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    iFIA7全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀測(cè)定水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的研究

    2021-08-02 06:31:14王福林
    化學(xué)與粘合 2021年4期
    關(guān)鍵詞:泵管壓蓋高錳酸鹽

    王福林

    (遼寧省地質(zhì)礦產(chǎn)研究院有限責(zé)任公司,遼寧 沈陽(yáng)110032)

    前 言

    高錳酸鹽指數(shù)是反映水體中有機(jī)和無(wú)機(jī)可氧化物質(zhì)污染的常用指標(biāo),定義為:在一定條件下,用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機(jī)物及無(wú)機(jī)還原性物質(zhì),由消耗的高錳酸鉀量計(jì)算相當(dāng)?shù)难趿縖1]。

    水中高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定受水中氯化物的濃度影響較大,國(guó)標(biāo)方法《水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定》(GB 11892-89)中要求水中氯離子濃度高于300mg/L時(shí)采用在堿性介質(zhì)中氧化的測(cè)定方法[2]。

    隨著檢測(cè)技術(shù)的多元化發(fā)展,高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定方法在常規(guī)返滴定的基礎(chǔ)上衍生出多種自動(dòng)化程度較高的檢測(cè)方法,較為常見(jiàn)的有全自動(dòng)光學(xué)滴定法、全自動(dòng)電位滴定法、分光光度法、在線(xiàn)監(jiān)測(cè)分析等[3]。

    iFIA7全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀測(cè)定地下水中的高錳酸鹽指數(shù),測(cè)定范圍寬,速度快,適用于大批量各類(lèi)水質(zhì)中高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定。

    1 試驗(yàn)儀器、試劑

    1.1 儀器設(shè)備

    iFIA7全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀:包含高錳酸鹽指數(shù)分析儀、自動(dòng)進(jìn)樣器、iFIA7全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀數(shù)據(jù)處理工作站,北京吉天儀器有限公司。

    1.2 主要試劑

    環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品:B1909051、B1907185、B1907184、B1907187,北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司;硫酸:優(yōu)級(jí)純;高錳酸鉀:優(yōu)級(jí)純;草酸:優(yōu)級(jí)純;實(shí)驗(yàn)室用水:去離子水。

    1.3 試劑的配制

    1.3.1 高錳酸鉀儲(chǔ)備液

    將3.2g高錳酸鉀(KMnO4)放于裝有1.2L去離子水的燒杯中,加熱煮沸至體積減為1L。放置過(guò)夜,過(guò)濾后儲(chǔ)存于棕色試劑瓶中,避光保存。

    1.3.2 顯色劑(R1)

    在500mL棕色試劑瓶中,加入60mL濃硫酸,再加入10mL高錳酸鉀儲(chǔ)備液(1.3.1),用去離子水定容至刻度,靜置20~30min后使用。

    1.3.3 管路清洗液:草酸溶液(10g/L)

    向100mL容量瓶中加入1.0g草酸(H2C2O4,優(yōu)級(jí)純),用去離子水定容至刻度。

    2 試驗(yàn)方法

    2.1 樣品處理

    水樣采集后,應(yīng)加入硫酸使pH<2,以抑制微生物活動(dòng)。樣品在48h內(nèi)測(cè)定[4]。

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及校準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制

    標(biāo)準(zhǔn)溶液:231mg/L原液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)。

    標(biāo)準(zhǔn)系列:將標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋配制成0.0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、8.0mg/L、16.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)系列。

    由表1繪出校準(zhǔn)曲線(xiàn)見(jiàn)圖1得出回歸方程和相關(guān)系數(shù)。相關(guān)系數(shù)為r=0.9998。

    表1 高錳酸鹽指數(shù)方法工作曲線(xiàn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Table 1 The working curve data of permanganate index method

    圖1 高錳酸鹽指數(shù)工作曲線(xiàn)Fig.1 The working curve of permanganate index

    2.3 分析前注意事項(xiàng)

    每日實(shí)驗(yàn)開(kāi)始之前,依次將方法所對(duì)應(yīng)的每一根泵管的相鄰兩卡點(diǎn)卡入壓蓋泵正確位置,扣上壓蓋,將進(jìn)樣管和所有的進(jìn)試劑的毛細(xì)管插入去離子水中,使用軟件中“實(shí)驗(yàn)前清洗”功能進(jìn)行清洗,此時(shí)注意觀(guān)察所有進(jìn)液管路是否進(jìn)液,如有不進(jìn)液現(xiàn)象及時(shí)停止清洗,可以打開(kāi)壓蓋泵壓蓋,調(diào)整不進(jìn)液泵管的卡點(diǎn)位置再重復(fù)進(jìn)行清洗,確保所有泵管進(jìn)液為止。保證樣品玻璃管及所有泵管的清潔,避免污染帶來(lái)誤差,接下來(lái)進(jìn)入測(cè)試過(guò)程。泵管在使用的時(shí)候需注意,要經(jīng)常更換卡泵管的位置,使用壓蓋泵時(shí)循從左到右,泵管由細(xì)變粗原則放在壓蓋泵上,在泵轉(zhuǎn)動(dòng)之前,需要在泵的輥軸上滴加硅油,防止泵管的磨損。

    高錳酸鉀氧化溶液對(duì)于方法靈敏度和吸光度十分重要,如發(fā)現(xiàn)基線(xiàn)漂移或噪音增大,應(yīng)更換溶液,該溶液最多保持2d。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 儀器工作參數(shù)的選擇

    通過(guò)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化選擇的儀器參數(shù)見(jiàn)表2。

    表2 高錳酸鹽指數(shù)分析儀最佳工作參數(shù)Table 2 The optimum operating parameters of permanganate index analyzer

    3.2 方法檢出限

    本試驗(yàn)采取在儀器最佳測(cè)定條件下,連續(xù)測(cè)定7份空白溶液,測(cè)定高錳酸鹽指數(shù),計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差,當(dāng)n=7時(shí),t=3.143[5],求得檢出限,結(jié)果見(jiàn)表3。

    表3 方法的檢出限(n=7)Table 3 The detection limit of method(n=7)

    由表3可知,在優(yōu)化的儀器參數(shù)條件下,本方法的檢出限為0.05mg/L,國(guó)標(biāo)方法的檢出限為0.50mg/L[6,7],檢出限與經(jīng)典的方法比較,遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于經(jīng)典方法,滿(mǎn)足礦泉水、生活飲用水、地表水、地下水以及污水等各類(lèi)水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的分析要求。

    3.3 方法的準(zhǔn)確度和精密度

    選取4個(gè)不同質(zhì)量濃度的水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)樣品B1909051、B1907185、B1907184、B1907187,按試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定,以驗(yàn)證方法的精密度和準(zhǔn)確度(見(jiàn)表4)。

    表4 水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果Table 4 The analysis results of permanganate index of standard water samples

    由表4得出結(jié)論:相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%在2.5%~4.1%之間,相對(duì)誤差RE%在-2.5%~1.4%之間,遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于經(jīng)典方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)誤差,滿(mǎn)足礦泉水、生活飲用水、地表水、地下水以及污水等各類(lèi)水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的分析要求。

    4 結(jié)論與討論

    由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,iFIA7全自動(dòng)流動(dòng)注射分析法檢出限低,水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果準(zhǔn)確度、精密度好。對(duì)于大批量礦泉水、生活飲用水、地表水、地下水以及污水等各類(lèi)水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的檢測(cè),測(cè)試速度快,便捷,減輕了測(cè)試人員的勞動(dòng)強(qiáng)度,與傳統(tǒng)方法比較更適合大批生產(chǎn)樣品的測(cè)試。

    隨著環(huán)境監(jiān)測(cè)發(fā)展速度的加快,樣品量逐年增多,流動(dòng)注射法以其快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn),越來(lái)越受到廣大環(huán)境監(jiān)測(cè)工作者的青睞。該方法將會(huì)推動(dòng)實(shí)驗(yàn)室實(shí)現(xiàn)操作自動(dòng)化、輕松化、節(jié)約時(shí)間化的高效發(fā)展目標(biāo),更好為環(huán)境監(jiān)測(cè)工作提供便利[5]。

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