HS-SPME-GC-MS結(jié)合感官評價分析 燕麥粉的特征揮發(fā)性成分

◎ 江敏儀，胡瑞標(biāo)，陳小星，趙力超

（1.華南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院 廣東省功能食品活性物重點實驗室，廣東 廣州 510642；2.合生元（廣州）健康產(chǎn)品有限公司，廣東 廣州 510663）

燕麥?zhǔn)俏覈匾碾s糧作物之一，產(chǎn)量約占世界總產(chǎn)量的2.57%，我國開展了燕麥科技和產(chǎn)業(yè)等多項基礎(chǔ)工作[1]。燕麥中多種營養(yǎng)物質(zhì)均居八種主糧作物之首，蛋白質(zhì)含量高，且氨基酸比例均衡，組成優(yōu)于其他谷物[2]，屬于高營養(yǎng)價值的優(yōu)質(zhì)谷物之一。燕麥膳食纖維高達(dá)16%，約1/3為β-葡聚糖[3]，可促進(jìn)益生菌的生長[4]，改善胃腸道健康[5]，有利于相關(guān)疾病的預(yù)防，是公認(rèn)的健康保健食品之一。燕麥脂肪含量高，富含不飽和脂肪酸和脂肪酶[6]。脂肪酶在籽粒結(jié)構(gòu)中的分布不均并伴隨著較高的酶活力[7]，脂質(zhì)容易發(fā)生氧化酸敗，產(chǎn)生不愉快的氣味和風(fēng)味[8]，影響產(chǎn)品品質(zhì)，限制產(chǎn)品的開發(fā)和利用。迄今，國內(nèi)外對燕麥籽粒結(jié)構(gòu)和營養(yǎng)成分的研究豐富，而與燕麥粉質(zhì)量特征相關(guān)的呈香揮發(fā)性成分則值得進(jìn)一步探討。本研究通過靜態(tài)頂空固相微萃取方法應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜檢測分析不同儲存條件下燕麥粉的揮發(fā)性成分，結(jié)合感官評價建立特征性揮發(fā)性成分與感官特征間的聯(lián)系。特征揮發(fā)性成分的監(jiān)測可為產(chǎn)品進(jìn)一步的研發(fā)和質(zhì)量優(yōu)化工作提供理論依據(jù)，是產(chǎn)品質(zhì)量研究的重要理化指標(biāo)之一。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

燕麥粉：市售燕麥谷物粉，分別置于25 ℃、40 ℃和50 ℃下3個月備用；HS-SPME試劑：丙醛，戊醛，己二醛（己醛）和內(nèi)標(biāo)丁酸乙酯等標(biāo)準(zhǔn)Milli-Q水溶液，愛爾蘭Sigma-Aldrich公司。

1.2 儀器與設(shè)備

GC-MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：美國Agilent公司GC-MS 7890B-5977；HS-SPME自動進(jìn)樣器：瑞士CTC Analytics公司combiPAL進(jìn)樣器；SPME固相微萃取頭：美國Supelco公司50/30 μm聚二乙烯苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷纖維頭（DVB/CAR/PDMS）；頂空瓶20 mL：美國Agilent公司。

1.3 方法

1.3.1 感官評價

（1）消費者測試：樣品被3位數(shù)字隨機編碼后平衡隨機發(fā)放，80名消費者根據(jù)個人喜好評估樣品感官特征，以1～9分評估感官屬性的可接受程度。

（2）定量描述分析測試：品評員對標(biāo)準(zhǔn)樣品根據(jù)5點標(biāo)度法進(jìn)行等級排名，隨標(biāo)準(zhǔn)品酸敗味氣味強度的提升和接受程度的降低，樣品標(biāo)度排列依次從1分到5分。

1.3.2 頂空固相微萃取

稱取2 g樣品到20 mL頂空瓶內(nèi)，置于40 ℃恒溫加熱攪拌器中10 min，在500 r·min-1下攪拌5 s。使用combiPAL進(jìn)樣器完成進(jìn)樣。

1.3.3 色譜-質(zhì)譜分析

將萃取頭于40 ℃下以1 cm的深度暴露在樣品頂空20 min。萃取完成后，在250 ℃下熱解析2 min。色 譜 柱：DB-5（60 m×0.25 mm×0.25 μm）。 色 柱箱：35 ℃保持0.5 min，以6.5 ℃·min-1的速度升高至230 ℃后以15 ℃·min-1的速度升至320 ℃，GC總運行時間為41.5 min。將載氣保持在158.58 kPa的恒定壓力下。檢測器是Shimadzu TQ8030質(zhì)譜檢測器，以單四極桿模式運行。離子源溫度為220 ℃，界面溫度為280 ℃，MS模式為電子電離（-70 V），質(zhì)量掃描范圍m/z35～250。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同儲存條件的感官評價

感官特征評價結(jié)果見表1，酸敗氣味強度分布圖見圖1。

表1 消費者測試評價結(jié)果表

圖1 酸敗氣味強度分布圖

由表1可知，隨儲存溫度升高，燕麥粉在總體、氣味和哈喇氣味上均呈現(xiàn)出極顯著差異性。由圖1可知，超過70%的消費者可察覺哈喇氣味。在40℃和50℃下儲存的樣品，更多消費者察覺哈喇氣味，并認(rèn)為其強度更高且不可接受。

2.2 不同儲存條件的揮發(fā)性成分分析

應(yīng)用HS-SPEM-GC-MS技術(shù)對樣品中的揮發(fā)性成分進(jìn)行檢測分析，測試結(jié)果見表2。

由表2可得，共發(fā)現(xiàn)了28種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，包括9種醇、8種醛、4種酸、3種酮、1種酯、1種呋喃、1種烴和1種內(nèi)酯。正己醛為各樣品中所共有的豐富揮發(fā)性化合物，是燕麥粉質(zhì)量變化的特征性揮發(fā)成分。

表2 揮發(fā)性化合物鑒定與半定量表

2.3 正己醛含量與酸敗氣味強度分析

結(jié)合正己醛測試和定量感官描述分析，繪制正己醛-酸敗氣味強度得分曲線（n=55），得出產(chǎn)品感官特征強度與正己醛含量之間的關(guān)系，結(jié)果見圖2。

圖2 正己醛-酸敗氣味強度曲線圖

由圖2可知，正己醛濃度與酸敗氣味強度間呈現(xiàn)出良好相關(guān)性，當(dāng)正己醛濃度超過13 mg·kg-1時，氧化酸敗氣味強度達(dá)到中等水平，產(chǎn)品開始不被接受，易引發(fā)50%或以上的消費者投訴和產(chǎn)品質(zhì)量問題。

3 結(jié)論

以燕麥為原料的粉狀產(chǎn)品容易發(fā)生脂質(zhì)氧化酸敗，限制了該類產(chǎn)品的穩(wěn)定發(fā)展。結(jié)合HS-SPME-GC-MC得出正己醛是燕麥脂質(zhì)氧化酸敗的特征性揮發(fā)化合物，是產(chǎn)品質(zhì)量控制的重要指標(biāo)之一。燕麥粉的酸敗氣味強度與正己醛濃度呈正相關(guān)，為保證產(chǎn)品質(zhì)量，正己醛濃度應(yīng)控制在13 mg·kg-1以下。通過初步控制產(chǎn)品中的正己醛水平，有利于進(jìn)一步開展產(chǎn)品的質(zhì)量研究和優(yōu)化工作。