三種壁材組合方式茶籽油微膠囊產(chǎn)品的研究

唐 冬 宋其斌 郭向陽 劉香菊 李文姣

(安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)茶與食品科技學(xué)院1，合肥 230036)(安徽省農(nóng)產(chǎn)品加工工程實(shí)驗(yàn)室2，合肥 230036 )(深圳大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院3，深圳 518060)

油茶(CamelliaoleiferaAbel.)屬于山茶科山茶屬多年生木本植物，與油橄攬、油棕、椰子并稱為世界四大木本油料植物[1]。我國油茶主要分布在湖南、江西、福建、安徽、四川、海南等省份[2]。

茶籽油富含不飽和脂肪酸高達(dá)90%，油酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%左右[3]，主要以飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸構(gòu)成，茶籽油中含有豐富的亞麻酸，亞麻酸是人體必需而自身又不能合成的脂肪酸[4]。茶籽油含有一些功能性活性物質(zhì)，如山茶苷、山茶皂苷、茶多酚等多種生理活性物質(zhì)[5]。

微膠囊技術(shù)具有改變液體、固體的形態(tài)，保留色澤、氣味的作用[6]；增加原料的流動性、方便運(yùn)輸，避免不良因素(如光、氧氣、溫度、適度、pH)的影響[7]；隔離成分，掩蓋不良風(fēng)味，控制芯材釋放等作用；推動了微膠囊技術(shù)在食品行業(yè)的發(fā)展。

碳水化合物類壁材具有良好的溶解性、流動性。常用作填充劑使用，可增強(qiáng)微膠囊囊壁的強(qiáng)度與致密性。麥芽糊精是一種優(yōu)良的載體，具有良好的溶解性，具有較低的熱量和良好的流動性[8]。蛋白質(zhì)屬于兩親物質(zhì)，同時含有親水基團(tuán)和疏水基團(tuán)，良好的溶解性、乳化性、凝膠特性。在制備O/W乳狀液時，能夠更好地乳化芯材，形成穩(wěn)定地乳狀液，能夠定向吸附到油/水界面，在油滴的周圍形成保護(hù)膜[9]。是微膠囊制備最常用的一種壁材。親水膠體易溶于水，形成黏稠、膠凍的溶液。親水膠體溶解時具有一定的黏度，通過乳液之間的空間位阻效應(yīng)，可阻止油滴的聚結(jié)，提升乳狀液體系的穩(wěn)定性和均一性[10，11]。

茶籽油是一種保健功能性綠色植物油， 在儲藏過程中極易發(fā)生氧化， 降低茶籽油的品質(zhì)，通過三種壁材材料組合，制備茶籽油微膠囊，研究了三種壁材材料組合茶籽油微膠囊的主要理化性質(zhì)，以期篩選出最佳制備微膠囊的復(fù)合壁材，為茶籽油的開發(fā)利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

大豆分離蛋白、阿拉伯膠、辛烯基琥珀酸淀粉酯鈉、茶籽油；正己烷、石油醚(沸程60～90 ℃)：分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

TA流變儀，IKA德國T25數(shù)顯型分散機(jī)，超高壓納米均質(zhì)機(jī)，噴霧干燥機(jī)YC-2000，MASTERSIZER2000激光粒度儀，S-4800 掃描電鏡。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 茶籽油微膠囊制備工藝流程

工藝流程中蔗糖脂肪酸酯與大豆卵磷脂質(zhì)量比為1∶1，添加量為芯材質(zhì)量的1%，噴霧干燥條件：180 ℃，0.025 MPa，17 r/min。

1.3.2 壁材組合

在前期的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，按照復(fù)配壁材組合制備乳液，考察不同壁材比例對乳液穩(wěn)定性的影響。

SPI/MD質(zhì)量比為4∶1、3∶1、2∶1、1.5∶1、1∶1；MD(壁材總質(zhì)量)25%，SPI/AG質(zhì)量比為1∶3、1∶2、1∶1、2∶1、3∶1；MD(壁材總質(zhì)量)25%，SPI/HI-CAP100質(zhì)量比為1∶3、1∶2、1∶1、2∶1、3∶1。

表1 不同復(fù)合壁材茶籽油的配方

1.3.3 乳狀液穩(wěn)定性的測定

參考Teixeira等[12]方法，略有修改，將制備的乳狀液放入10 mL離心管中，在轉(zhuǎn)速4 000 r/min，時間5 min，觀察離心后的乳化層及游離層高度，計算乳化液穩(wěn)定性(EmulsifyingStability，ES)。

式中：HS為乳化液總高度/cm；HT為游離層高度/cm。

1.3.4 乳狀液流變性的測定

參考Rachel等[13]方法修改，采用 TA流變儀，掃描范圍為0.1～300 s-1，時間120 s，在25 ℃下測定黏度曲線。

1.3.5 微膠囊表面含油量的測定

1.3.5.1 微膠囊表面含油量的測定

參照遲濤[14]、劉光憲等[15]方法，準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品2.000 0 g，放置于干燥至恒重錐形瓶M1中，加入30 mL正己烷輕輕振蕩5 min，期間不斷振蕩；并用10 mL正己烷洗錐形瓶，洗滌兩次，將錐形瓶，放置于60 ℃烘箱干燥4 h，冷卻并稱至恒重錐形瓶質(zhì)量M2。

微膠囊表面油含量的計算方法：

式中：M1為干燥冷卻后并稱至恒重錐形瓶的質(zhì)量/g；M2為干燥冷卻后并稱至恒重錐形瓶和表面油的質(zhì)量/g。

1.3.5.2 微膠囊包埋率的計算方法

茶籽油性能比較穩(wěn)定，在噴霧干燥過程中損失幾乎可以忽略[16]，因此，所得茶籽油微膠囊的總含油量可以按配方中茶籽油所占的含量來計算。

微膠囊的包埋率=[(1-表面含油量/總油含量]×100%

1.3.6 復(fù)合壁材微膠囊基本理化指標(biāo)的測定

1.3.6.1 微膠囊含水量的測定

稱取質(zhì)量為1.0(精確到0.001)的粉末油脂放入恒重的培養(yǎng)皿中，稱重質(zhì)量為M3，置于105 ℃的烘箱中干燥4 h，在干燥器中冷卻后稱重為M4。

1.3.6.2 微膠囊沖調(diào)性的評定

其三，經(jīng)濟(jì)全球化對巨災(zāi)風(fēng)險的時空轉(zhuǎn)移問題已經(jīng)引起了國際社會的廣泛關(guān)注，但是仍缺乏相關(guān)的定量評估研究.相同強(qiáng)度的自然災(zāi)害發(fā)生在不同的國家和不同的時間，其所處的經(jīng)濟(jì)發(fā)展水平和全球化水平就會不同，進(jìn)而造成的經(jīng)濟(jì)影響的空間波及效應(yīng)就會不同.災(zāi)害發(fā)生地的國際化水平越高，或?yàn)?zāi)害發(fā)生地在國際生產(chǎn)鏈中的作用越重要，其所造成其他國家和地區(qū)的間接經(jīng)濟(jì)損失就有可能越大.

參照徐亞翠等[17]測定方法：將茶籽油微膠囊用一定溫度的蒸餾水溶解，如果不攪拌或略經(jīng)攪拌，微膠囊完全溶解，視為沖調(diào)性好；略有細(xì)小顆粒未溶解，視為良好；略有小結(jié)塊，視為一般；不溶解，大結(jié)塊，沖調(diào)性差。

1.3.6.3 微膠囊的粒徑測定

參照王藝穎等[18]方法,采用Mastersizer2000激光粒度儀測定儀測定粉末油脂,設(shè)置顆粒折射率為1.414；顆粒吸收率為 0.001，以純水作為分散劑。

1.3.6.4 微膠囊的電鏡掃描

采用掃描電鏡SEM觀察微膠囊的微觀結(jié)構(gòu)，選擇具有代表性的視野進(jìn)行拍照[19]。

1.3.7 數(shù)據(jù)統(tǒng)計

利用SPSS20.0數(shù)據(jù)進(jìn)行單因素方差分析和Turkey多重比較，每組實(shí)驗(yàn)做3個平行，結(jié)果以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示，P<0.05為達(dá)到顯著水平。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同復(fù)合壁材比例對乳液穩(wěn)定性的影響

圖1中所示，在MD/SPI質(zhì)量比為1∶1時，乳液穩(wěn)定指數(shù)最大，由于大豆分離蛋白具有良好的乳化性和成膜性，能夠降低油水界面的張力，在油滴表面形成保護(hù)膜，防止油滴聚結(jié)而沉淀，從而保持乳液的穩(wěn)定性，是一種理想的微膠囊壁材[20]。

注：MD 麥芽糊精，SPI 大豆分離蛋白， AG 阿拉伯膠，HI-CAP 100辛烯基琥珀酸酯化淀粉；A, MD/SPI不同比例；B, MD為25%,SPI/AG不同比例；C, MD為25%,SPI/ HI-CAP100不同比例。圖1 不同復(fù)合壁材比例對乳液穩(wěn)定性的影響

圖1中所示，在麥芽糊精添加量為25%的基礎(chǔ)上，在SPI/AG質(zhì)量比為1∶1時，乳液穩(wěn)定指數(shù)達(dá)到最大，阿拉伯膠和大豆分離蛋白都具有良好的乳化性，能夠包圍在油滴的周圍，能夠使乳狀液形成均一穩(wěn)定的體系。

2.2 不同壁材比乳狀液的流變性

乳化液屬于油相和水相相流中分散流型，粘性流體又分為牛頓流體和非牛頓流體。

由圖2b和圖2c可知，在不同壁材質(zhì)量比下，制備的乳狀液，乳狀液隨著剪切速率的增大，乳狀液呈現(xiàn)出剪切變稀的現(xiàn)象，屬于非牛頓流體的一種。

由圖2a大豆分離蛋白和HI-CAP100在不同壁材比例時，粘度隨剪切速率的變化。但在質(zhì)量比為1∶1時，乳狀液趨向于穩(wěn)定。

2.3 茶籽油微膠囊的理化指標(biāo)

2.3.1 不同復(fù)合茶籽油微膠囊的粒度及包埋率

不同復(fù)合茶籽油微膠囊的粒徑比較集中地分布在1～100 μm，其包埋率及噴霧干燥狀態(tài)見表2。

表2 不同復(fù)合壁材茶籽油微膠囊的包埋率及干燥狀態(tài)

2.3.2 不同復(fù)合壁材微膠囊的沖調(diào)性及含水量

由表3中可知，復(fù)配壁材組合方式：SPI+AG+MD(25%)制備得出的微膠囊產(chǎn)品具有較好的沖調(diào)性，有利于茶籽油微膠囊產(chǎn)品在食品深加工領(lǐng)域中的應(yīng)用，所得含水量為2.62%，符合制備微膠囊產(chǎn)品的含水量，有利于茶籽油微膠囊產(chǎn)品的貯藏，保持良好的產(chǎn)品質(zhì)量。

表3 復(fù)合壁材的沖調(diào)性、含水量

2.3.3 不同復(fù)合茶籽油微膠囊的電鏡掃描

微膠囊的完整性是微膠囊保護(hù)芯材的決定性因素，粉末的流動性與微膠囊的顆粒形態(tài)有關(guān)，因此借助于電鏡掃描來觀察微膠囊的外部結(jié)構(gòu)和內(nèi)部結(jié)構(gòu)。

由圖3a可知微膠囊顆粒呈現(xiàn)裂紋、凹陷、褶皺等現(xiàn)象；圖3b可知，復(fù)合壁材SPI+AG+MD微膠囊顆粒大小分布比較均勻，外形比較飽，顆粒完整性較好，無凹陷、褶皺及裂紋現(xiàn)象；由圖3c可知微膠囊呈現(xiàn)褶皺現(xiàn)象、顆粒大小不均勻、外型呈無規(guī)則形狀。

注：MD 麥芽糊精，SPI 大豆分離蛋白， AG 阿拉伯膠，HI-CAP100辛烯基琥珀酸酯化淀粉。

因此，可知壁材組合MD/SPI/AG制備的茶籽油微膠囊產(chǎn)品具有較好的外觀特征和品質(zhì)，有利于茶籽油微膠囊的儲藏。

3 結(jié)論

麥芽糊精、大豆分離蛋白、阿拉伯膠復(fù)配壁材組合是噴霧干燥法制備茶籽油微膠囊較為適宜的壁材組合。由于大豆分離蛋白、麥芽糊精或大豆分離蛋白、麥芽糊精及辛烯基琥珀酸淀粉酯鈉等壁材組合制備的微膠囊產(chǎn)品未能形成分散、完整的球形及顆粒干癟的問題。麥芽糊精、大豆分離蛋白、阿拉伯膠三種壁材組合比例為1∶1.5∶1.5時，形成復(fù)配壁材制備茶籽油微膠囊產(chǎn)品，其包埋率為89.58%，較好的沖調(diào)性，含水量2.62%，微膠囊粒徑分布比較集中；大小一致、顆粒均勻、無褶皺現(xiàn)象，對保護(hù)和保持芯材具有重大作用；制備的茶籽油微膠囊有特殊香氣，且含有蛋白質(zhì)和碳水化合物，無論作為功能性食品添加或是食品添加配料都具有廣闊的發(fā)展?jié)摿Α?/p>