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    魯奇低溫甲醇洗凈化氣總硫超標(biāo)原因及對策

    2021-08-02 01:26:10郭勇武星彤趙建港張凱神華新疆化工有限公司新疆烏魯木齊83009中國礦業(yè)大學(xué)北京化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院北京00083
    化工管理 2021年19期
    關(guān)鍵詞:冷量閃蒸吸收塔

    郭勇,武星彤,趙建港,張凱(.神華新疆化工有限公司,新疆 烏魯木齊 83009; .中國礦業(yè)大學(xué)(北京)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,北京 00083)

    0 引言

    低溫甲醇洗工藝是德國林德公司和魯奇公司共同開發(fā)的一種酸性氣體凈化工藝,以甲醇作為吸收液,利用其在-60 ℃左右的低溫下對酸性氣體溶解度極大的物理特性,選擇性地吸收原料氣中的H2S、CO2及各種有機(jī)硫等雜質(zhì)[1]。

    某公司低溫甲醇洗裝置是該公司68萬 t/a煤制烯烴項(xiàng)目配套設(shè)施,于2016年6月投產(chǎn),采用德國魯奇Lurgi公司八塔工藝,該低溫甲醇洗裝置主要用于脫除變換氣中的酸性氣,為下游甲醇合成裝置提供合格的凈化氣(總S≤0.1 mg/L,CO2:2.9 mol%~3.3 mol%),設(shè)計(jì)處理變換氣量75.4萬 Nm3/h,設(shè)置兩個(gè)相同系列對稱分布,冷量由一套冷凍站提供。自原始開車以來,凈化氣經(jīng)常出現(xiàn)總S超標(biāo)的現(xiàn)象,嚴(yán)重影響下游甲醇合成裝置的安全平穩(wěn)運(yùn)行,經(jīng)過對裝置總S超標(biāo)的原因進(jìn)行分析,優(yōu)化系統(tǒng)操作參數(shù),并進(jìn)行技術(shù)改造,使凈化氣中的總S滿足了生產(chǎn)需求,同時(shí)降低了裝置的生產(chǎn)能耗。

    1 工藝技術(shù)簡介

    1.1 工藝流程簡述

    來自上游單系列變換裝置的變換氣(40 ℃、5.49 MPa、37.7萬 Nm3/h)經(jīng)過冷卻后進(jìn)入吸收塔預(yù)洗段,與預(yù)洗甲醇接觸脫除H2O、NH3和HCN后,富甲醇經(jīng)過換熱進(jìn)入熱再生塔進(jìn)行再生;洗滌后的變換氣進(jìn)入吸收塔的H2S洗滌段,在此H2S和COS被來自CO2吸收段的富CO2甲醇洗滌脫除,之后氣體進(jìn)入CO2洗滌段,氣體被來自CO2閃蒸塔的主洗甲醇及熱再生的精洗甲醇洗滌后得到合格的凈化氣,凈化氣自吸收塔頂出吸收塔后,經(jīng)過換熱,出界區(qū)送至甲醇合成裝置。

    在CO2洗滌段吸收CO2的富碳甲醇進(jìn)入CO2閃蒸塔進(jìn)行中壓閃蒸和氫氣氣提,經(jīng)過氣提后的富碳甲醇進(jìn)入CO2閃蒸段經(jīng)過CO2閃蒸后一部分進(jìn)入低壓閃蒸段進(jìn)行閃蒸,閃蒸后的富碳甲醇作為主洗甲醇進(jìn)入吸收塔進(jìn)行吸收,另一部進(jìn)入再吸收塔尾氣氣提部分。

    在H2S洗滌段吸收H2S和COS的富硫甲醇進(jìn)入H2S閃蒸塔進(jìn)行中壓閃蒸和氫氣氣提,之后進(jìn)入再吸收塔與來自CO2閃蒸段的富碳甲醇一起進(jìn)行尾氣氣提,為裝置提供冷量,氣提后的富硫甲醇進(jìn)入熱再生塔進(jìn)行再生后,作為精洗甲醇(貧甲醇)重新送至吸收塔進(jìn)行循環(huán)利用,再生后的酸性氣送至硫磺回收制備硫磺。

    熱再生塔分為兩段,上端主要進(jìn)行富甲醇再生,底部主要使再生甲醇溶液中的水富集,然后經(jīng)過泵加壓后將含水甲醇送到甲醇脫水系統(tǒng)進(jìn)行甲醇和水的分離,從而保證在主甲醇回路中水含量處于較低水平。

    1.2 工藝主要特點(diǎn)

    (1)溶劑在低溫下,可以在一個(gè)塔內(nèi),對CO2、H2S、COS等酸性氣體吸收,溶液循環(huán)量小,功耗少。

    (2)開創(chuàng)性采用氫氣作為氣提氣源,經(jīng)過中壓和次中壓閃蒸回收有效氣,很好地起到降低尾氣中CO和H2含量的目的,且氫氣本身屬于有效氣不額外增加功耗。

    (3)采用板式浮閥塔盤,改善氣液接觸狀態(tài),降低阻力降。

    (4)設(shè)置了硫提濃裝置,有效保證送至硫回收裝置的酸性氣濃度。

    (5)低溫甲醇洗溶劑在低溫(-50 ℃)下吸收,含硫酸氣采用熱再生,回收CO2采用降壓解吸,脫硫采用氣提再生,熱耗很低。

    (6)甲醇熱再生塔采用進(jìn)出口換熱并采用低壓再生,減少再生蒸汽消耗。

    (7)甲醇水分離塔的甲醇蒸汽,不經(jīng)冷凝直接進(jìn)入熱再生塔中部,既減少了熱再生塔的汽提蒸汽消耗,又節(jié)省了冷卻水消耗。

    (8)為減少尾氣中甲醇排放,設(shè)置了尾氣洗滌塔回收甲醇。

    2 凈化氣總硫超標(biāo)原因分析及處理對策

    裝置自原始開車以來,遇到很多問題,其中尤其受到凈化氣中總硫含量超標(biāo)的困擾,為此,從吸收劑、設(shè)備、儀表、系統(tǒng)負(fù)荷等方面對裝置進(jìn)行了分析,并對其進(jìn)行優(yōu)化操作,進(jìn)而改善了凈化氣總S超標(biāo)的問題。

    2.1 吸收劑的影響

    2.1.1 洗滌甲醇流量的影響

    洗滌甲醇分為精洗甲醇和主洗甲醇,精洗甲醇為熱再生后的貧甲醇,主要控制凈化氣中的硫含量,主洗甲醇為含少量二氧化碳的半貧液甲醇,主要控制凈化氣中二氧化碳[2]。作為吸收劑的低溫甲醇溶液,洗滌流量與變換氣量成正比,在塔的正常操作范圍內(nèi),隨著洗滌量增加,液氣比也隨之增大,氣液兩相流在塔盤上的接觸就越充分,傳質(zhì)效果越好,越有利于保證凈化氣中總硫達(dá)標(biāo)[3]。但循環(huán)量的增大也會增加公用物料的能耗、丙烯冷卻器的負(fù)荷。因此甲醇循環(huán)量的調(diào)節(jié)應(yīng)進(jìn)行綜合考慮。此外,因?yàn)槊嘿|(zhì)的變化,上游氣化工段產(chǎn)出的粗煤氣中有效氣組分和氣量的波動大,操作人員未能及時(shí)有效地進(jìn)行工況調(diào)整也是造成凈化氣出口總硫含量超標(biāo)的主要原因。解決對策如下。

    (1)由于主洗甲醇在正常運(yùn)行過程中溫度可達(dá)-65 ℃以下,在保證凈化氣合格的前提下,增加主洗甲醇循環(huán)量,降低精洗甲醇循環(huán)量。

    操作人員要加強(qiáng)對工藝的監(jiān)控,當(dāng)氣化組分含量發(fā)生波動時(shí),甲醇循環(huán)量要根據(jù)凈化氣出口總硫和二氧化碳的變化及時(shí)進(jìn)行調(diào)整,避免出現(xiàn)凈化氣超指標(biāo)的現(xiàn)象。

    結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際情況,繪制原料氣含量與主洗、精洗甲醇循環(huán)量曲線,為操作人員提供基本的調(diào)整理論依據(jù)。

    2.1.2 洗滌甲醇溫度偏高,冷量不足

    吸收劑溫度對酸性氣體在甲醇中溶解度影響很大,當(dāng)操作壓力和洗滌甲醇量一定時(shí),吸收劑的溫度越低,酸性氣的溶解度越大。不同氣體在甲醇中的溶解度不同,低溫對吸收是很有利的[2-3]。在原始開車后,貧甲醇的溫度波動較大,最低可達(dá)-54.2 ℃,最高可達(dá)-48.3 ℃,嚴(yán)重影響了洗滌甲醇對變換氣中酸性氣的吸收。

    低溫甲醇洗冷量主要由循環(huán)水冷卻,丙烯閃蒸,CO2閃蒸及氣提提供,經(jīng)過對冷量來源的幾部分進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn):

    (1)變換工段工藝氣溫度影響。當(dāng)裝置處于高負(fù)荷工況,隨著夏季氣溫升高,循環(huán)水溫度升高,變換末端水冷器冷卻效果變差,進(jìn)入低溫甲醇洗變換氣溫度由18 ℃(冬季)升至35 ℃(夏季),系統(tǒng)出現(xiàn)冷量明顯不足現(xiàn)象,為了保證凈化氣合格,需要增加洗滌甲醇量,進(jìn)而導(dǎo)致低溫甲醇洗系統(tǒng)整體溫度升高,造成惡性循環(huán),從而影響洗滌甲醇的吸收效果。

    (2)變換工段工藝氣組分波動。由于低溫甲醇洗冷量65%以上來自系統(tǒng)CO2的閃蒸和尾氣氣提,當(dāng)上游變換工段組分發(fā)生變化,進(jìn)入低溫甲醇洗的CO2含量減少時(shí),從而影響系統(tǒng)冷量的回收;另外,當(dāng)來自變換工段原料氣中惰性氣體含量增加時(shí),進(jìn)入低溫甲醇洗系統(tǒng),會使系統(tǒng)的冷量消耗,進(jìn)而增加冷量損耗。

    (3)公用工程物料(生產(chǎn)輔料)的溫度受環(huán)境溫度的影響較大。除循環(huán)水外,N2、H2作為低溫甲醇洗工段的氣提介質(zhì),當(dāng)環(huán)境溫度較高時(shí),尤其夏季高溫下,其在輸送過程中受到熱輻射后溫度升高,進(jìn)入系統(tǒng)與富甲醇接觸過程中,由于受熱輻射和熱傳導(dǎo)的作用,會使系統(tǒng)的冷量損失增加,進(jìn)而影響洗滌甲醇吸收效果。

    (4)制冷系統(tǒng)原因,冷量輸出能力下降。在裝置運(yùn)行過程中,本裝置采用丙烯制冷,丙烯壓縮機(jī)經(jīng)常會出現(xiàn)帶液、真空度高、出口壓力高等現(xiàn)象,導(dǎo)致丙烯壓縮機(jī)功耗增加,但制冷能力沒有增加,經(jīng)過分析及原因排查,發(fā)現(xiàn)用于制冷的丙烯純度不夠;丙烯壓縮機(jī)出口冷凝冷卻器管束泄露換熱不好,同時(shí)冷凝冷卻器的循環(huán)水溫度較高,水質(zhì)較差;另外,由于氣丙烯帶液,為了使氣丙烯重新回收利用,使用的1.1 MPa過熱蒸汽量增加,從而導(dǎo)致丙烯壓縮機(jī)真空度升高,最終導(dǎo)致丙烯壓縮機(jī)制冷能力下降,為低溫甲醇洗提供的冷量減少。

    (5)低溫區(qū)跑冷嚴(yán)重。低溫甲醇洗是利用甲醇在-50 ℃左右的低溫下對酸性氣體溶解度極大的物理特性進(jìn)行選擇性吸收脫除,故低溫并且維持住就顯得異常重要。設(shè)備管線的保冷不僅能夠維持冷量、減少壓縮機(jī)的負(fù)荷,同時(shí)也避免因跑冷導(dǎo)致的設(shè)備本體、管線的滴水、結(jié)冰。更有甚者,如果設(shè)備、管線一直處于潮濕的環(huán)境下,易造成局部腐蝕,從而發(fā)生介質(zhì)泄漏、著火。

    通過測定分析低溫甲醇洗單元低溫設(shè)備及管道保冷效果大面積不好的原因,主要是:①未做防潮隔冷層;②保冷材料/施工質(zhì)量問題。低溫甲醇洗崗位低溫設(shè)備及管道的保冷施工存在許多問題,保冷材料縫隙太大及處理不好,預(yù)制件的搭接、異部件保冷空缺太多、外保護(hù)層的銜接壓縫等,沒有做到精細(xì)施工[4];③在日常設(shè)備維護(hù)中,會對塔體、換熱器以及低溫管道的保冷做臨時(shí)性的拆裝,破壞了保冷的整體性,保冷層間密封性能不夠;④長時(shí)間使用后,保冷瓦塊間的粘接料老化開裂,或出現(xiàn)整體沉降,產(chǎn)生縫隙,破壞了保冷層的整體密封性。

    針對上述原因造成的低溫甲醇洗冷量不足或者冷量損失,主要采取以下應(yīng)對措施。

    (1)在夏季正常生產(chǎn)中,當(dāng)變換氣進(jìn)入低溫甲醇洗的溫度高于25 ℃以上時(shí),及時(shí)聯(lián)系公用工程對循環(huán)水進(jìn)行調(diào)整,降低循環(huán)水的溫度,進(jìn)而降低變換氣的溫度,從而降低低溫甲醇洗系統(tǒng)的溫度,減少系統(tǒng)冷量損耗。

    監(jiān)控變換工段工藝氣組分的變化,并對其優(yōu)化調(diào)整,具體操作如下:①裝置開車之前,檢查確認(rèn)上游裝置乃至低溫甲醇洗各注氮口閥門是否存在內(nèi)漏情況,加盲板處需要導(dǎo)盲位置及時(shí)倒至盲位;②監(jiān)控氣化裝置原料煤質(zhì),并與設(shè)計(jì)值進(jìn)行對比;③監(jiān)控空分氧氣中純度是否在指標(biāo)范圍內(nèi);④上游氣化裝置為保護(hù)氣化爐壓力探頭,連續(xù)充N2保護(hù),盡量關(guān)小氣化裝置保護(hù)氮閥門,以減少惰性組分來源;⑤在滿足下游甲醇合成裝置氫碳比的基礎(chǔ)上,合理調(diào)整CO含量,盡量降低凈化氣中CO2含量,從而使更多的CO2被甲醇吸收,在后系統(tǒng)通過CO2閃蒸,產(chǎn)生更多冷量。

    (3)對氣提氫氣管線和氣提氮?dú)夤芫€增加保溫材料,保證氣提氣的溫度穩(wěn)定,從而有效降低夏季高溫對物料的熱輻射;此外,為降低有效氣中的CO2含量,進(jìn)而減少因吸收進(jìn)入吸收塔的CO2而損失的冷量,對中壓和次中壓閃蒸段進(jìn)行優(yōu)化,保證氣提氫氣的量在1 000 Nm3/h左右。

    (4)通過技改在丙烯壓縮機(jī)一段分離罐底部增設(shè)丙烯泵,在高負(fù)荷有積液時(shí)將液丙烯加壓送至丙烯閃蒸罐回收冷量,使低溫甲醇洗的系統(tǒng)溫度有效降低2~3 ℃;另外,通過此項(xiàng)技改有效降低了丙烯壓縮機(jī)的真空度,提高了丙烯壓縮機(jī)的制冷能力。通過技改,在丙烯壓縮機(jī)出口冷凝冷卻器循環(huán)水上回水管線設(shè)置反沖洗管線,當(dāng)換熱能力下降時(shí)進(jìn)行反沖洗操作。此外,丙烯壓縮機(jī)壓力高時(shí)及時(shí)排惰。停車檢修,對丙烯壓縮機(jī)出口冷凝冷卻器內(nèi)漏部位施焊處理,為防止腐蝕情況,循環(huán)水系統(tǒng)重新進(jìn)行預(yù)膜。

    (5)全面檢查現(xiàn)場保溫保冷情況,對于現(xiàn)場結(jié)霜部位、保冷整體性欠佳的部位重新包裝保冷材料,防止冷量的損失。嚴(yán)格把關(guān)施工質(zhì)量,加強(qiáng)監(jiān)管,對于需要臨時(shí)拆除保溫保冷的位置,作業(yè)完后及時(shí)恢復(fù)。

    2.1.3 甲醇再生效果差,貧甲醇中的硫含量高

    富液甲醇的再生質(zhì)量是影響凈化氣中總硫的關(guān)鍵因素之一。根據(jù)亨利定律,在溫度和壓力一定的情況下,H2S,COS在甲醇中的溶解度則保持不變,因此,當(dāng)單位體積貧甲醇中的H2S和COS含量增加時(shí),單位體積的貧甲醇對H2S和COS的吸收量則相應(yīng)減少,如表1所示,2018年1月份,實(shí)測貧甲醇中硫含量高達(dá)44.8 mg/L,凈化氣中在線總硫含量超過0.1 mg/L,為提高貧甲醇再生效果,對富甲醇在系統(tǒng)中的再生過程進(jìn)行分析,并采取了相應(yīng)優(yōu)化措施。

    表1 2018年1月份低溫甲醇洗一系列貧甲醇中硫含量分析值

    解決對策:(1)為提高富液甲醇的再生品質(zhì),降低貧甲醇中的硫含量,在系統(tǒng)負(fù)荷達(dá)到100%的情況下,經(jīng)過對系統(tǒng)優(yōu)化調(diào)整,當(dāng)熱再生塔的壓力維持在0.17 MPa,塔底的溫度維持在100 ℃左右,回流量控制在17 t/h,通過調(diào)整氣提氮?dú)獾牧靠刂扑嵝詺獾牧烤S持在1 800 Nm3/h,貧甲醇的再生品質(zhì)得到極大提高,貧甲醇中的硫含量可以穩(wěn)定地維持在2 mg/kg左右,提高了貧甲醇對變換氣中H2S和COS的吸收效果。

    (2)保證進(jìn)入熱再生塔的富液甲醇量穩(wěn)定,當(dāng)系統(tǒng)發(fā)生大幅度波動時(shí),及時(shí)進(jìn)行調(diào)整。

    2.1.4 貧甲醇中水含量高

    當(dāng)貧甲醇中的水含量增加時(shí),單位體積中的貧甲醇濃度降低,進(jìn)而影響貧甲醇的吸收效果,因此再生后的貧甲醇中水含量應(yīng)盡量控制在1%以下,當(dāng)貧甲醇中含水量達(dá)5%時(shí),二氧化碳在甲醇中的溶解度將降低15%,硫化氫的溶解度也會大幅下降。另外,循環(huán)甲醇中水含量的增加,也會增加循環(huán)溶液的比重,增加了動力能耗,而且對設(shè)備的腐蝕也會加劇,縮短裝置使用年限。

    根據(jù)裝置數(shù)據(jù)記錄,2017年9月低溫甲醇洗單元檢修完開車后,貧甲醇中H2O含量由1.8 wt%左右逐步降低,裝置80%負(fù)荷時(shí)能降至0.6 wt%左右,運(yùn)行一段時(shí)間后,貧甲醇中H2O含量開始上漲,裝置加強(qiáng)了脫水仍未見下降。手動分析顯示貧甲醇中水含量較高,具體如表2所示,對裝置進(jìn)行了排查處理。

    表2 低溫甲醇洗二系列貧甲醇中水含量分析值

    經(jīng)過現(xiàn)場排查后發(fā)現(xiàn),熱再生塔底再沸器和塔頂冷凝器發(fā)生內(nèi)漏,使部分水漏入系統(tǒng)。

    解決對策:(1)檢修處理再沸器內(nèi)漏問題;(2)甲醇脫水塔負(fù)荷加至110%,更換疏水器型式,加大含水甲醇的處理量;(3)穩(wěn)定脫水塔的操作,降低尾氣洗滌水進(jìn)料位置,靈敏板溫度穩(wěn)定在120 ℃投串級;(4)降低變換氣進(jìn)入低溫甲醇洗的溫度,從而減少進(jìn)入系統(tǒng)的飽和水。目前,經(jīng)過優(yōu)化調(diào)整,裝置100%負(fù)荷時(shí),貧甲醇中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在 55% 左右。

    2.1.5 氨在甲醇系統(tǒng)中聚集

    氨跟甲醇均為極性物質(zhì),極易相容。且常溫下氨在甲醇溶液中的溶解度是H2S的10多倍,是CO2的60多倍[2,6,8]。粗水煤氣中氨含量設(shè)計(jì)值為0.02%(mol),粗水煤氣經(jīng)過變換工段冷凝冷卻分離、變換反應(yīng)后經(jīng)除氧水洗滌脫除氨后,進(jìn)入低溫甲醇洗的吸收塔,分離的冷凝液進(jìn)入汽提塔處理。根據(jù)液體平衡常數(shù),NH3并不能在洗氨塔被完全洗滌下來,仍會有微量的NH3進(jìn)入到低溫甲醇洗系統(tǒng),隨著NH3在甲醇系統(tǒng)中不斷地累積,當(dāng)達(dá)到一定濃度之后,NH3和CO2或者H2S發(fā)生反應(yīng)生成銨鹽結(jié)晶。在甲醇再生過程中,氨鹽會隨著甲醇循環(huán)到吸收塔中,在吸收塔上部又分解為NH3和H2S再次進(jìn)入凈化氣中,從而導(dǎo)致凈化氣中硫含量超標(biāo)。另一方面,變換冷凝液中含有氨,在汽提塔中汽提,氣相至硫回收裝置燃燒,而液相含氨冷凝液則又返回氣化裝置真空閃蒸罐,未閃蒸完全的NH3則又會隨原料氣進(jìn)入低溫甲醇洗系統(tǒng)累積,如此形成惡性循環(huán)。2017年9月份貧甲醇中氨含量如表3所示,呈現(xiàn)上漲趨勢,隨著氨含量上漲,凈化氣中硫含量上漲,在線分析儀表顯示由0.06 mg/L,上漲至0.12 mg/L。

    表3 低溫甲醇洗一系列貧甲醇中氨含量分析值

    解決對策:(1)為了更好地控制甲醇系統(tǒng)中的氨含量,根據(jù)魯奇專利商反饋,熱再生塔回流甲醇中NH3含量要求控制在5~10 g/L,貧甲醇中NH3含量需控制在20 mg/L,定期進(jìn)行系統(tǒng)中NH3含量分析,定期在熱再生塔回流泵出口進(jìn)行液相排氨。

    (2)當(dāng)熱再生塔冷凝系統(tǒng)壓差增大時(shí),及時(shí)復(fù)熱進(jìn)行氣相排氨。

    (3)根據(jù)負(fù)荷加大洗氨水量,將變換氣中NH3盡可能洗下來。

    (4)優(yōu)化調(diào)整汽提工況,將NH3盡可能汽提出去送至硫回收裝置燃燒。

    2.2 設(shè)備因素影響

    2.2.1 換熱設(shè)備內(nèi)漏

    當(dāng)貧液富液甲醇換熱器發(fā)生內(nèi)漏并達(dá)到一定程度時(shí),貧液甲醇大量滲漏到富液甲醇中,會導(dǎo)致進(jìn)入吸收塔貧甲醇溫度升高,吸收能力下降,嚴(yán)重時(shí)造成凈化氣中硫含量超標(biāo);另外,加大了熱再生塔負(fù)荷,影響甲醇的再生,進(jìn)而影響貧甲醇品質(zhì)。

    解決對策:當(dāng)貧富液換熱器內(nèi)漏嚴(yán)重,造成貧甲醇溫度升高,貧甲醇品質(zhì)降低時(shí),及時(shí)制定檢修方案,并申請停車對其進(jìn)行檢修處理。

    2.2.2 塔內(nèi)件問題

    低溫甲醇洗的吸收塔大多為浮閥塔,當(dāng)出現(xiàn)浮閥、塔板被腐蝕、卡澀,進(jìn)料分布管脫落,均會導(dǎo)致氣液相接觸不夠充分,從而導(dǎo)致貧甲醇對H2S和CO2吸收效果降低,直接導(dǎo)致凈化氣中硫超標(biāo)。

    當(dāng)甲醇中含有大量雜質(zhì)時(shí)會堵塞管道、換熱器、卡澀浮閥,均會影響到甲醇的吸收效果。此外,在運(yùn)行過程中,硫化物腐蝕所產(chǎn)生的FeS、Fe(CO)4、以及從煤氣化帶來的煤粉和變換工序帶來的觸媒粉等,均會影響貧甲醇的品質(zhì),導(dǎo)致凈化氣中總硫超標(biāo)。

    解決對策:(1)在檢修時(shí),對吸收塔的塔盤,降液管,進(jìn)料分布管等部件進(jìn)行檢查,發(fā)現(xiàn)有損壞時(shí)及時(shí)進(jìn)行更換或補(bǔ)焊。

    在開車之前對系統(tǒng)進(jìn)行管道吹掃,并進(jìn)行水聯(lián)運(yùn),將設(shè)備管道安裝過程中遺留的泥土、灰塵、焊渣、鐵銹等,盡可能地除去。

    在系統(tǒng)運(yùn)行過程中,密切監(jiān)控貧甲醇過濾器的壓差,當(dāng)壓差高于50 kPa時(shí),及時(shí)對貧甲醇過濾器進(jìn)行切換清洗,有效降低甲醇中的FeS、Fe(CO)4、以及煤粉和變換工序帶來的觸媒粉,提高甲醇的品質(zhì)。

    2.3 系統(tǒng)壓力問題

    魯奇低溫甲醇洗分為高壓、中壓、次中壓、低壓系統(tǒng)。高壓是指系統(tǒng)壓力,該壓力由后系統(tǒng)甲醇合成裝置控制,由亨利定律可知,高壓低溫有利于吸收,當(dāng)合成系統(tǒng)將壓力控制過低時(shí),不利于吸收,從而導(dǎo)致凈化氣總硫超標(biāo)。

    中壓、次中壓系統(tǒng)的壓力為富CO2甲醇的閃蒸壓力,控制壓力過高,CO2閃蒸不出來,給再生塔系統(tǒng)負(fù)荷增加;另外,氣提氫氣的量需要根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整,當(dāng)負(fù)荷高時(shí),如果氣提氫氣量大、溫度高、中壓次中壓系統(tǒng)壓力低,一方面容易把H2S氣提出來通過循環(huán)壓縮機(jī)加壓后進(jìn)入吸收塔,影響貧甲醇吸收效果;另一方面氣提出來的CO2增多,在吸收過程中釋放出的熱量增加,造成系統(tǒng)冷量損失,容易導(dǎo)致凈化氣超標(biāo)。

    解決對策:(1)當(dāng)加減負(fù)荷時(shí)上下游加強(qiáng)溝通,穩(wěn)定組分,同時(shí)合成系統(tǒng)盡量減小系統(tǒng)壓力波動;(2)系統(tǒng)高負(fù)荷運(yùn)行過程中,根據(jù)系統(tǒng)冷量和貧甲醇溫度及時(shí)調(diào)整中壓、次中壓系統(tǒng)壓力和氣提氫氣的量,保證凈化氣總硫合格。

    2.4 其他問題

    2.4.1 有機(jī)硫的影響

    粗煤氣中通常含有數(shù)量不同的無機(jī)硫和有機(jī)硫化物,其含量和形態(tài)取決于煤氣化采用的煤種、煤氣化工藝以及操作條件。由于變換工段采用部分變換工藝流程,當(dāng)上游氣化裝置煤質(zhì)發(fā)生變化時(shí),原料氣中除H2S和COS化合物外,還可能含有噻吩、二硫化碳、硫醇、硫醚等[5,7,9-10],當(dāng)粗煤氣中有機(jī)硫含量過高時(shí),會導(dǎo)致變換氣中有機(jī)硫增加,進(jìn)入低溫甲醇洗被吸收后,在熱再生系統(tǒng)由于硫醇、硫醚的沸點(diǎn)比較高,而熱再生塔頂溫度控制在90 ℃左右,導(dǎo)致這些高沸點(diǎn)的有機(jī)硫在甲醇累積,從而影響富液甲醇的再生效果,降低貧甲醇的品質(zhì)。

    解決對策:監(jiān)控氣化煤質(zhì)變化,當(dāng)粗水煤氣中檢測有噻吩、二硫化碳、硫醇、硫醚存在時(shí),及時(shí)聯(lián)系氣化進(jìn)行參數(shù)調(diào)整,同時(shí)低溫甲醇洗裝置引入新鮮甲醇,對系統(tǒng)進(jìn)行置換。

    3 裝置技術(shù)優(yōu)化前后滿負(fù)荷工況參數(shù)對比

    裝置技術(shù)優(yōu)化分別從上述原因入手,從工藝和設(shè)備方面排查問題,針對超標(biāo)原因,對裝置進(jìn)行了技術(shù)攻關(guān),通過系統(tǒng)優(yōu)化調(diào)整、改造、檢修處理等手段,實(shí)現(xiàn)了100%負(fù)荷平穩(wěn)運(yùn)行,滿足了下游甲醇合成裝置對凈化氣的要求。主要參數(shù)對比如表4所示。

    表4 低溫甲醇洗裝置100%負(fù)荷優(yōu)化前后主要運(yùn)行參數(shù)對比

    4 結(jié)語

    低溫甲醇洗凈化氣中硫含量對于甲醇合成裝置是一個(gè)非常重要的指標(biāo),H2S是甲醇合成催化劑毒物,會造成催化劑不可逆失活,為滿足甲醇合成裝置要求,經(jīng)過對造成凈化氣中總硫超標(biāo)的原因進(jìn)行分析,優(yōu)化了系統(tǒng)操作參數(shù),并進(jìn)行技術(shù)改造,有效提高了貧甲醇的品質(zhì),降低了貧甲醇的溫度,經(jīng)過檢修消除了設(shè)備存在的內(nèi)漏隱患,最終使凈化氣中的總硫由手動分析的0.15 mg/L降低至0.06 mg/L,滿足了生產(chǎn)需求,使裝置得到安全平穩(wěn)運(yùn)行。

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