電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鋁鐵中間合金中14種微量元素

高融，杜文彬，羅策

(1.陜西億創(chuàng)鈦鋯檢測有限公司,寶雞 721014;2.寶鈦集團有限公司,寶雞 721014)

鋁鐵中間合金為鈦合金研制或生產(chǎn)過程中的添加合金,可改善鈦合金的延伸率、斷裂韌性等力學性能及合金的耐熱性[1-3],除此之外,鋁鐵中間合金還是一種煉鋼用的高效脫氧劑,能夠有效降低鋼中氧含量,提高鋼的質量[4]。由于鋁鐵中間合金中的微量元素會影響鈦合金的力學性能和鋼的脫氧效果[5-7],對其中微量元素含量的準確測定具有重要意義。

一般采用化學濕法分析鋁鐵中間合金的化學成分,但這種方法存在周期長、操作繁瑣、單元素測定成本高等缺點[8-10]。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)可實現(xiàn)多元素同時分析,具有精密度及準確度好,靈敏度高,檢出限低的優(yōu)點[11-15]。本工作建立了ICP-AES測定鋁鐵中間合金中14種微量元素含量,用基體匹配法和背景扣除的方法消除了基體干擾,以期為鋁鐵中間合金中微量元素的測定提供技術支撐。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

OPTIMA-4300V 型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀;ME-104E型電子天平。

鋁基體儲備溶液:10 g·L－1,取1.0 g鋁粉,用10 mL鹽酸、1 mL硝酸溶解后轉移至100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。其他所需質量濃度均由此溶液用水稀釋制得。

鐵基體儲備溶液:10 g·L－1,取1.0 g鐵粉,用5 mL鹽酸、5 mL 硝酸溶解后轉移至100 mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。其他所需質量濃度均由此溶液用水稀釋制得。

各元素的有證標準溶液(Cr、Mo、Nb等14種微量元素):1 g·L－1,其他所需質量濃度均由此溶液用水逐級稀釋制得。

鹽酸和硝酸為優(yōu)級純;鋁粉和鐵粉的純度均不小于99.99%;氬氣純度不小于99.99%;試驗用水為去離子水。

1.2 儀器工作條件

射頻功率1 300 W;等離子氣流量15 L·min－1,輔助氣流量0.20 L·min－1,霧化氣流量0.60 L·min－1;觀測高度15mm;蠕動泵流量1.5mL·min－1;積分模式為自動模式,積分時間1～10 s,積分次數(shù)2次。

1.3 試驗方法

稱取0.100 0 g樣品于250 mL 聚四氟乙烯燒杯中,加入15 mL 體積比為3∶1的鹽酸-硝酸混合溶液,先在常溫下消解,至反應平靜后于180℃加熱直至樣品完全溶解,冷卻至室溫,用水定容至100 mL塑料容量瓶中,定容,搖勻,供ICP-AES分析。

2 結果與討論

2.1 光譜干擾

按照試驗方法分析600 mg·L－1鐵基體溶液、400 mg·L－1鋁基體溶液、1 mg·L－1的各微量元素的單標準溶液和分別含600 mg·L－1鐵基體和400 mg·L－1鋁基體的1 mg·L－1的各微量元素的單標準溶液,每種元素選擇3～4條譜線。測試時發(fā)現(xiàn),鋁和鐵對各微量元素測定的影響僅表現(xiàn)為背景信號略增強,故可通過背景扣除的方式消除。結合各元素譜線的信噪比、靈敏度、受基體干擾等情況,選擇信噪比高、靈敏度適中、受干擾程度小的譜線作各元素的分析譜線,結果見表1。

表1 14種元素的分析譜線Tab.1 Analysis spectral lines of 14 elements

2.2 標準曲線、檢出限和測定下限

稱取6份0.400 0 g鋁粉和0.600 0 g鐵粉,按照試驗方法消解后,分別加入適量混合標準溶液,用水定容 至100 mL,得 到0,0.05,0.1,0.2,0.3,0.5 mg·L－1的基質匹配混合標準溶液系列,按照儀器工作條件測定。以各元素的質量濃度為橫坐標,其對應的光譜響應值為縱坐標繪制標準曲線,結果顯示:各元素的線性范圍均在0.5 mg·L－1以內(nèi),其他線性參數(shù)見表2。

按照儀器工作條件對空白溶液進行11 次連續(xù)測定,分別以3倍標準偏差(s)計算檢出限(3s),以10 倍標準偏差計算測定下限(10s),結果見表2。

表2 線性參數(shù)、檢出限和測定下限Tab.2 Linearity parameters，detection limits and lower limits of determination

2.3 精密度與回收試驗

按照試驗方法重復分析鋁鐵中間合金樣品11次,計算測定值的相對標準偏差(RSD),并對以上樣品進行加標回收試驗,計算回收率,結果見表3。

表3 精密度和回收試驗結果(n＝11)Tab.3 Results of tests for precision and recovery(n＝11)

由表3可知,14種微量元素的RSD為1.5%～6.0%,回收率為89.5%～107%,滿足日常檢測要求。

本工作采用ICP-AES對鋁鐵中間合金中14種微量元素的含量進行了測定,方法操作簡便、快速,數(shù)據(jù)可靠,適用于鋁鐵中間合金的日常分析。