滁菊葛根露酒超聲提取工藝研究

張微微，文駿馳，孫艷輝*，苗文娟，劉曉翠

（1.滁州學(xué)院 生物與食品工程學(xué)院，安徽 滁州 239000；2.安徽華糧液國粹藥業(yè)生物科技有限公司，安徽 滁州 239000）

滁菊是安徽滁州的傳統(tǒng)特產(chǎn)，是中國“四大名菊”之一[1]?，F(xiàn)代藥理檢測(cè)分析表明，滁菊中含有黃酮、揮發(fā)油、氨基酸、糖和微量元素等有效成分，總黃酮含量比其他菊花高32%～61%[2-5]。葛根是豆科植物野葛或甘葛藤的干燥根，是常用中藥之一，富含異黃酮、葛根素等有效活性物質(zhì)[6-7]。當(dāng)前，滁菊葛根含有的黃酮類物質(zhì)被證明能有效清除人體內(nèi)自由基，具有良好的消炎抗菌功效，從而起到保護(hù)人體肝臟、脾臟的作用[8-10]。滁菊和葛根被列入藥食同源目錄，其相關(guān)制劑和健康食品的開發(fā)被眾多研究者所關(guān)注[11-14]。

露酒是在中國特有的“藥食同源”理論的基礎(chǔ)上，以蒸餾酒、發(fā)酵酒或食用酒精為基酒，采用不同的加工方法調(diào)制而成，是飲料酒中極具民族風(fēng)格的酒種[15-16]。隨著時(shí)代的發(fā)展，生活水平的提高，人們的保健意識(shí)越來越強(qiáng)，對(duì)功能性酒類飲品的需求量也越來越高[17-18]。目前，露酒生產(chǎn)采用浸泡等方式生產(chǎn)，存在生產(chǎn)周期長、功能性組分不明確、口味不協(xié)調(diào)等問題[7,19]?；谝陨蟽?nèi)容，項(xiàng)目研究以滁菊和葛根為原料的露酒超聲生產(chǎn)工藝、產(chǎn)品指標(biāo)，為快速規(guī)?；a(chǎn)提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

滁菊（滁州基地提供）、葛根（市售）、高粱酒（市售）、乙醇（株洲市瑋達(dá)貿(mào)易有限公司）；亞硝酸鈉（河北旭光新能源科技公司）、硝酸鋁（北京鵬彩精密化工有限公司）；氫氧化鈉（天津大陸化學(xué)試劑廠）。

1.2 儀器與設(shè)備

粉碎機(jī)（FW400A型，北京中興偉業(yè)）、電熱恒溫水浴鍋（HH-4，力辰科技）、紫外分光光度計(jì)（UV-2600，上海尤尼柯）、數(shù)碼超聲波清洗機(jī)（PS-1006SMHT，合肥攀升）、酒精度濃度測(cè)定儀（PXA1T，普析通）、電子天平（JA2003，上海恒平）。

1.3 工藝流程

1.4 操作要點(diǎn)

（1）原料粉末制?。盒迈r滁菊利用40 ℃低溫烘箱烘干。滁菊干花和葛根塊經(jīng)普通粉碎機(jī)和超微粉碎機(jī)粉碎，最終目數(shù)為800～1 000目。

（2）濃縮：超聲提取的浸提液利用實(shí)驗(yàn)室改裝的漩渦蒸發(fā)儀，在60 ℃水浴下濃縮至深棕色粘稠狀，體積不再變化為止。

（3）過濾：濃縮物以一定比例和基酒進(jìn)行調(diào)配，經(jīng)澄清、風(fēng)味配制后，利用0.22 μm濾膜進(jìn)行真空抽濾。

1.5 方法

1.5.1 均勻設(shè)計(jì)試驗(yàn)

為了獲得滁菊葛根功能性物質(zhì)的超聲提取最優(yōu)工藝條件，項(xiàng)目以黃酮含量（Y）為考察目標(biāo)，以乙醇濃度（X1，40%～90%）、料液比（X2，1∶5～1∶35）、滁菊葛根比（X3，10∶1～1∶0）、超聲時(shí)間（X4，10～60 min）、超聲功率（X5，50%～100%）、浸泡時(shí)間（X6，4～12 h）為影響因素，進(jìn)行6因素6水平的U6（66）均勻設(shè)計(jì)試驗(yàn)[19]。

1.5.2 指標(biāo)測(cè)定方法

1.5.2.1 成品感官指標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)及測(cè)定方法

濃縮物制備后，以45%vol的高粱酒為基酒，以滁菊葛根濃縮物的添加量為考察因素，以感官評(píng)價(jià)為綜合評(píng)分，確定最佳調(diào)配方式。

依據(jù)GB/T 27588-2011，感官評(píng)定為5個(gè)方面：外觀、色澤、香氣、滋味、風(fēng)格。經(jīng)滁州學(xué)院食品安全與質(zhì)量專業(yè)的教師和學(xué)生組成評(píng)價(jià)小組（10人，5男5女）對(duì)澄清后的滁菊葛根露酒進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，具體評(píng)價(jià)見表1。

表1 感官評(píng)定表

1.5.2.2 成品營養(yǎng)價(jià)值指標(biāo)的測(cè)定及方法

黃酮含量測(cè)定采用硝酸鋁法，DPPH自由基清除率參照文獻(xiàn)[20]；總還原力采用比色法，酒精度使用酒精濃度測(cè)定儀測(cè)定，總糖、總酯、甲醇、Pb、總酸等按照GB/T 15038要求進(jìn)行測(cè)定。

1.6 數(shù)據(jù)處理

利用Excel和SPSS Statistics 22.0軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)結(jié)果

依據(jù)U6（66）均勻設(shè)計(jì)方案進(jìn)行均勻試驗(yàn)，每個(gè)處理重復(fù)3次，結(jié)果見表2。

表2 均勻設(shè)計(jì)U6(66)試驗(yàn)結(jié)果

對(duì)上述數(shù)據(jù)通過SPSS Statistic 22.0逐步回歸法，以實(shí)驗(yàn)結(jié)果Y為考察因素進(jìn)行回歸分析，得到多元線性回歸方程式

該方程復(fù)相關(guān)系數(shù)R=0.987，模型確定系數(shù)R2=0.974，調(diào)整后確定系數(shù)R2=0.968，由方程可知，X3和X5與黃酮含量存在顯著正相關(guān)，X1、X2、X4、X6與黃酮含量提取不存在顯著相關(guān)。

通過表3可知F=151.247＞F0.01(6,5)=10.672，方程回歸系數(shù)極其顯著，說明回歸方程具有意義。

表3 均勻試驗(yàn)方差分析表

通過表4可知，自變量與因變量存在顯著相關(guān)，常數(shù)和X3X5與因變量存在極顯著相關(guān)（P＜0.01)。B和貝塔都為正值，代表與因變量存在正相關(guān)，而且貝塔值越高，說明影響越顯著。結(jié)合回歸方程（1）可知，黃酮超聲提取最優(yōu)工藝為：乙醇為40%，滁菊葛根比10∶1，超聲時(shí)間10 min，超聲功率100%，浸泡時(shí)間4 h，料液比1∶30。

表4 均勻試驗(yàn)回歸系數(shù)表

2.2 露酒調(diào)配與產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)價(jià)

在優(yōu)化最佳超聲工藝條件下，對(duì)黃酮提取物利用自制旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器在60℃進(jìn)行濃縮，選取1∶100，1∶1 000和1∶10 000，與基酒進(jìn)行調(diào)配自然澄清過濾后，以經(jīng)驗(yàn)感官評(píng)分和模糊數(shù)學(xué)感官評(píng)分對(duì)露酒終產(chǎn)品[21]作初步判定，結(jié)果見表5。

表5 產(chǎn)品感官評(píng)定表

由表5經(jīng)驗(yàn)感官評(píng)分和模糊數(shù)學(xué)評(píng)分可知，稀釋比例和感官評(píng)分并非存在一定的正相關(guān)關(guān)系。稀釋比例過高，產(chǎn)品近乎失去露酒風(fēng)格，因此評(píng)分相對(duì)較低。產(chǎn)品中濃縮液比例過高，沉淀現(xiàn)象較明顯，且色澤過深，影響感官。由此，試驗(yàn)中A2處理組即濃縮液為1‰添加，其感官評(píng)分最好。該露酒色澤淡黃，澄清透明，菊花氣味特征明顯。為此，以A2為終產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量評(píng)定。

經(jīng)過測(cè)定該產(chǎn)品酒精度為46.2%vol，總糖含量為0.88 g/L，總酸為2.0 g/L，總酯為3.55 g/L，甲醇與鉛均未檢出，該產(chǎn)品符合GB15038和GB10345的要求。除此之外，該酒中總黃酮含量為2.60 mg/100 mL，還原力為0.039，DPPH自由基清除率為61.46%，由此看出滁菊葛根露酒各項(xiàng)常規(guī)理化指標(biāo)均符合GB15038和GB10345的要求。與常規(guī)白酒相比較，本產(chǎn)品具有一定的抗氧化功能。

3 結(jié)論

本設(shè)計(jì)是以滁菊和葛根為原料，采用超聲工藝和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)獲取濃縮物，再以高粱酒為基酒調(diào)配，制作成可直接飲用的滁菊葛根露酒。經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)，最終確定在乙醇40%、料液比1∶30、滁菊葛根比10∶1、超聲時(shí)間10 min、超聲功率100%、浸泡時(shí)間4 h的條件下得到的提取物，按照比例1∶1 000進(jìn)行稀釋可得到感官評(píng)價(jià)較高的產(chǎn)品。產(chǎn)品酒精度為46.2 %vol，總黃酮含量為2.60 mg/100 mL，DPPH自由基清除率為61.46%，還原潛力為0.039。該研究表明，利用濃縮物直接制備滁菊葛根露酒，可提高生產(chǎn)效率，與普通白酒相比，具有一定的抗氧化功能，迎合當(dāng)前功能性露酒市場(chǎng)，但風(fēng)味產(chǎn)品需要進(jìn)一步開發(fā)。