氨氮在線監(jiān)測(cè)儀比對(duì)工作在低濃度情況下的解決方案

藺啟明

摘要：污水處理廠在線儀器有效性審核工作中，出口氨氮在低濃度情況下，比對(duì)難度較高，工作重復(fù)性大。本文針對(duì)該問題，結(jié)合日常有效性審核工作中的實(shí)際經(jīng)驗(yàn)，提出了污水處理廠在線儀器有效性審核工作中，出口氨氮的比對(duì)解決方案。

關(guān)鍵詞：在線儀器比對(duì) 有效性審核 出口氨氮 低濃度

統(tǒng)計(jì)2016年污水廠在線有效性比對(duì)結(jié)果：審核工作中，經(jīng)常會(huì)碰見低濃度值難比對(duì)的現(xiàn)象，本文依照《水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)數(shù)據(jù)有效性判別技術(shù)規(guī)范》（試行）（HJ/T 356-2007），對(duì)兩家污水廠的兩種型號(hào)的出口氨氮水質(zhì)自動(dòng)分析儀，進(jìn)行了幾組實(shí)驗(yàn)性比對(duì)，提出了一種更有利于現(xiàn)實(shí)工作的解決方案。標(biāo)準(zhǔn)樣品為1000mg/L的氨氮，逐級(jí)稀釋所得。以下為幾組實(shí)驗(yàn)。

1.0 2017年4月11日對(duì)A污水凈化有限公司安裝在總排水口的廢水自動(dòng)監(jiān)測(cè)設(shè)備進(jìn)行了比對(duì)監(jiān)測(cè)，上一次儀器校準(zhǔn)監(jiān)時(shí)間為4月5日，測(cè)項(xiàng)目為氨氮。

1. 1設(shè)備信息

1.2考核指標(biāo)要求

1.3比對(duì)結(jié)果

實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)都不達(dá)標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)樣品比對(duì)在濃度3mg/L與5mg/L時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)樣品比對(duì)通過。依照《水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)數(shù)據(jù)有效性判別技術(shù)規(guī)范》（試行）（HJ/T 356-2007）判定為有效性審核不通過。

2.0 2017年4月14日對(duì)隴B污水處理廠安裝在總排水口的廢水自動(dòng)監(jiān)測(cè)設(shè)備進(jìn)行了比對(duì)監(jiān)測(cè)，上一次儀器校準(zhǔn)監(jiān)時(shí)間為4月11日，監(jiān)測(cè)項(xiàng)目為氨氮。

2. 1 設(shè)備信息

氨氮：美國(guó)哈希牌，原理為比色法，檢出限為2 mg/L，量程為2-120 mg/L，型號(hào)為Amtax Compact，安裝時(shí)間為2016年4月。

2.2考核指標(biāo)要求

根據(jù)相關(guān)要求，采用氨氮進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差相對(duì)誤差不超過±15%

2.3 比對(duì)結(jié)果

線儀器顯示數(shù)值小于2，在量程范圍外。且實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)也沒有達(dá)標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)樣品比對(duì)在濃度3mg/L與5mg/L時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)樣品比對(duì)通過。依照環(huán)辦函﹝2015﹞1298復(fù)函內(nèi)容，手工監(jiān)測(cè)數(shù)值低于1的條件下，用濃度為0.5mg/L代替水樣進(jìn)行儀器比對(duì)，比對(duì)也未通過，判定為有效性審核也不通過。如上兩家污水廠的比對(duì)工作只能進(jìn)行二次比對(duì)，且二次比對(duì)的通過率依然較低。

兩組實(shí)驗(yàn)都未能比對(duì)合格，究其原因，一是，比對(duì)工作中存在的取樣誤差、實(shí)驗(yàn)誤差，還有在線儀器監(jiān)測(cè)水樣與取樣樣品不一致的問題。二是，氨氮比對(duì)誤差沒有采取COD比對(duì)的階梯式誤差范圍，實(shí)際水樣在低濃度值的情況下，用±15%做為比對(duì)誤差范圍，實(shí)際證明誤差允許范圍過小。三是，標(biāo)準(zhǔn)樣品在低于3時(shí)，因?yàn)閮x器量程的原因，不能準(zhǔn)確測(cè)量出樣品值。四是，實(shí)驗(yàn)證明2mg/L以下的數(shù)值不在在線儀器的最佳線性范圍內(nèi)。

日常工作中，以2.0±0.18mg/L的質(zhì)控樣為例，誤差范圍是2.0mg/L的10%計(jì)，還是以邊界值1.82 mg/L和2.18mg/L的10%計(jì)，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)里還沒有明確表示過。所以工作中，以稀釋1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品配置標(biāo)準(zhǔn)樣品更為合理。

3 結(jié)論

如何才能更有效且準(zhǔn)確地開展有效性審核工作，以第三方運(yùn)營(yíng)單位儀器校準(zhǔn)工作、儀器維護(hù)工作及時(shí)到位為前提，以在線儀器數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、出口氨氮值達(dá)標(biāo)排放為目的，通過如上的幾組實(shí)驗(yàn)，我們將標(biāo)準(zhǔn)做如下調(diào)整：

1、實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)值為<1 mg/L時(shí)，則以3 mg/L的濃度比對(duì)合格與否，作為判定儀器是否正常有效工作的依據(jù)。

2、實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)值為≧1 mg/L且≦4 mg/L時(shí)，若采用百分制作為誤差范圍，不甚合理，故調(diào)整為：比對(duì)誤差范圍為±1 mg/L。不涉及污水超標(biāo)排放（污水處理排放標(biāo)準(zhǔn)一級(jí)A夏季標(biāo)準(zhǔn)），增加了實(shí)際工作的效率，也能夠反映在線儀器運(yùn)行正常。

3、實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)值為>4 mg/L以上繼續(xù)以±15%為標(biāo)準(zhǔn)限值。實(shí)際證明4 mg/L以上的氨氮值，實(shí)驗(yàn)室以±15%誤差范圍做比對(duì)可行。

質(zhì)控樣樣品含量為0.5mg/L和1mg/L時(shí)，比對(duì)合格次數(shù)較少，且美國(guó)哈希氨氮在線監(jiān)測(cè)儀的量程范圍是以2mg/L為下限的。標(biāo)準(zhǔn)樣品為3mg/L時(shí)，既能避開量程問題，也能避免多級(jí)稀釋引起的誤差問題。

參考文獻(xiàn)：

[1]中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站《環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)》編寫組.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)[M].2版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1994.

[2]魏文龍，奚采亭，劉京，賀青，荊紅衛(wèi)，馬琳，徐謙，華蕾. 不同水體中地表水氨氮在線監(jiān)測(cè)儀準(zhǔn)確性研究[J]. 環(huán)境污染與防治，2016，（12）：49-53.

[3]李琴. 氨氮在線監(jiān)測(cè)儀示值誤差測(cè)量值的不確定度評(píng)定[J]. 福建分析測(cè)試，2016，（02）：55-57.

[4]郭菊會(huì). 氨氮在線監(jiān)測(cè)儀的干擾因素與穩(wěn)定性分析[J]. 中國(guó)新技術(shù)新產(chǎn)品，2013，（02）：149.

[6]蔣征球. 氨氮在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀的應(yīng)用與存在問題分析[J]. 山東工業(yè)技術(shù)，2016，（14）：9.