玉米淀粉制備中擠壓聯(lián)用亞硫酸浸泡預(yù)處理工藝優(yōu)化

何 東，付昱東，段慶松，王 含，王可心，王依凡，霍金杰，肖志剛,,*

（1.沈陽(yáng)師范大學(xué)糧食學(xué)院，遼寧沈陽(yáng) 110034；2.沈陽(yáng)農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，遼寧沈陽(yáng) 110866）

玉米淀粉是應(yīng)用很廣泛的碳水化合物，適用于食品加工、環(huán)保材料、釀造和醫(yī)療等行業(yè)[1]。玉米淀粉的生產(chǎn)不受季節(jié)影響，具有純度高、品質(zhì)好、附加值高等特點(diǎn)，經(jīng)不同改性處理后的玉米淀粉具備多種優(yōu)點(diǎn)，不僅在食品領(lǐng)域廣受青睞，而且在化工、材料和醫(yī)療等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用[2]。

目前，傳統(tǒng)的玉米淀粉提取工藝存在生產(chǎn)周期長(zhǎng)，長(zhǎng)時(shí)間浸泡腐蝕設(shè)備、污染環(huán)境等缺點(diǎn)[3]，為了解決濕磨工藝浸泡周期長(zhǎng)、環(huán)境污染等問題，國(guó)內(nèi)外研究集中于尋找亞硫酸的替代品如蛋白酶、細(xì)胞滲透劑和L-半胱氨酸等[4?6]，來破壞玉米顆粒中蛋白質(zhì)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，從而有利于淀粉顆粒的釋放。利用兩步浸泡工藝和超聲波處理來縮短生產(chǎn)周期，提高生產(chǎn)效率[7?8]。為改進(jìn)玉米濕法浸泡工藝，選取擠壓手段對(duì)玉米進(jìn)行預(yù)處理，在低溫高水分的擠壓條件下，通過一定機(jī)械能和水熱作用[9]使米顆粒細(xì)胞壁和蛋白質(zhì)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)被破壞，削弱蛋白質(zhì)和淀粉間的結(jié)合力，減弱淀粉和蛋白分子間的相互作用，加速淀粉的分離[10?11]。

本實(shí)驗(yàn)研究不同的擠壓溫度、擠壓水分、螺桿轉(zhuǎn)速以及浸泡時(shí)間對(duì)玉米淀粉提取率的影響，探討擠壓處理改進(jìn)玉米淀粉提取的可行性，運(yùn)用剪切和水熱作用來達(dá)到破壞淀粉和蛋白的相互作用，縮短玉米淀粉提取的生產(chǎn)周期，提高生產(chǎn)效率，同時(shí)為擠壓技術(shù)在提取玉米淀粉工藝的可行性研究提供理論依據(jù)。

5.油田內(nèi)部自身因素。在油田的開發(fā)建設(shè)過程中，難免會(huì)對(duì)周邊農(nóng)田、林地、水域、空氣質(zhì)量等產(chǎn)生不同程度的影響，盡管這些影響按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)屬于可控范圍，仍然成為部分農(nóng)戶索要高額補(bǔ)償費(fèi)的借口。另外，企業(yè)還需要不斷完善自身的工作機(jī)制，從業(yè)人員的素質(zhì)還需要不斷提高，整個(gè)油地工作需要根據(jù)宏觀形勢(shì)的變化不斷創(chuàng)新思維，探索和諧共建的新思路、新辦法、新措施。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

玉米 質(zhì)量分?jǐn)?shù)74.24%，蛋白質(zhì)含量6.3%，脂肪含量5.8%，水分含量為10.38%，產(chǎn)地黑龍江大慶淀粉；亞硫酸、氫氧化鉀、氫氧化鈉、鹽酸 分析純，天津大茂化學(xué)試劑有限公司；糖化酶（酶活性為10 萬U/G） 美倫生物公司；DNS 試劑 北京索萊寶科技公司；醋酸鈉緩沖溶液pH4.75 北京酷來搏科技有限公司。

AEY-212 分析天平 湘儀儀器設(shè)備公司；HH-6A 水浴鍋 上海皓莊儀器有限公司；電熱鼓風(fēng)干燥箱、ZQPW-70 全溫震蕩培養(yǎng)箱 天津市萊玻特瑞儀器設(shè)備有限公司；MA45C-000230VI 型水分測(cè)定儀

賽多利斯生物有限公司；UV-1230S 紫外分光光度計(jì) 翱藝儀器有限公司；貝克曼離心機(jī) 貝克曼商貿(mào)公司；中型雙螺桿擠壓機(jī) 自制；TENSOR II 紅外光譜 Bruken/Germany 公司；H-9500 掃描電鏡 日本日立公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.3.1 淀粉提取率

2.2 對(duì)照組、病例組超聲解剖測(cè)量指標(biāo)對(duì)比 病例組的三維超聲表現(xiàn)同對(duì)照組。其中25例初次三維顯像肛提肌出現(xiàn)回聲失落，需要再次調(diào)節(jié)探頭方向，調(diào)整三維成像技術(shù)后方可顯示完整的盆膈裂孔形態(tài)。

操作要點(diǎn)：參照王亞丹[8]的方法略微改動(dòng)，稱取30.0 g 玉米粒于三角瓶中，料液比為1:3，亞硫酸濃度為0.2%，乳酸濃度0.5%，在50 ℃下浸泡48 h，然后將充分浸泡的玉米粒去除浸泡液，加入150 mL 蒸餾水，采用破壁機(jī)粗磨1 min，過100 目篩，分離出粗纖維和胚芽，再細(xì)磨2 min，過200 目篩，分離出細(xì)纖維，將過濾液進(jìn)行離心10 min，轉(zhuǎn)速4000 r/min，分離得到蛋白和淀粉，干燥備用[12]。

1.2.2 擠壓聯(lián)用H2SO3浸泡工藝

操作要點(diǎn)：將玉米粒進(jìn)行脫胚，然后對(duì)玉米進(jìn)行擠壓預(yù)處理，稱取擠壓預(yù)處理后的玉米30.0 g 于三角瓶中，料液比為1:3，亞硫酸濃度為0.2%，乳酸濃度為0.5%，在一定溫度下浸泡一定時(shí)間，然后將充分浸泡的玉米去除浸泡液，加入150 mL 蒸餾水，采用破壁機(jī)粗磨1 min，過100 目篩，分離出粗纖維，再細(xì)磨2 min，過200 目篩，分離出細(xì)纖維，將過濾液進(jìn)行離心10 min，轉(zhuǎn)速4000 r/min，分離得到蛋白和淀粉，干燥備用。

1.2.3 淀粉提取率和純度測(cè)定

1.2.1 傳統(tǒng)濕磨工藝

根據(jù)表3中的各因素回歸擬合后得到二次回歸方程為：Y=92.53?0.18A+0.17B?0.02C+0.70D?0.055AB?0.22AC?0.44AD+0.42BC?0.067BD+0.20 CD?0.31A2?0.31B2?0.63C2?0.38D2，由表3可得，模型P<0.0001，說明回歸方程已達(dá)到了極顯著的水平，失擬項(xiàng)（P=0.6298>0.05）差異并不顯著，表明所得到方程能夠很好預(yù)測(cè)擠壓各因素對(duì)玉米淀粉提取率的變化規(guī)律，決定系數(shù)為R2=0.9461，說明回歸方程擬合程度很好。各個(gè)因素影響的程度由F值可知浸泡時(shí)間（D）>擠壓溫度（A）>擠壓水分（B）>螺桿轉(zhuǎn)速（C）。其中A、B、D 與交互項(xiàng)AC、AD、BC 和二次項(xiàng)A2、B2、C2、D2對(duì)響應(yīng)值的影響達(dá)到極顯著的水平（P<0.01），而C、交互項(xiàng)AB、BD 對(duì)響應(yīng)值的影響表現(xiàn)為不顯著。

2.2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì) 根據(jù)以上單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，進(jìn)行4 因素3 水平的響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)，以玉米淀粉提取率作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，確定擠壓聯(lián)用H2SO3工藝的最佳工藝條件，根據(jù)Box-Behnken 試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見表2[24]。

式中：X 為玉米淀粉中的淀粉純度，%；C 為葡萄糖的濃度，mg/mL；V 為樣品稀釋的體積，mL；M 為淀粉樣品的質(zhì)量，mg；W 為樣品中的含水量，%；0.9 為淀粉含量的換算系數(shù)。

1.2.4 單因素實(shí)驗(yàn)

1.2.4.1 擠壓溫度對(duì)提取率和純度的影響 將原料進(jìn)行擠壓預(yù)處理，擠壓溫度分別為25、30、35、40、45、50 ℃，螺桿轉(zhuǎn)速設(shè)置為180 r/min，控制物料水分為45%，擠壓后烘干，稱取30 g 樣品在H2SO3濃度0.2%、乳酸濃度0.5%、浸泡溫度50 ℃、時(shí)間12 h下浸泡，然后通過細(xì)磨、過篩、靜置、離心、干燥，得到玉米淀粉，計(jì)算淀粉提取率和純度。

1.2.4.2 擠壓水分對(duì)提取率和純度的影響 將原料進(jìn)行擠壓預(yù)處理，擠壓溫度控制在35 ℃，螺桿轉(zhuǎn)速設(shè)置為180 r/min，設(shè)置物料水分分別為35%、40%、45%、50%、55%，擠壓后烘干，稱取30 g 樣品在H2SO3濃度0.2%、乳酸濃度0.5%、浸泡溫度50 ℃、時(shí)間12 h 下浸泡，然后通過細(xì)磨、過篩、靜置、離心、干燥，得到玉米淀粉，計(jì)算淀粉提取率和純度。

Michael Mauer:現(xiàn)代科學(xué)認(rèn)為，直覺是一種來源可信的理解力或洞察力，特別是在需要做出決策的復(fù)雜情境下，它能根據(jù)我們的直觀本能做出判斷。人類的大腦經(jīng)過漫長(zhǎng)進(jìn)化之后，針對(duì)有意義的事情可以閃電般地做出評(píng)估，并以安全方式執(zhí)行。因此而產(chǎn)生的本能感覺聚合體，便是直覺，但我們也必須要將基本直覺與智慧直覺區(qū)分開來。

1.2.4.3 螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)提取率和純度的影響 將原料進(jìn)行擠壓預(yù)處理，擠壓溫度控制在35 ℃，螺桿轉(zhuǎn)速分別為100、140、180、220、260 r/min，控制物料水分為45%，擠壓后烘干，稱取30 g 樣品在H2SO3濃度0.2%、乳酸濃度0.5%、浸泡溫度50 ℃、時(shí)間12 h下浸泡，然后通過細(xì)磨、過篩、靜置、離心、干燥，得到玉米淀粉，計(jì)算淀粉提取率和純度。

在安全接入管理方面，系統(tǒng)可以通過監(jiān)聽和主動(dòng)探測(cè)等方式檢測(cè)內(nèi)部網(wǎng)絡(luò)中所有在線的主機(jī)，來判別當(dāng)前在線的主機(jī)是否為可信任主機(jī)，若探測(cè)到非法的可疑主機(jī)，則可以阻止其訪問任何網(wǎng)絡(luò)資源，防止非法主機(jī)對(duì)網(wǎng)絡(luò)進(jìn)行攻擊或竊密。在網(wǎng)絡(luò)安全平臺(tái)的設(shè)計(jì)上可以通過設(shè)置防火墻系統(tǒng)來實(shí)現(xiàn)內(nèi)網(wǎng)和外網(wǎng)的隔離防護(hù)。對(duì)遠(yuǎn)程辦公的人員則可提供IPSec VPN接入，確保數(shù)據(jù)傳輸過程中的安全，實(shí)現(xiàn)用戶對(duì)服務(wù)器系統(tǒng)的受控訪問。同時(shí)也可采用入侵檢測(cè)設(shè)備，作為防火墻的功能互補(bǔ)，用于提供對(duì)監(jiān)控網(wǎng)段的攻擊的實(shí)時(shí)報(bào)警與響應(yīng)。

1.2.4.4 H2SO3浸泡時(shí)間對(duì)提取率和純度的影響將原料進(jìn)行擠壓預(yù)處理，擠壓溫度控制在35℃，螺桿轉(zhuǎn)速設(shè)置為180r/min，控制物料水分為45%，擠壓后烘干，稱取30 g 樣品在H2SO3濃度0.2%、乳酸濃度0.5%、浸泡溫度50 ℃，時(shí)間分別為6、9、12、15、18 h 條件下浸泡，然后通過細(xì)磨、過篩、靜置、離心、干燥，得到玉米淀粉，計(jì)算淀粉提取率和純度[14]。

1.2.5 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì) 根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析，選擇擠壓溫度、擠壓水分、螺桿轉(zhuǎn)速以及浸泡時(shí)間為自變量，淀粉提取率為響應(yīng)值，設(shè)計(jì)4 因素3 水平響應(yīng)面分析，優(yōu)化出最佳的玉米淀粉提取工藝參數(shù)。其他因素為：H2SO3濃度0.2%，乳酸濃度0.5%，浸泡溫度為50℃。試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素見表1。

表1 響應(yīng)面設(shè)計(jì)自變量因素水平設(shè)計(jì)Table 1 Response surface design independent variable factor level

2.1.1 擠壓溫度對(duì)玉米淀粉提取率和純度的影響相關(guān)研究表明，擠壓作用中產(chǎn)生的熱能對(duì)淀粉結(jié)構(gòu)影響很大，如顆粒損壞、有序態(tài)消失、分子降解等[17]，因此，在玉米淀粉的提取過程中，合理的控制擠壓溫度在60 ℃以下。由圖1可知，在25～45 ℃時(shí)，擠壓過程中產(chǎn)生的熱能較小，沒有達(dá)到分離淀粉的最佳熱能，不足以充分破壞包裹淀粉顆粒的蛋白網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，但此時(shí)的淀粉純度較高，可能是由于此時(shí)的熱能并未對(duì)淀粉純度造成影響，隨著溫度的逐漸升高，淀粉提取率也隨之升高[18]，當(dāng)溫度達(dá)到45 ℃時(shí)，淀粉得到最高提取率89.77%，純度為91.93%。當(dāng)擠壓溫度繼續(xù)升溫達(dá)到50 ℃時(shí)，淀粉提取率和純度都有所下降，可能的原因是擠壓中的熱能會(huì)破壞淀粉的結(jié)構(gòu)，使得淀粉發(fā)生部分降解，形成多糖和部分小分子糖類[11]。因此，選取擠壓溫度為45 ℃較為合適。

1.2.7 玉米淀粉化學(xué)結(jié)構(gòu)和顆粒形態(tài)特征的分析

1.2.7.1 紅外光譜的測(cè)定 準(zhǔn)確稱取3.00 mg 干燥后研磨均勻的樣品，進(jìn)行壓片處理，壓力保持控制在15 kPa，選擇4000～400 cm?1光譜范圍，分辨率設(shè)置為4 cm?1[15]。

缺鉬發(fā)生原因：強(qiáng)酸性紅壤柑橘園，鉬被土壤固定，有效鉬含量低。其次，土壤中磷不足時(shí)，鉬的吸收率降低，硫酸鹽肥料施用過多，鉬的吸收被抑制，容易發(fā)生缺鉬。

1.2.7.2 淀粉顆粒形態(tài)的測(cè)定 將淀粉樣品放入45 ℃烘箱中烘干，過100 目篩，取少量待測(cè)淀粉樣品用導(dǎo)電銀膠粘到掃描電鏡放置臺(tái)，將樣品進(jìn)行噴金處理，然后放入電子顯微鏡中進(jìn)行觀察[16]。

1.3 數(shù)據(jù)處理

每組均進(jìn)行三次平行實(shí)驗(yàn)，采用SPSS26.0 進(jìn)行方差分析和差異化顯著分析，Origin9.5 軟件作圖，Design-Expert 8.0.6 響應(yīng)面分析。

腎腫瘤是泌尿系統(tǒng)當(dāng)中較為常見的一種惡性腫瘤疾病,選擇采用腹腔鏡腎部分切除術(shù)對(duì)于腎腫瘤進(jìn)行治療,是臨床當(dāng)中一種有效的治療方法,這種治療方法能夠具有較小的創(chuàng)傷,而且在治療過程中會(huì)產(chǎn)生較小的并發(fā)癥,患者恢復(fù)較快,所以具有較為典型的優(yōu)點(diǎn)[1]。在對(duì)患者進(jìn)行治療的時(shí)候,可以有效的達(dá)到與開放手術(shù)同等的去腫瘤的目的,所以能有效控制患者的病情,提升患者的生活質(zhì)量。本研究主要分析對(duì)于腎腫瘤選擇采用后腹腔鏡腎部分切除術(shù)進(jìn)行治療的臨床治療效果,并將主要研究情況作出如下報(bào)道。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素結(jié)果

1.2.6 傳統(tǒng)濕磨工藝與擠壓聯(lián)用H2SO3浸泡工藝比較 參照王亞丹[8]的方法將傳統(tǒng)濕磨工藝略微改動(dòng)，其浸泡條件為：H2SO3濃度0.2%、乳酸濃度0.5%、浸泡溫度為50 ℃、浸泡時(shí)間48 h，與擠壓聯(lián)用H2SO3浸泡工藝通過響應(yīng)面優(yōu)化得到最佳工藝參數(shù)的淀粉提取率、淀粉純度和浸泡時(shí)間進(jìn)行對(duì)比。

圖1 擠壓溫度對(duì)玉米淀粉提取率和淀粉純度的影響Fig.1 Effects of extrusion temperature on extraction rate and purity of corn starch

2.1.2 擠壓水分對(duì)玉米淀粉提取率和純度的影響由圖2可知，在開始階段，當(dāng)擠壓水分在35%～50%時(shí)，提高擠壓過程中的水分，淀粉的提取率和純度逐漸升高，可能是因?yàn)樵跀D壓過程中，水分的增加會(huì)加速淀粉的溶出，從而提高淀粉提取率，而在低水分條件下，淀粉在物理剪切作用下容易發(fā)生降解影響其純度，隨著水分升高淀粉降解程度降低，純度逐漸提高[19]；隨著水分含量不斷增加，當(dāng)擠壓水分達(dá)到50%時(shí)，淀粉獲得最高提取率90.46%和純度93.22%，此時(shí)的擠壓水分使得淀粉的溶出達(dá)到最大值，同時(shí)淀粉的純度也不會(huì)受到影響。當(dāng)擠壓水分到達(dá)55%，此時(shí)淀粉的溶出量達(dá)到飽和，淀粉提取率略有下降的原因可能是高水分條件下擠壓作用對(duì)包裹蛋白質(zhì)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的破壞作用減小，部分淀粉不能充分溶出，此時(shí)的淀粉純度也不會(huì)受到擠壓作用的影響[20]。因此，擠壓水分選擇50%較為合適。

圖2 擠壓水分對(duì)玉米淀粉提取率和淀粉純度的影響Fig.2 Effects of extrusion moisture on extraction rate and purity of corn starch

2.1.3 螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)玉米淀粉提取率和純度的影響在擠壓過程中，提高螺桿轉(zhuǎn)速，增加機(jī)械剪切力，有利于破壞分子間的作用力。由圖3可知，擠壓轉(zhuǎn)速在100～180 r/min 時(shí)，擠壓轉(zhuǎn)速增加與淀粉的提取率變化趨勢(shì)相同，可能是機(jī)械能對(duì)胚乳中的蛋白質(zhì)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的破壞程度提高，游離淀粉隨之增加，從而使淀粉和蛋白質(zhì)的分離更加容易[21]；當(dāng)轉(zhuǎn)速達(dá)到180 r/min時(shí)，獲得最高淀粉提取率91.21%和淀粉純度92.42%；擠壓轉(zhuǎn)速在180～260 r/min 時(shí)，隨著轉(zhuǎn)速的提高，機(jī)械剪切力增大，不僅能破壞蛋白質(zhì)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，還會(huì)對(duì)淀粉顆粒破碎，部分結(jié)晶度損失[22]。因此，選取適中的擠壓轉(zhuǎn)速為180 r/min。

圖3 螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)玉米淀粉提取率和淀粉純度的影響Fig.3 Effects of extrusion speed on extraction rate and purity of corn starch

2.1.4 H2SO3浸泡時(shí)間對(duì)玉米淀粉提取率和純度的影響 玉米原料通過擠壓處理，在水熱和剪切力作用下，胚乳中的蛋白質(zhì)基質(zhì)受到了不同程度的破壞，但是對(duì)蛋白質(zhì)基質(zhì)的主要結(jié)構(gòu)二硫鍵的破壞程度還不夠充分，還是需要通過H2SO3浸泡提取。由圖4可知，隨著浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)，亞硫酸會(huì)破壞蛋白質(zhì)的二硫鍵，導(dǎo)致蛋白質(zhì)逐漸變性，淀粉顆粒充分的溶出，當(dāng)浸泡時(shí)間達(dá)到12 h 時(shí)，蛋白質(zhì)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)被充分破壞，淀粉顆粒的溶出達(dá)到最大值，此時(shí)的淀粉提取率92.44%和淀粉純度92.04%；隨著浸泡時(shí)間的增加，淀粉提取率和純度變化不大[23]，因此，從節(jié)約時(shí)間和提高效益的角度考慮，最佳浸泡時(shí)間為12 h。

圖4 H2SO3 浸泡時(shí)間對(duì)玉米淀粉提取率和淀粉純度的影響Fig.4 Effects of H2SO3 soaking time on extraction rate and purity of corn starch

2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)對(duì)工藝參數(shù)的優(yōu)化

1.2.3.2 3,5-二硝基水楊酸法測(cè)定淀粉純度 稱取淀粉樣品50.0 mg，加入6 mL KOH（2 mol/L）溶液使其充分溶解，加入3 mL 醋酸鈉緩沖溶液（0.4 mol/L，pH=4.75），用1 mol/L 鹽酸調(diào)pH 至4.75，最后加入70 μL糖化酶，于水浴鍋中65 ℃下作用40 min。測(cè)定還原糖濃度，計(jì)算淀粉純度[13]。

2.2.2 方差分析 利用Design-Expert 8.0.6 軟件對(duì)表2進(jìn)行二次回歸擬合處理，得到回歸方差分析結(jié)果見表3。

表2 響應(yīng)面工藝優(yōu)化及結(jié)果分析Table 2 Process optimization and results of response surface methodology

式中：P 為淀粉提取率，%；m 為分離提取的淀粉質(zhì)量（干基），g；M 為玉米的總質(zhì)量，g；W 為玉米中的含水量，%；74.24%為淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)[4]。

表3 回歸方程的方差分析結(jié)果Table 3 Results of variance analysis of regression equation

2.2.3 響應(yīng)面交互作用分析 根據(jù)回歸方程分析，考察擠壓溫度、擠壓水分、螺桿轉(zhuǎn)速、浸泡時(shí)間這四個(gè)因素間的交互作用與淀粉提取率的變化情況，經(jīng)Design-Expert 軟件制作所得響應(yīng)面，通過響應(yīng)曲面陡峭程度和三維等高線疏密，可以直觀判斷兩因素間的交互作用程度。如圖5～圖8所示，圖5整個(gè)響應(yīng)值較平緩，等高線的形狀趨近于橢圓形，說明擠壓溫度與螺桿轉(zhuǎn)速的交互作用對(duì)于淀粉提取率具有顯著影響，但影響程度并不是最大的。圖6整個(gè)響應(yīng)面值較陡，等高線趨近于橢圓且分布較密集，說明擠壓溫度與浸泡時(shí)間的交互作用對(duì)于淀粉提取率具有較大影響，由方差分析結(jié)果得到其影響程度是最大的。圖7整個(gè)響應(yīng)面值較平緩，等高線趨近于橢圓，說明擠壓水分與螺桿轉(zhuǎn)速的交互作用對(duì)于淀粉提取率具有較大影響。圖8整個(gè)響應(yīng)面值較陡，等高線趨近于橢圓且分布密集，說明螺桿泵轉(zhuǎn)速與浸泡的交互作用對(duì)于淀粉提取率具有顯著影響。以上所有結(jié)果與方差分析的結(jié)果一致。

觀察兩組血糖指標(biāo)，包括空腹血糖(FPG)、餐后2 h血糖(2 hPG)、糖化血紅蛋白(HbAlc)。取兩組治療后空腹靜脈血 3 mL，靜置 2 h，3 000 r/min，離心處理 10 min，保存-80℃冰箱待檢；行酶聯(lián)免疫吸附法測(cè)定多聚ADP核糖聚合酶(PARP)。

圖5 擠壓溫度與螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)淀粉提取率的交互影響Fig.5 Interaction of extrusion temperature and screw speed on starch extraction rate

圖6 擠壓溫度與浸泡時(shí)間對(duì)淀粉提取率的交互影響Fig.6 Interaction of extrusion temperature and soaking time on starch extraction rate

圖7 擠壓水分與螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)淀粉提取率的交互影響Fig.7 Interaction of extrusion moisture and screw speed on starch extraction rate

圖8 螺桿轉(zhuǎn)速與浸泡時(shí)間對(duì)淀粉提取率的交互影響Fig.8 Interaction of screw speed and soaking time on starch extraction rate

2.2.4 驗(yàn)證試驗(yàn) 為了確定實(shí)驗(yàn)結(jié)果的正確性，利用Design-Expert 軟件進(jìn)行分析，得到最優(yōu)的玉米淀粉提取條件為擠壓溫度40 ℃、擠壓水分53%、螺桿轉(zhuǎn)速194 r/min、浸泡時(shí)間14 h，此條件下淀粉提取率預(yù)測(cè)其最大值為93.16%。在此最佳條件下進(jìn)行3 次平行試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果玉米淀粉提取率為93.25%±0.16%，純度為95.15%±0.46%。實(shí)際值與理論值僅相差0.09%，兩者一致性較高，表明該回歸模型能夠很好地反映各因素對(duì)玉米淀粉提取率的影響，并證明了采用擠壓聯(lián)用H2SO3浸泡預(yù)處理工藝的可行性。

2.3 傳統(tǒng)濕磨工藝與擠壓聯(lián)用H2SO3 預(yù)處理工藝的對(duì)比

由表4可知，擠壓聯(lián)用H2SO3浸泡工藝的提取率比傳統(tǒng)濕磨工藝高1.79%，淀粉的純度也相應(yīng)提高了0.78%，整個(gè)生產(chǎn)工藝的提取時(shí)間縮短了34 h。為下一步研究擠壓預(yù)處理工藝的分離機(jī)理提供一定的理論支撐。

表4 傳統(tǒng)濕磨工藝與擠壓聯(lián)用H2SO3 工藝對(duì)比Table 4 Basic components of corn starch prepared by different preparation technology

2.4 玉米淀粉結(jié)構(gòu)和形態(tài)特征的結(jié)果分析

2.4.1 傅里葉紅外光譜分析 采用紅外光譜對(duì)不同提取工藝的玉米淀粉進(jìn)行結(jié)構(gòu)特征分析，如圖9所示，3313 cm?1是碳水化合物的特征峰是O-H 伸縮振動(dòng)峰，與分子間的氫鍵有關(guān)，2978 cm?1所對(duì)應(yīng)的是反對(duì)稱的-CH2伸縮振動(dòng)峰，1645 cm?1所對(duì)應(yīng)的是吸附水中H-O-H 彎曲振動(dòng)所產(chǎn)生的[25]，1342 cm?1所對(duì)應(yīng)的為-CH-伸縮振動(dòng)峰，1020 cm?1所對(duì)應(yīng)的為COH 伸縮振動(dòng)峰1170～998 cm?1為淀粉特征譜帶，859 cm?1為D-吡喃糖苷鍵和572～757 cm?1是-CH2搖擺振動(dòng)產(chǎn)生的淀粉特征峰[25]。a、b 兩種不同加工提取工藝所得到的玉米淀粉的紅外光譜上出現(xiàn)的吸收峰是相同的，其最大吸收峰波數(shù)范圍也沒有變化，同時(shí)峰位的峰吸收強(qiáng)度也并沒有差異，表明擠壓預(yù)處理并未使淀粉的化學(xué)結(jié)構(gòu)發(fā)生改變[26]。

[9]胡麗娜：《時(shí)間:童話的“阿德涅彩線”——論童話的敘事結(jié)構(gòu)》，浙江師范大學(xué)碩士學(xué)位論文，2004年，第18頁(yè)。

第四階段，當(dāng)學(xué)生的抽象思維能力繼續(xù)發(fā)展，教師應(yīng)開始考慮適時(shí)地向?qū)W習(xí)者講解“集合論”途徑下的分?jǐn)?shù)概念.“集合論”途徑所產(chǎn)生的分?jǐn)?shù)，主要是指有序數(shù)對(duì)形式的分?jǐn)?shù)，這種公理化的分?jǐn)?shù)定義形式抽象性強(qiáng)，完全成為了一種符號(hào).對(duì)于使用這種分?jǐn)?shù)定義方式對(duì)中學(xué)生進(jìn)行教學(xué)是否合適的問題，弗萊登塔爾[21]明確指出：應(yīng)該先以形式化程度稍低的方法進(jìn)行過渡，例如先以{m/n|m、n∈Z,n≠0}形式的分?jǐn)?shù)定義進(jìn)行教學(xué).換言之，教師對(duì)學(xué)生講解有序數(shù)對(duì)形式的分?jǐn)?shù)概念前，必須保證學(xué)生已經(jīng)較好地掌握了有理數(shù)概念.

圖9 兩種不同工藝制備玉米淀粉的紅外光譜圖Fig.9 Infrared spectra of corn starch prepared by two different processes

2.4.2 淀粉顆粒形態(tài)的分析 從圖10可以看出未經(jīng)擠壓預(yù)處理的淀粉顆粒外形完整光滑，呈典型的多面體形態(tài)。而在低溫高水分?jǐn)D壓處理后的部分淀粉顆粒表面出現(xiàn)微小凹坑及輕微褶皺，顆粒棱角不如原淀粉分明，但淀粉顆粒依然保持完好狀態(tài)[27]?？赡苁怯捎诘矸垲w粒受力向前，并在擠壓機(jī)腔體內(nèi)受到一系列復(fù)合作用力的過程導(dǎo)致淀粉顆粒微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，呈現(xiàn)出蓬松狀態(tài)進(jìn)而解體，淀粉顆粒由原先的光滑多角體形變?yōu)槔饨敲黠@的不規(guī)則碎石狀[28]。

“就是古錢啊?！崩腺Z輕拍一下桌子，大聲說道。“老方丈說這古錢千人碰，萬人用，最容易聚緣。而且他還從廟中功德箱里取出幾枚也不知道是什么年代的古錢，凈選磨得字都看不清的那種。方丈用廟里串佛珠的繩子把那幾枚錢串在一起做成了手鏈綁在我手上。之后又開了一副方子，要我家里人如法炮制，我家里人千恩萬謝，又捐了不少香油錢，這才離開廟里。說來也巧，自打那以后，我身子也不虛了，精神也見好。家里都說是老方丈給我的古錢鏈子的功勞。”

圖10 玉米淀粉的掃描電鏡圖Fig.10 Scanning electron microscope of corn starch

3 結(jié)論

本研究采用擠壓聯(lián)合H2SO3浸泡提取玉米淀粉，在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上利用響應(yīng)面優(yōu)化分析，確定了最佳的提取工藝：玉米淀粉提取條件為擠壓溫度40 ℃、擠壓水分53.74%、螺桿轉(zhuǎn)速194.48 r/min、浸泡時(shí)間14 h。得到玉米淀粉提取率達(dá)到了93.25%相比傳統(tǒng)濕磨工藝提高了1.79%，相較于傳統(tǒng)濕磨工藝縮短淀粉預(yù)處理時(shí)間34 h。紅外圖譜分析說明擠壓技術(shù)只是利用物理剪切作用，沒有改變淀粉的化學(xué)結(jié)構(gòu)，通過SEM 觀察擠壓后的少部分淀粉顆粒表面出現(xiàn)凹坑和輕微皺褶，顆粒狀態(tài)整體保持完好，本次實(shí)驗(yàn)為下一步研究淀粉的理化特性和擠壓預(yù)處理的分離機(jī)理提供一定的理論支撐。