linked network structure，which makes the intermolecular bonding firm，and performs better in terms of low-temperature properties.

Key words：modified asphalt;crumb rubber;chemical modification;pavement performance;storage stability;modification mechanism

據統計，2019年我國廢棄的輪胎約為4億條，達1 600多萬噸，并以8%～10%的速度快速增長. 輪胎的廢棄一方面嚴重影響生態(tài)環(huán)境，同時引起輪胎中豐富的橡膠資源廢棄，進而引發(fā)越來越多的安全與環(huán)境問題[1-3]. 廢舊輪胎回收再利用可緩解環(huán)境壓力，且對我國資源節(jié)約、經濟可持續(xù)發(fā)展起到支持作用，具有廣泛的發(fā)展空間，同時滿足生態(tài)本位、協調性等綠色交通發(fā)展原則[4-6]. 將橡膠（廢膠粉）加入瀝青制成橡膠瀝青，具有生態(tài)環(huán)保、節(jié)約資源、優(yōu)化路面性能等理論意義和工程價值[7]. 近幾十年來對膠粉改性瀝青的探索表明，膠粉改性瀝青可顯著提升路面耐久性和抗裂性，改善瀝青低溫柔性，提高瀝青黏度以及路面疲勞壽命[8-10]. 但也存在膠粉與瀝青反應不夠充分，以簡單的物理共混形成的膠粉改性瀝青易離析、體系穩(wěn)定性較差，經過化學改性后的膠粉加入瀝青后制成的膠粉改性瀝青，不僅具備一些優(yōu)良的常規(guī)性能，同時能較好地改善儲存穩(wěn)定性能等路用性能[11-12]. 采用差示掃描、微觀形貌觀測及紅外光譜圖分析等結果表明，化學助劑的加入使得改性劑與瀝青之間的溶脹程度得到提升，瀝青中改性劑的分散程度更加均勻，基質瀝青與改性劑的機械混合和溶脹的過程發(fā)生了化學變化[13];彭煜等[14]研究表明，加入主要包含促溶劑、雜原子化學交聯劑、催化劑和密度調節(jié)劑的化學改性穩(wěn)定劑可使改性劑與基質瀝青發(fā)生化學縮合、交聯反應，可改善改性劑與基質瀝青間的相容性，并提高高溫性能和儲存穩(wěn)定性. 盡管近年來對于膠粉瀝青的化學改性方法進行了有益的探索，但在微觀改性機理等方面有待進一步深化.

本文針對廢膠粉物理化學復合改性瀝青，通過測試其常規(guī)性能及流變性能，并與普通膠粉改性瀝青、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（Styrene-Butadiene-Styrene Block Copolymers，SBS）改性瀝青的高、低溫性能、儲存穩(wěn)定性等性能進行對比，利用微觀形貌觀測、紅外光譜圖，以及差示掃描量熱法進行微觀機理分析，探究其微觀改性機理.

1? ?實驗材料及改性瀝青制備

1.1? ?實驗材料

本文采用的是粒徑為0.25 mm廢膠粉和70號A級基質瀝青，相關技術指標分別如表1和表2所示.

參照Ghavibazoo等人[15]的研究，本文采用活化劑、交聯劑和軟化劑3種改性劑對膠粉瀝青進行改性. 活化劑選用能提高膠粉脫硫降解效率和縮短脫硫時間的再生高效活化劑B-450;交聯劑選用能使膠粉表面的活性硫與瀝青質的活性位發(fā)生交聯反應、有助于膠粉分散穩(wěn)定的不溶性硫磺IS-60;軟化劑選用有助于膠粉滲透膨脹并能增黏增塑的精制妥爾油.

1.2? ?改性瀝青制備

廢膠粉復合改性瀝青是在普通膠粉改性瀝青基礎上改進而成，添加了軟化劑、活化劑與交聯劑等化學助劑，旨在對其進行化學改性. 制備工藝流程如圖1所示.

普通膠粉改性瀝青制備流程與廢膠粉復合改性瀝青制備流程相似，區(qū)別在于普通膠粉改性瀝青除膠粉外沒有加入任何其他改性劑，也就是將基質瀝青加熱至170～180 ℃后，緩慢加入28%的廢膠粉，并攪拌均勻，而后保持180 ℃，以5 000 r/min轉速剪切30 min，再在175 ℃烘箱中發(fā)育45 min，制得普通膠粉改性瀝青.

2? ?結果與討論

2.1? ?常規(guī)性能分析

對廢膠粉復合改性瀝青、普通膠粉改性瀝青、SBS改性瀝青分別進行瀝青三大指標測試，且同樣對A級基質瀝青做這些測試進行對比. 結果如表3所示.

由表3可知，在軟化點指標上，廢膠粉復合改性瀝青高于普通膠粉改性瀝青與SBS改性瀝青，說明經復合改性的瀝青相較于普通膠粉改性瀝青和SBS改性瀝青均表現出良好的高溫性能.

在針入度方面，SBS改性瀝青測試結果要大于廢膠粉復合改性瀝青，大于普通膠粉改性瀝青. 可知膠粉改性瀝青黏度大于SBS改性瀝青，而添加化學助劑之后使得膠粉與基質瀝青能更好地相溶、反應更加完全，所以其黏度要大于普通膠粉改性瀝青.

在5 ℃延度指標上，廢膠粉復合改性瀝青高于普通膠粉改性瀝青，說明其低溫延展性較好. 而SBS改性瀝青的結果更大，是因為在低溫性能方面，SBS這種材料本身就較好，讓其加入到基質瀝青中經過溶脹等作用交聯而成聚丙乙烯鏈狀的網狀結構，使得體系結構完整.

由表3可知，廢膠粉復合改性瀝青彈性恢復性能較強，主要是因為隨著交聯劑的加入，交聯劑的增黏性抑制了廢膠粉的沉降，并且高溫高速攪拌使得廢膠粉復合改性瀝青中的膠粉顆粒均勻分散在瀝青中.

離析實驗設置的儲存時間分別為24 h、48 h、72 h. 由表3可知，普通膠粉改性瀝青的離析值最大，廢膠粉復合改性瀝青離析值與SBS改性瀝青相差不大. 在72 h以內，除普通膠粉改性瀝青之外，另外兩種改性瀝青都體現出良好的儲存穩(wěn)定性. 在儲存前中期，廢膠粉復合改性瀝青的穩(wěn)定性要略微優(yōu)于SBS改性瀝青，而后期儲存穩(wěn)定性則二者相反，普通膠粉改性瀝青儲存穩(wěn)定性在全儲存過程中都很差.

2.2? ?儲存穩(wěn)定性分析

利用熒光顯微鏡對廢膠粉復合改性瀝青離析試驗中48 h、72 h儲存時間試件上、下部分瀝青進行觀測，圖2為不同儲存時間的上、下部離析試樣熒光顯微鏡觀測圖像.

由圖2（b）可知，在儲存48 h后，有極少數廢膠粉大顆粒被瀝青膠團吸附并下沉，開始出現離析現象.

從圖2（c）（d）中可以發(fā)現，在儲存72 h后，其下部出現更多黑色膠粉顆粒，且更大，已經出現很明顯的離析現象. 究其原因，可能是在儲存72 h后，有少部分大顆粒膠粉并沒有完全溶脹，交聯劑的效果有限，導致在自身重力作用下開始向離析管底部下沉. 熒光顯微圖像結果基本符合離析實驗結果.

2.3? ?高溫流變性能分析

分別對廢膠粉復合改性瀝青、SBS改性瀝青、普通膠粉改性瀝青以及A級70號基質瀝青進行動態(tài)剪切流變實驗，溫度為46 ～ 94 ℃，實驗溫度間隔為6 ℃，實驗結果如圖3和圖4所示.

由圖3可知，在每個實驗溫度情況下，4種瀝青的相位角從小到大排列均為：廢膠粉復合改性瀝青<普通膠粉改性瀝青

從圖4中可以看出，實驗溫度提升的同時，4種試樣的車轍因子G*/sin δ都下降，且在同樣的實驗溫度條件下，4種瀝青的G*/sin δ大小關系為：廢膠粉復合改性瀝青>普通膠粉改性瀝青>SBS改性瀝青>基質瀝青. 究其原因，一方面，廢膠粉為瀝青提供了較SBS更大的勁度模量，使瀝青具有更大的G*;另一方面，廢膠粉本身具有的良好彈性加之經過化學改性劑的作用使得瀝青具有更好的彈性響應（即δ更?。?，二者的綜合作用使得其在同一溫度作用下具有更大的G*/sin δ，更能有效抗車轍. 在高溫狀態(tài)下，基質瀝青材料的失效溫度為64 ℃，按照美國SHRP的分級為PG64，SBS改性瀝青和普通膠粉改性瀝青的失效溫度分別為78 ℃、87 ℃，屬于PG76和PG82，而廢膠粉復合改性瀝青失效溫度達91 ℃，參照PG分級體系，可以認為比PG82還高一個等級. 因此，廢膠粉復合改性瀝青具有更好的高溫流變性能. 結合圖3和圖4可知，在實驗溫度下，將3種改性瀝青與基質瀝青相比，其相位角均變小，而G*/sin δ均明顯增大，說明3種改性瀝青在經過改性后，均表現出良好的彈性性能和抗變形能力，其中廢膠粉復合改性瀝青表現最佳.

3? ?微觀實驗分析

微觀實驗旨在通過對比來分析廢膠粉復合改性瀝青的微觀改性機理，而廢膠粉復合改性瀝青中沒有SBS，因此，不將其與SBS改性瀝青進行對比.

3.1? ?微觀形貌觀測

圖5為基質瀝青、普通膠粉改性瀝青、廢膠粉復合改性瀝青利用掃描電子顯微鏡形貌觀測圖.

由圖5（a） （b）可以看出，基質瀝青在微觀下十分均質、光滑，部分位置稍有開裂. 這是因為，在試樣制備過程中，瀝青中輕質組分長時間暴露在空氣中而揮發(fā)，導致瀝青表面稍有裂開，但基本上還是均相結構.

圖5（c）中發(fā)光部分為廢膠粉，相比于基質瀝青，普通膠粉改性瀝青微觀表面凹凸不平、不均質. 在剪切過程中，將膠粉加入后，基質瀝青中的輕質組分被膠粉所吸收，填滿小孔和褶皺，同時在剪切作用下，膠粉本身發(fā)生脫硫降解，膠粉顆粒自身分裂，膠粉顆粒原有的褶皺和小孔消失. 如圖5（d）所示，使用儀器放大到2 000倍后觀察，可以看出膠粉顆粒表面被瀝青致密包裹，表面有較薄的一層油膜，說明膠粉與瀝青共混存在，但是不能完全溶解在瀝青中. 膠粉顆粒分散在瀝青中，且可看到膠粉顆粒形狀和尺寸均有不同，這是因為，溫度較高時，膠粉把瀝青中成分相近的輕質組分吸收掉，然后發(fā)生溶脹反應，在剪切機高速轉動剪切下，顆粒改變了原有形狀，并且通過凝膠膜連接，因此在瀝青中呈均勻分散狀，成為半固態(tài)連續(xù)相體系，由此推斷普通膠粉改性瀝青是一種非均相結構，整個瀝青體系不均勻[16].

如圖5（e）（f）所示，對于廢膠粉復合改性瀝青，在不同放大倍數下可以清晰觀察到，個別位置有膠粉顆粒的聚集成團，蓬松突起，可能由于剪切不徹底導致，在化學改性劑的作用下，膠粉與瀝青還未能完全反應，但大部分膠粉顆粒均勻地分散在瀝青中，排列致密，形成亞均相結構. 在2 000 nm級別上，由于活化劑與交聯劑的作用，使膠粉與瀝青充分溶脹溶解，活化劑使膠粉脫硫降解既快速又徹底，交聯劑用于黏結脫硫降解后膠粉大分子鏈中斷裂的化學鍵，從而形成致密的交聯網絡狀結構，使其穩(wěn)定性更強.結合離析實驗和熒光顯微鏡觀測結果可知，廢膠粉復合改性瀝青短時間儲存期內不會發(fā)生離析現象.

3.2? ?紅外光譜圖分析

圖6為廢膠粉復合改性瀝青、基質瀝青和普通膠粉改性瀝青的紅外光譜圖，圖7為其紅外光譜圖的局部放大圖.

由圖6可以看出，飽和烴存在于這3種瀝青當中，這是因為吸收峰在2 500 ～ 3 000 cm-1內，而其是由環(huán)烷烴與烷烴C—H伸縮振動所造成的;芳烴中的C=O伸縮振動與C=C苯環(huán)骨架振動共同導致了1 450 ～ 1 600 cm-1附近的吸收峰的出現;所以基質瀝青、普通膠粉改性瀝青、廢膠粉復合改性瀝青中不僅都含有飽和烴，還含有毒芳香族化合物;芳烴的C=O伸縮振動引起1 455 cm-1處有很強的吸收峰. 被稱為苯環(huán)取代區(qū)域的是指650～1 000 cm-1區(qū)域，均是取代苯類中C—C骨架振動和C—H面外彎曲振動的結果，在此處苯環(huán)上C—H面外不規(guī)則振動的結果造成出現了兩處吸收峰810 cm-1、720 cm-1，這也進一步證明了3種瀝青中存在芳香族化合物[17].

由圖6可知，對比基質瀝青，因為飽和烴—CH2—伸縮振動引起了普通膠粉改性瀝青2 920 cm-1周圍有較強的吸收峰，烷烴中C—H的不對稱伸縮振動造成了2 850 cm-1周圍出現了較強峰;C=C伸縮振動造成了1 455 cm-1周圍出現較強峰;苯環(huán)取代區(qū)域內有兩處，即810 cm-1和720 cm-1，周圍有吸收峰，是因為苯環(huán)上C—H（=C—H）面外不規(guī)則振動. 如圖7所示，波數2 360.13 cm-1處普通膠粉改性瀝青出現一處基質瀝青所沒有的吸收峰，它是磷化物P—H伸縮振動和CO2反對稱伸縮的結果，這種磷化物存在于膠粉中，可認為膠粉中的活性物質與基質瀝青中羥基、脂基等發(fā)生了化學反應，生成的新物質含有官能團，所以會出現新的吸收峰. 因此，普通膠粉改性瀝青的微觀改性機理主要以物理共混為主，同時伴隨有化學反應的發(fā)生.

如圖7所示，與基質瀝青和普通膠粉改性瀝青相比，廢膠粉復合改性瀝青出現了兩處新的吸收峰，其余相似吸收峰處峰的強弱與普通膠粉改性瀝青基本相同，峰所處位置基本沒變. 在1 539.85 cm-1處為第一處，為醛、酮、酸的羥基C=O與C=C伸縮振動共同作用所造成的;苯環(huán)上不飽和C—H（=C—H）面外不規(guī)則振動造成1 092.24 cm-1處出現第二處.

綜上所述，瀝青主要包含飽和烴、環(huán)烷烴、芳烴、芳香族等成分. 與基質瀝青相比普通膠粉改性瀝青出現新的吸收峰，這是因為膠粉與瀝青發(fā)生少量化學反應，但仍以物理混溶為主. 而廢膠粉復合改性瀝青出現兩處新的吸收峰，這是由于活化劑加速了膠粉的脫硫降解、交聯劑使膠粉表面的活性硫與瀝青的活性位發(fā)生交聯反應造成的[18]. 所以廢膠粉復合改性瀝青的微觀改性機理是化學反應和物理共混同時發(fā)生.

3.3? ?差示掃描量熱法分析

本文利用差示掃描量熱儀測得了基質瀝青和上述兩種膠粉改性瀝青在各溫度下的吸熱量以及玻璃轉變溫度Tg . 實驗條件：測量起始溫度-50 ℃，測量結束溫度200 ℃，升溫速率為10 ℃/min，氣氛為氮氣，其流速20 mL/min.

通過實驗得到了基質瀝青、廢膠粉復合改性瀝青、普通膠粉改性瀝青的差示掃描量熱法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）曲線圖，其中玻璃轉變溫度Tg在圖中已標出，連接曲線中吸熱峰的起點與終點，即為吸熱面積A，并計算出吸熱面積值A. 表4為DSC實驗結果，圖8為3種瀝青DSC曲線圖.

由表4可知，普通膠粉改性瀝青和廢膠粉復合改性瀝青的玻璃轉變溫度較基質瀝青均有小幅下降，這表示因改性劑的加入使兩種改性瀝青低溫性能在一定程度上得到了提升.

通過進一步對比兩種改性瀝青的玻璃轉變溫度，可知普通膠粉改性瀝青Tg略大于廢膠粉復合改性瀝青Tg，這主要是由于在普通膠粉改性瀝青中膠粉吸附瀝青中的輕組分、油分發(fā)生吸附溶脹的作用. 由于膠粉的脫硫和降解作用，已斷裂的S—S、C—S鍵在無外加劑或外力作用下無法重新交聯，使整個體系結構較差，導致低溫性能下降. 本文中的廢膠粉復合改性瀝青是由廢膠粉、基質瀝青、活化劑B-450、交聯劑不溶性硫磺、軟化劑妥爾油經過復合改性而形成交聯狀網絡三維結構，體系整體性強. 因此，在低溫情況下，廢膠粉復合改性瀝青能表現出優(yōu)良的低溫性能，這與5 ℃低溫延度的實驗結論一致.

由表4和圖8可知，通過比較兩種改性瀝青與基質瀝青的總吸熱量，發(fā)現兩種改性瀝青的熱穩(wěn)定性較基質瀝青均有較大的提升，廢膠粉復合改性瀝青提升幅度相對來說更大，因此，廢膠粉復合改性瀝青有更優(yōu)秀的吸熱穩(wěn)定性. 比較廢膠粉復合改性瀝青和普通膠粉改性瀝青，在溫度超過65 ℃后，兩者的DSC曲線圖都沒有出現很明顯的吸熱峰，這說明在達到一定的溫度后，兩種改性瀝青組分的內部聚集狀態(tài)已發(fā)生轉變，呈黏流狀. 這也說明了瀝青中一定量的輕質組分被吸收，是因為廢膠粉和化學改性劑的摻入，導致瀝青質和膠質所占的比重增加，使得瀝青溫度敏感性降低，這兩種改性瀝青的DSC曲線的變化及差異進一步說明了化學改性劑對廢膠粉和瀝青共混體系的影響.

4? ?結? ?論

本文以廢膠粉復合改性瀝青為研究對象，在對其性能、微觀改性機理等方面展開一系列深入的研究和分析，得到如下主要結論：

1）高溫性能方面，廢膠粉復合改性瀝青相比普通膠粉改性瀝青與SBS改性瀝青具有更高的軟化點和更高的PG高溫等級，表現出更好的高溫性能;在低溫延伸性能方面，SBS改性瀝青強于廢膠粉復合改性瀝青，二者都強于普通膠粉改性瀝青;儲存穩(wěn)定性能方面，廢膠粉復合改性瀝青與SBS改性瀝青的儲存穩(wěn)定性遠遠優(yōu)于普通膠粉改性瀝青;彈性性能方面，廢膠粉復合改性瀝青具有更強的彈性恢復能力.

2）廢膠粉復合改性瀝青中膠粉顆粒在化學助劑的復合改性作用下，既能快速脫硫降解又能重新交聯，形成交聯型網絡結構，呈現出亞均相結構.

3）從改性機理分析，普通膠粉改性瀝青通常表現為單一的物理共混改性為主，而廢膠粉復合改性瀝青表現為物理共混改性和化學改性同時發(fā)生. 廢膠粉復合改性瀝青中，由于整個體系是致密交聯型網絡狀結構，使得分子間結合牢固，同時加上膠粉中橡膠烴提供的彈性性能，因而表現出更好的高低溫性能.

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