壓裂支撐劑檢測(cè)過程影響因素探討

王光，任龍強(qiáng)

北京昆侖隆源石油開采技術(shù)有限公司（北京102200）

0 引言

水力壓裂技術(shù)是油田增產(chǎn)的核心技術(shù)。石油壓裂支撐劑作為水力壓裂中的重要原料，起到支撐人工裂縫、提供油氣滲流通道的作用，其性能決定著儲(chǔ)層改造效果和施工的成敗。石油壓裂支撐劑主要分為石英砂支撐劑、陶粒支撐劑和覆膜支撐劑三大類，其中覆膜支撐劑又分覆膜砂和覆膜陶粒2種。

目前石油壓裂支撐劑檢測(cè)采用的行業(yè)推薦標(biāo)準(zhǔn)為SY/T 5108—2014《水力壓裂和礫石填充作業(yè)用支撐劑性能檢測(cè)辦法》[1]，主要參照源標(biāo)準(zhǔn)（ISO 13503-2:2006+Amd 1:2009）《Petroleum and natural gas industries-Completion fluids and materials-Part 2:Measurement of properties of proppants used in hy?draulic fracturing and gravel-packing operations》，技術(shù)內(nèi)容與源標(biāo)準(zhǔn)基本保持一致[2]，但亦存在差別。本文在上述2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，對(duì)支撐劑濁度和破碎率的檢測(cè)方法進(jìn)行了對(duì)比分析，得出了影響檢測(cè)結(jié)果的主要因素。綜合考慮主要的影響因素，進(jìn)行了檢測(cè)條件優(yōu)選和過程優(yōu)化，進(jìn)而建立更為完善的支撐劑濁度和破碎率檢測(cè)方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

850~425 μm石英砂支撐劑、850~425μm超低密度陶粒支撐劑、850~425μm低密度陶粒支撐劑。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

支撐劑濁度及破碎率檢測(cè)實(shí)驗(yàn)用到的儀器有:WGZ-200型光電濁度儀、YAW-300B電液伺服壓力試驗(yàn)機(jī)、Φ50.8 mm標(biāo)準(zhǔn)破碎室（洛氏硬度56）、鋪平裝置[3]、DHG-9140A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、PJ200拍擊篩、標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩組、XT165體視顯微鏡、體密儀1、體密儀2。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

支撐劑濁度、破碎率檢測(cè)方法主要參照行業(yè)推薦標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5108—2014，部分對(duì)比實(shí)驗(yàn)參照源標(biāo)準(zhǔn)ISO 13503-2:2006+AmdI:2009。

2 支撐劑濁度檢測(cè)影響因素分析

濁度是支撐劑的一項(xiàng)重要指標(biāo)，用來衡量支撐劑的粉塵及雜質(zhì)含量[4]，行業(yè)推薦標(biāo)準(zhǔn)和源標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)過程存在較大的區(qū)別，主要體現(xiàn)在，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)用樣品量采用同類產(chǎn)品等重量，源標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)用樣品量采用同類產(chǎn)品等體積。

為了保證結(jié)果的可對(duì)比性，實(shí)驗(yàn)過程采用同一批純凈水，并且使用標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)濁度儀進(jìn)行校準(zhǔn)，使用該批純凈水歸零，以減少實(shí)驗(yàn)用水及濁度儀本身帶來的誤差。

2.1 等體積/等質(zhì)量檢測(cè)方法

本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了濁度檢測(cè)方法對(duì)比，分別采用等體積檢測(cè)方法（源標(biāo)準(zhǔn)）和等質(zhì)量檢測(cè)方法（行業(yè)推薦標(biāo)準(zhǔn)），檢測(cè)樣品材質(zhì)為陶粒支撐劑和石英砂支撐劑，檢測(cè)結(jié)果見表1。

圓球度合格的石英砂支撐劑，材質(zhì)單一，體積密度約為1.5 g/cm3，采用30.0 g等質(zhì)量檢測(cè)法或20 mL等體積檢測(cè)法時(shí)，二者顆粒數(shù)基本相同。因此，表1中樣品3在采用等體積或等質(zhì)量方法進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，總比表面積和基本相同，檢測(cè)結(jié)果較為接近。

表1 850~425μm支撐劑濁度實(shí)驗(yàn)對(duì)比

樣品1、2陶粒支撐劑，視密度差別較大，采用等質(zhì)量檢測(cè)方法時(shí)，2個(gè)樣品的顆?？偙砻娣e差近70%，濁度差值為55 FTU；采用等體積檢測(cè)方法時(shí)，濁度差值為4.3 FTU。水力壓裂過程中，支撐劑施工規(guī)模一般按照體積計(jì)算，采用等體積檢測(cè)方法能更準(zhǔn)確反映使用過程中的實(shí)際狀態(tài)。因此，陶粒支撐劑濁度檢測(cè)宜采用等體積檢測(cè)法。同樣，等體積法亦較好的適用于石英砂支撐劑的濁度檢測(cè)。

2.2 液體層位

行業(yè)推薦標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了“用手水平往復(fù)搖動(dòng)0.5 min，60次（不能攪動(dòng)，放置5 min），使用醫(yī)用針管抽出制備好的樣品液體”的操作方式，卻未規(guī)定抽取液體的層位。本次實(shí)驗(yàn)主要考察抽取不同液體層位對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。A、B、C三位實(shí)驗(yàn)員檢測(cè)結(jié)果見表2。三位實(shí)驗(yàn)員所檢測(cè)的結(jié)果均為：靠近支撐劑上表面的濁度最高，中間層次之，表層液體最?。凰袡z測(cè)結(jié)果中，同一樣品不同液體層位的濁度最大值和最小值之間最大相差11.1 FTU。

表2 不同實(shí)驗(yàn)員對(duì)同一石英砂支撐劑檢測(cè)結(jié)果

表3中數(shù)據(jù)為同一實(shí)驗(yàn)員檢測(cè)的3個(gè)不同樣品，進(jìn)一步說明了抽取液體的層位對(duì)濁度檢測(cè)結(jié)果的影響。

表3 同一實(shí)驗(yàn)員對(duì)不同石英砂支撐劑檢測(cè)結(jié)果

3 支撐劑破碎率檢測(cè)影響因素分析

3.1 鋪平方式

1）現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)鋪平方。目前行業(yè)推薦標(biāo)準(zhǔn)或源標(biāo)準(zhǔn)采用的鋪平方式為：將稱出樣品倒入破碎室里，破碎室內(nèi)支撐劑鋪置面應(yīng)盡可能鋪平。在鋪平過程中，需要往復(fù)傾斜破碎室進(jìn)行找平。往復(fù)傾斜找平幅度不同、次數(shù)不同直接影響支撐劑在破碎室內(nèi)的密實(shí)程度，進(jìn)而影響支撐劑破碎率，因此，不同實(shí)驗(yàn)員得出的檢測(cè)結(jié)果出入較大，影響結(jié)果判定。表4為不同鋪平方式對(duì)支撐劑破碎率的影響。

表4 鋪平方式對(duì)石英砂支撐劑破碎率影響

2）鋪平裝置。針對(duì)目前標(biāo)準(zhǔn)中的鋪平方式不足，設(shè)計(jì)一款鋪平裝置，替代了往復(fù)傾斜破碎室進(jìn)行找平的方式。

鋪平方法：稱取一定量的支撐劑，然后倒入體密儀漏斗中，并將標(biāo)準(zhǔn)破碎室置于體密儀漏斗正下方中心對(duì)齊，將防濺裝置置于破碎室之上，打開閥門，支撐劑自然下落至破碎室內(nèi)，利用鋪平裝置[2]將破碎室內(nèi)支撐劑刮平，放入活塞，旋轉(zhuǎn)180°，后續(xù)按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行。

在進(jìn)行支撐劑的抗壓強(qiáng)度檢測(cè)時(shí)，取用的樣品體積相同，在破碎室內(nèi)徑相同（Φ50.8 mm）時(shí)支撐劑在破碎室內(nèi)的填充高度相同。在利用體密儀填充破碎室時(shí)，破碎室內(nèi)支撐劑的密實(shí)程度與檢測(cè)體積密度時(shí)的密實(shí)程度一致，這保證了同一支撐劑在破碎室內(nèi)的密實(shí)程度不受操作人員影響，從而保證破碎率的穩(wěn)定性。

支撐劑在破碎室內(nèi)的填充高度相同，通過刮平裝置可以將支撐劑上表面刮平，進(jìn)一步保證了同一人不同次之間、不同人之間檢測(cè)破碎率的一致性。表5采用鋪平裝置可以看出實(shí)驗(yàn)員A、B、C之間、三個(gè)實(shí)驗(yàn)員不同次之間檢測(cè)結(jié)果一致性較高。

表5 不同實(shí)驗(yàn)員采用鋪平裝置檢測(cè)同一石英砂樣品破碎率

3.2 檢測(cè)環(huán)境溫度

檢測(cè)環(huán)境溫度對(duì)支撐劑破碎率檢測(cè)結(jié)果的影響主要體現(xiàn)在溫度方面，氣溫較低時(shí)液壓油黏度較大，壓力穩(wěn)定性變差，升壓階段末端存在壓力上揚(yáng)現(xiàn)象，導(dǎo)致壓力超過設(shè)定壓力，穩(wěn)壓階段存在上下波動(dòng)較大，致使破碎室內(nèi)支撐劑反復(fù)受壓，雙重作用影響了破碎率的檢測(cè)準(zhǔn)確度[5]。

表6為液壓油溫度對(duì)支撐劑破碎率的影響分析。冬季上午壓力試驗(yàn)機(jī)第1組實(shí)驗(yàn)，當(dāng)液壓油溫度較低時(shí)，第1個(gè)樣品破碎率較高，達(dá)到了10.13%；隨著實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行，液壓油溫度升高，破碎率降低，第1組實(shí)驗(yàn)第3個(gè)樣品破碎率降為8.88%。當(dāng)進(jìn)行第3組實(shí)驗(yàn)時(shí)，油溫進(jìn)一步升高，破碎率較第1組實(shí)驗(yàn)穩(wěn)定性增加；而進(jìn)行下午破碎率實(shí)驗(yàn)時(shí)，檢測(cè)結(jié)果已基本穩(wěn)定，不受實(shí)驗(yàn)次序的影響。

表6 液壓油溫度對(duì)石英砂破碎率檢測(cè)結(jié)果影響

為進(jìn)一步驗(yàn)證溫度條件對(duì)支撐劑破碎率的影響，進(jìn)行了壓力試驗(yàn)機(jī)預(yù)壓69 MPa支撐劑4次，充分預(yù)熱，然后進(jìn)行表7的實(shí)驗(yàn)，可以看出充分預(yù)熱后兩個(gè)實(shí)驗(yàn)員6次檢測(cè)結(jié)果之間差別不大，基本趨于穩(wěn)定。

表7 壓力試驗(yàn)機(jī)充分預(yù)熱后檢測(cè)結(jié)果（石英砂支撐劑）

3.3 升壓速率

行業(yè)推薦標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于升壓速率的要求是：1 min升至額定壓力，保持該壓力2 min；而源標(biāo)準(zhǔn)的要求是以13.8 MPa/min的速率升至額定壓力，保持該壓力2 min。本實(shí)驗(yàn)通過改變壓力試驗(yàn)機(jī)的升壓速率，分析升壓速率對(duì)支撐劑破碎率的影響。

表8和表9中實(shí)驗(yàn)編號(hào)為1和2的2組實(shí)驗(yàn)分別采用行業(yè)推薦標(biāo)準(zhǔn)和源標(biāo)準(zhǔn)的升壓方式，升壓至額定壓力，通過數(shù)據(jù)對(duì)比分析可得，采用行業(yè)推薦標(biāo)準(zhǔn)較快的升壓方式，直接導(dǎo)致支撐劑樣品破碎率升高。

表8 升壓速度對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響（850~425μm）

表9 升壓速度對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響（600~300μm）

3.4 粒徑分布影響

先將850～425μm的壓裂用石英砂支撐劑分樣、篩分成850～600μm和600～425μm不同的粒徑規(guī)格，然后分別進(jìn)行同壓力破碎率實(shí)驗(yàn)，壓后均采用425μm的篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，稱量篩下物的質(zhì)量，計(jì)算出破碎率。

表10可以看出顆粒偏粗時(shí)體積密度較大[1,6]，主要由支撐劑體積密度測(cè)試原理引起，材質(zhì)和圓球度基本相同時(shí)顆粒越大形成的沖量越大，越易形成緊密堆積，造成體積密度較高，最終引起粗顆粒破碎率降低[7,8]。

圖1為表10中各規(guī)格樣品測(cè)試破碎率篩分后425μm篩上物顯微鏡照片，其中850～600μm規(guī)格顆粒測(cè)試破碎率后篩上物可以看出存在較多破碎過的顆粒，而600～425μm顆粒碎后篩上物可以看出幾乎不存在破碎過的顆粒，說明了800～600μm的大顆粒表面剝離少量碎片，顆粒主體不足以從425μm網(wǎng)孔中漏下，但是600～425μm的細(xì)顆粒直徑稍微變化，顆粒主體就成為425μm的篩下物。在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定相同規(guī)格顆粒范圍內(nèi)，顆粒越粗相同閉合壓力下測(cè)得破碎率越低。

表10 用于抗壓強(qiáng)度測(cè)試的樣品粒徑分布

圖1 測(cè)試破碎率篩分后425μm篩上物顯微鏡照片

4 結(jié)論與建議

1）支撐劑濁度檢測(cè)過程等質(zhì)量和等體積差別較大，等體積更能體現(xiàn)實(shí)際應(yīng)用。

2）支撐劑濁度檢測(cè)過程中影響因素較多，特別是往復(fù)搖動(dòng)幅度、抽取液體的層位對(duì)支撐劑濁度影響較大。

3）支撐劑破碎率檢測(cè)過程中影響因素較多，應(yīng)統(tǒng)一規(guī)定操作方法、開發(fā)簡(jiǎn)易設(shè)備，盡量減少 人工操作更有利于提高檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定性，可以提供更準(zhǔn)確的依據(jù)。

4）在檢測(cè)支撐劑破碎率之前應(yīng)對(duì)壓力試驗(yàn)機(jī)充分進(jìn)行預(yù)熱，以提高穩(wěn)定性。

5）壓力試驗(yàn)機(jī)的升壓速速率對(duì)支撐劑抗壓強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果存在一定影響，因此合理的升壓速率有利于支撐劑抗壓強(qiáng)度合格。

6）支撐劑的粒徑分布對(duì)支撐劑破碎率有較大影響，因此檢測(cè)所使用的樣品要保證其代表性。