抗感利咽糖漿的制備及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

韓姍姍

[摘 要]目的：開展抗感利咽糖漿的制備工作，同時(shí)還要科學(xué)的建立其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：根據(jù)處方和制備工藝的具體要求來完成抗感利咽糖漿的制備工作，按照糖漿制劑的配制要求，我們需要制定一個(gè)相對可行的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)還要在這一過程中對性狀、相對密度以及PH值等提出更加科學(xué)有效的規(guī)定，在制備的過程中采用薄層色譜的方法對處方當(dāng)中的大葉青、連翹等重要的成分進(jìn)行全面的檢查，此外還要利用高效液相色譜法對藥物處方當(dāng)中的黃芩、虎杖中的主要成分黃芩苷和虎杖苷進(jìn)行科學(xué)的鑒別和全面的檢查和定量分析。結(jié)果：薄層色譜法對處方當(dāng)中的黃芩、虎杖的主要成分黃芩苷和虎杖苷中的一些特征斑點(diǎn)能夠清晰的識別，黃芩苷和虎杖苷與處方當(dāng)中的其他成分能夠非常有效的區(qū)分，黃芩苷在16.0—24.0μg/ml的濃度范圍之內(nèi)和峰面積存在著十分明顯的線形關(guān)系，此外，其平均的回收率也達(dá)到了98.71%，RSD=0.67%，虎杖苷在32.0—480.0μg/ml的濃度范圍和峰面積之間都存在著十分顯著的線形關(guān)系，平均的回收率達(dá)到了97.02%，RSD=1.03%。結(jié)論：抗感利咽糖漿的質(zhì)量具有非常好的穩(wěn)定性，其在性狀、相對密度和PH值等諸多方面的指標(biāo)都能充分的滿足相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和要求，其生產(chǎn)工藝簡單易行，同時(shí)建立的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)也能應(yīng)用在本品的質(zhì)量控制工作當(dāng)中。

[關(guān)鍵詞]抗感利咽糖漿；薄層色譜法；高效液相色譜法；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

中圖分類號：U452 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1009-914X（2016）07-0361-01

抗感利咽糖漿是一種中藥復(fù)方制劑，這種藥物在臨床上已經(jīng)使用了很長的時(shí)間，其主要的功能是清熱解毒、解表利咽、滋陰涼血的功能，同時(shí)在這一過程中還能使用在外感風(fēng)熱所出現(xiàn)的發(fā)熱、咽喉腫痛、熱病傷津等因素導(dǎo)致的肝炎和小兒麻疹等，為了更好的對該品的制備質(zhì)量加以控制，我們對其制備方法和質(zhì)量控制方法加以研究。

1、儀器與試藥

1.1 儀器

DGLC雙三元高效液相色譜儀，雙三元梯度泵、自動進(jìn)樣器、多波長紫外檢測器、柱溫箱）；Chromeleon色譜工作站；WatersSunFireC18色譜柱，150mm×4.6mm，5μm）；ORION4STARpH計(jì)；FULGORTDL-5A高速離心機(jī)；SSW型微電腦電熱恒溫水槽；TP150超聲清洗機(jī)，150W，50kHz）；AUW120D電子分析天平；乙腈、甲醇為色譜純；水為超純水；其他試劑均為分析純。

1.2 試藥

黃芩苷對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號110715-201117）；虎杖苷對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號111575-201202）；處方藥材黃芩、虎杖、大青葉、板藍(lán)根、連翹、柴胡、白茅根、玄參、麥冬、桔梗、甘草、拳參均由湖北房縣神農(nóng)本草中藥飲片有限公司提供；抗感利咽糖漿（每瓶250mL，湖北醫(yī)藥學(xué)院附屬太和醫(yī)院制劑室自制，批號20130701、20130924、20131021）。

2、處方和制備

2.1 處方

黃芩40g，虎杖70g，大青葉50g，板藍(lán)根50g，連翹60g，柴胡30g，白茅根40g，玄參40g，麥冬20g，桔梗20g，甘草20g，拳參60g，蔗糖600g，薄荷腦0.15g，羥苯乙酯10g。

2.2 制備

把處方當(dāng)中的12味中藥用清水沖洗，保證其中不含有泥沙等雜質(zhì)，采用煎煮的方式對其進(jìn)行處理，次數(shù)為2次，每一次的時(shí)間為2h，同時(shí)還要在這一過程中對其進(jìn)行濾過處理，將濾液合并在一起，并將其在室溫下靜置24個(gè)小時(shí)，將其濃縮為20倍，采用高速離心的方式對其進(jìn)行離心處理，這樣就得到了藥液。同時(shí)還要對藥液進(jìn)行煮沸處理，投入處方規(guī)定數(shù)量的蔗糖，然后繼續(xù)對溶液進(jìn)行加熱處理，使其達(dá)到溶解的狀態(tài)，煮沸的時(shí)間為15min，之后還要加入一定數(shù)量已經(jīng)用乙醇溶解過的羥苯乙酯，薄荷腦要采用適量的乙醇做溶解處理，之后將其加入到溫度為40℃的上述溶液當(dāng)中，之后加入一定量的水，使其達(dá)到要求的密度水平，此外還要將其灌制成每瓶250ml的溶液，在100℃的條件下使用流通蒸汽進(jìn)行滅菌處理，之后做好包裝工作就得到了處方。

3、鑒別

3.1 大青葉的TLC鑒別

取本品40mL置于分液漏斗中，用二氯甲烷提取二次（每次40mL），充分靜置，合并萃取液于40℃水浴蒸干，殘?jiān)佣燃淄?.5mL使溶解，作為供試品溶液。取不含大青葉的處方量其他藥材，按制備工藝制備陰性樣品，并按上述供試品溶液的制備方法制備陰性樣品溶液。另取靛玉紅對照品用二氯甲烷制成0.1mg/mL的溶液，作為對照品溶液。按照（《中國藥典》附錄ⅥB）薄層色譜法，吸取上述三種溶液各10μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-二氯甲烷-丙酮（5∶4∶1）為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；而陰性樣品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，無相同顏色的斑點(diǎn)。

3.2 連翹的TLC鑒別

取本品20mL，加石油醚（30～60℃）20mL，密塞，超聲處理5min，置分液漏斗中，棄去水層，取石油醚層揮干，加甲醇20mL，密塞，超聲處理5min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為供試品溶液。取不含連翹的處方量其他藥材，按制備工藝制備陰性樣品，并按上述供試品溶液的制備方法制備陰性樣品溶液。另取連翹苷對照品，加甲醇制成0.25mg/mL的溶液，作為對照品溶液。按照（《中國藥典》附錄ⅥB）薄層色譜法，分別吸取供試品溶液、對照品溶液和陰性樣品溶液各5μL，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（8∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；而陰性樣品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，無相同顏色的斑點(diǎn)。

3.3 黃芩和虎杖的鑒別

按“黃芩和虎杖的含量測定項(xiàng)”制備供試品溶液進(jìn)行色譜分析。供試品溶液色譜圖中黃芩苷和虎杖苷色譜峰的保留時(shí)間和對照品溶液色譜圖中的保留時(shí)間一致；而缺黃芩的陰性樣品溶液色譜圖中無相應(yīng)的黃芩苷色譜峰，缺虎杖的陰性樣品溶液色譜圖中無相應(yīng)的虎杖苷色譜峰。

3.4 黃芩和虎杖的含量測定

3.3.1 色譜條件

WatersSunFireC18色譜柱；流動相A：乙腈，流動相B：0.2%磷酸溶液，按表1行梯度洗脫；檢測波長284nm；柱溫30℃；流速1.0mL/min；理論塔板數(shù)以黃芩苷峰計(jì)應(yīng)不低于15000。

3.3.2 品含量測定

取3個(gè)批號的樣品，在“3.3.1”色譜條件下，分別取對照品混合溶液（含虎杖苷80.0μg/mL、黃芩苷160.0μg/mL）和樣品溶液各5μL，進(jìn)樣，測定兩種成分的峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算虎杖苷、黃芩苷的含量。結(jié)果見表2。

4、討論

在樣品溶液制備的過程中，因?yàn)闃悠返纳a(chǎn)工藝當(dāng)中并沒有采用醇沉法，在采用甲醇提取樣品的過程中，產(chǎn)生了大量鞣制和植物蛋白的沉淀，因此，在經(jīng)過了離心處理之后，取濾清液測定，其方法相對較為簡單，同時(shí)速度也非?？?，這樣一來也就可以更好的進(jìn)行樣品的凈化，兩種成分的回收率都很高，重現(xiàn)性也非常好，在本文當(dāng)中所使用的含量測定方法能夠十分有效的滿足定量測定的具體要求，它能夠當(dāng)作抗感利咽糖漿的質(zhì)量控制途徑。

參考文獻(xiàn)

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[2] 葉立紅，辜爽，黃良永，李鸝，劉新云.抗感利咽糖漿中靛玉紅的鑒別和含量測定[J].醫(yī)藥導(dǎo)報(bào).2007（10）