球形壓頭的滑動(dòng)速度對(duì)材料微米劃痕響應(yīng)的影響

劉明， 嚴(yán)富文， 高誠(chéng)輝

(福州大學(xué)機(jī)械工程及自動(dòng)化學(xué)院， 福建 福州 350108)

0 引言

劃痕測(cè)試法具有可靠性高、 操作簡(jiǎn)單、 樣品易于制備等優(yōu)點(diǎn)[1]， 常被用于評(píng)估金屬[2]、 聚合物[3-4]、 玻璃[5-6]、 涂層[7]等的各項(xiàng)力學(xué)性能， 比如： 斷裂韌性[8]、 摩擦系數(shù)[9]、 劃痕硬度[10]、 涂層和基體間的結(jié)合強(qiáng)度[11]等. 劃痕測(cè)試的常用方法是給壓頭施加一定的法向載荷， 讓其在試樣表面劃刻出一條溝槽， 進(jìn)而測(cè)量試樣的表面輪廓、 壓入深度、 殘余深度、 摩擦系數(shù)和聲發(fā)射等參數(shù)[12]. 通常， 有許多因素會(huì)影響材料的劃痕響應(yīng)， 比如： 法向載荷[13]、 界面溫度[14]、 表面粗糙度[15]、 試樣傾斜[16-17]等. 此外， 滑動(dòng)速度也是影響材料劃痕響應(yīng)的一個(gè)重要因素. Geng等[18]對(duì)PC進(jìn)行納米劃痕實(shí)驗(yàn)， 發(fā)現(xiàn)滑動(dòng)速度增大時(shí)， 壓入深度和殘余深度先線性減小， 然后幾乎保持恒定； 彈性恢復(fù)率呈對(duì)數(shù)形式增加， 并可以通過(guò)Arruda-Boyce模型進(jìn)行解釋. Bandyopadhyay等[19]通過(guò)微米劃痕測(cè)試研究了鈉鈣硅玻璃的變形行為， 發(fā)現(xiàn)壓頭和試樣接觸區(qū)域的最大拉應(yīng)力和最大切應(yīng)力均隨滑動(dòng)速度的增加而增大； 劃痕寬度、 壓入深度和磨損率均隨滑動(dòng)速度的增大而減小. Zhou等[20]在0.05～15 mm·s-1的速度范圍內(nèi)對(duì)紫銅進(jìn)行劃痕測(cè)試， 發(fā)現(xiàn)在較小的法向載荷下， 滑動(dòng)速度對(duì)摩擦系數(shù)幾乎無(wú)影響； 而當(dāng)法向載荷較大時(shí)， 摩擦系數(shù)隨滑動(dòng)速度先減小隨后趨于穩(wěn)定.

微米劃痕測(cè)試可模擬微切削和機(jī)械拋光過(guò)程， 其中， 滑動(dòng)速度對(duì)最終的表面成型有著重要影響. PC、 熔融石英、 紫銅和鎂合金AZ31四種材料在制造業(yè)中有著廣泛應(yīng)用。此外， 上述四種材料分別屬于聚合物、 玻璃、 金屬單質(zhì)、 金屬合金四種材料體系， 而這四種材料又是各自所屬材料體系中非常典型的材料. 因此選擇這四種材料作為研究對(duì)象， 每一種材料體系中均有一個(gè)代表性的測(cè)試結(jié)果， 可以對(duì)這四種材料體系的微米劃痕測(cè)試中速度產(chǎn)生的影響形成全面的認(rèn)識(shí). 本研究使用球形壓頭對(duì)PC、 熔融石英、 紫銅和鎂合金AZ31進(jìn)行微米劃痕測(cè)試， 分析了滑動(dòng)速度對(duì)試樣的壓入深度、 殘余深度、 彈性恢復(fù)率、 溝槽寬度和劃痕摩擦系數(shù)的影響， 并計(jì)算劃痕硬度以評(píng)估試樣的抗劃擦性.

1 微米劃痕實(shí)驗(yàn)

在恒定的法向載荷下， 用Anton Paar MST2型微米劃痕儀對(duì)PC、 熔融石英、 紫銅和鎂合金AZ31進(jìn)行劃痕測(cè)試， 如圖1(a)所示. 伴有堆積和凹陷形成時(shí)劃痕溝槽橫截面的示意圖分別如圖1(b)和(c)所示. 在室溫和大氣環(huán)境及干摩擦狀態(tài)下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)， 測(cè)試過(guò)程中壓頭僅有法向位移， 樣品進(jìn)行水平移動(dòng). 微米劃痕的測(cè)試過(guò)程分為三步： 首先， 壓頭在5 mN的法向載荷(該載荷非常小， 在樣品表面產(chǎn)生的變形可忽略不計(jì)[9])下進(jìn)行前掃描， 獲得樣品的初始表面形貌， 擬合出其最小二乘中線， 由此計(jì)算出PC、 熔融石英、 紫銅和鎂合金AZ31的表面粗糙度Ra分別為： 0.010、 0.007、 0.025和0.038 μm； 其次， 在恒定的法向載荷Fn和滑動(dòng)速度v下， 壓頭在樣品表面上劃刻出一條溝槽， 獲得樣品的側(cè)向力Ft和聲發(fā)射， 同時(shí)壓頭的垂直位移減去初始表面輪廓即為真實(shí)的壓入深度dp， 劃痕摩擦系數(shù)μ可通過(guò)μ=Ft/Fn計(jì)算得到[21]； 最后， 在5 mN的法向載荷下進(jìn)行后掃描， 此過(guò)程中壓頭的垂直位移減去初始表面輪廓即為真實(shí)的殘余深度dr. 相鄰兩次劃痕測(cè)試間隔150 μm， 確保這兩次測(cè)試之間不會(huì)相互影響. 對(duì)于PC、 紫銅和鎂合金AZ31， 滑動(dòng)速度范圍為1～60 mm·min-1； 對(duì)于熔融石英， 為確保其劃痕變量隨滑動(dòng)速度出現(xiàn)明顯的變化趨勢(shì)， 速度范圍設(shè)置為0.1～60 mm·min-1. 當(dāng)滑動(dòng)速度v≤ 2 mm·min-1時(shí)， 劃痕長(zhǎng)度為1 mm， 采樣頻率隨滑動(dòng)速度而增加， 確保每次測(cè)試獲得300個(gè)采樣點(diǎn)； 當(dāng)滑動(dòng)速度v> 2 mm·min-1時(shí)， 每次劃痕測(cè)試歷時(shí)3 s完成， 劃痕長(zhǎng)度隨著滑動(dòng)速度而增加(例如， 當(dāng)滑動(dòng)速度為60 mm·min-1時(shí)， 劃痕長(zhǎng)度為3 mm)， 采樣頻率為100 Hz， 同樣確保每次測(cè)試獲得300個(gè)采樣點(diǎn). 金剛石壓頭的半頂角ω=60°， 球形針尖的半徑R≈100 μm， 壓頭的球錐轉(zhuǎn)變深度dt=R(1-sinω)≈13.4 μm. 與試樣相比， 剛性壓頭在劃痕測(cè)試中的變形可忽略不計(jì).

圖1 微米劃痕測(cè)試的示意圖及堆積或凹陷形成時(shí)的溝槽橫截面Fig.1 Schematic diagram of microscratch test and cross section of groove with the formation of pile-up or sink-in

2 微米劃痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

圖2展示了Fn=0.75 N和v=17 mm·min-1時(shí)紫銅的3個(gè)劃痕測(cè)試結(jié)果。這些劃痕變量均處于波動(dòng)狀態(tài)， 是由樣品不均勻的微觀結(jié)構(gòu)和塑性變形[22]、 粘滑行為[23]以及表面粗糙度等引起的. 此外， 紫銅和鎂合金AZ31是多晶體， 其晶界和晶向會(huì)導(dǎo)致劃痕變量發(fā)生波動(dòng)； 對(duì)于PC， 其黏性阻力也可能導(dǎo)致劃痕變量產(chǎn)生波動(dòng)[24]. 殘余深度和壓入深度有幾乎相同的變化趨勢(shì)， 是因?yàn)樵谕淮蝿澓蹨y(cè)試中溝槽各個(gè)位置的彈性恢復(fù)能力幾乎相同. 在劃刻的初始階段和結(jié)束階段測(cè)得的劃痕變量不穩(wěn)定， 相同的實(shí)驗(yàn)結(jié)果已被報(bào)導(dǎo)過(guò)[9, 22]， 因此這兩部分?jǐn)?shù)據(jù)不參與計(jì)算； 在l/4～3l/4范圍內(nèi)的劃痕變量處于穩(wěn)定狀態(tài)， 取該范圍內(nèi)測(cè)量數(shù)據(jù)的平均值作為各變量的最終取值， 以減小數(shù)據(jù)波動(dòng)帶來(lái)的誤差. 此外， 在劃痕測(cè)試中， 試樣表面傾斜不可避免， 但傾斜角度非常小(約為0.16°)， 對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生的影響可忽略不計(jì).

圖2 紫銅的微米劃痕測(cè)試結(jié)果及光學(xué)圖像(Fn=0.75 N, v=17 mm·min-1) Fig.2 Results of microscratch test and optical image of copper(Fn=0.75 N, v=17 mm·min-1)

紫銅的微米劃痕測(cè)試結(jié)果如圖2所示， 其中插圖為紫銅的劃痕溝槽的光學(xué)圖像. 劃痕測(cè)試期間， 由于材料的塑性流動(dòng)， 在其溝槽邊緣形成堆積， 堆積的出現(xiàn)導(dǎo)致溝槽邊緣不是完美的直線， Gao等[9]報(bào)導(dǎo)過(guò)相同的實(shí)驗(yàn)結(jié)果. PC和鎂合金AZ31的劃痕溝槽與紫銅的有相同的特征. 對(duì)不同的材料， 在不同法向載荷下， 滑動(dòng)速度對(duì)材料微米劃痕響應(yīng)的影響可能存在差異[20]， 但文中所用四種材料屬于不同的材料體系， 各材料的測(cè)試結(jié)果間沒(méi)有可比性. 對(duì)熔融石英進(jìn)行劃痕測(cè)試時(shí)， 取較小的法向載荷Fn=0.02 N， 是因?yàn)樵诟蟮姆ㄏ蜉d荷下熔融石英易產(chǎn)生裂紋， 此時(shí)其劃痕響應(yīng)的變化趨勢(shì)的機(jī)理變得更加復(fù)雜， 而本文著重研究無(wú)裂紋時(shí)試樣的劃痕響應(yīng)； 若所取的法向載荷進(jìn)一步減小， 實(shí)驗(yàn)儀器的精度不夠. 劃痕測(cè)試后熔融石英表面上的劃痕溝槽在微米尺度下幾乎無(wú)法被觀察到. 在較大法向載荷下， Wei等[25]使用球形壓頭對(duì)熔融石英進(jìn)行微米劃痕實(shí)驗(yàn)， 發(fā)現(xiàn)其溝槽邊緣上仍會(huì)發(fā)生凹陷， 因此， 根據(jù)微納米劃痕實(shí)驗(yàn)的測(cè)試結(jié)果， 可推測(cè)本實(shí)驗(yàn)中熔融石英的溝槽邊緣會(huì)發(fā)生凹陷. 在文中所施加的法向載荷下， 所有樣品在劃痕測(cè)試后均未產(chǎn)生裂紋.

2.1 滑動(dòng)速度對(duì)深度和彈性恢復(fù)率的影響

壓入深度dp和殘余深度dr與滑動(dòng)速度v之間的關(guān)系分別如圖3和圖4所示, 可用冪函數(shù)進(jìn)行擬合.

圖3 壓入深度與滑動(dòng)速度之間的關(guān)系Fig.3 Variation of penetration depth with sliding velocity

圖4 殘余深度與滑動(dòng)速度的關(guān)系Fig.4 Variation of residual depth with sliding velocity

在四種試樣中， 紫銅的壓入深度最大， 可達(dá)7.7 μm， 該深度遠(yuǎn)小于壓頭的球錐轉(zhuǎn)變深度dt≈13.4 μm， 因此， 劃痕測(cè)試中僅有壓頭頂端的圓球與樣品接觸. 壓入深度和殘余深度均隨滑動(dòng)速度的增大而非線性減小， 類似的實(shí)驗(yàn)結(jié)論已被報(bào)導(dǎo)過(guò)[26-27]. 隨著滑動(dòng)速度的增大， 樣品發(fā)生硬化現(xiàn)象從而導(dǎo)致壓入深度減小， 表明樣品抵抗法向壓入的能力不斷增強(qiáng). 在同一載荷下， 若用dp1(dr1)表示最大壓入(殘余)深度，dp2(dr2)表示最小壓入(殘余)深度， 那么PC、 熔融石英、 紫銅和鎂合金AZ31壓入深度的最大減小率(dp1-dp2)/dp1分別為10.4%、 39.7%、 20.2%、 10.6%. 殘余深度始終小于壓入深度， 是因?yàn)閴侯^劃刻之后劃痕溝槽發(fā)生了彈性恢復(fù). 上述四種材料殘余深度的最大減小率(dr1-dr2)/dr1分別為81.7%、 70.6%、 29.9%、 19.3%， 和各材料對(duì)應(yīng)的壓入深度的減小率相比， 滑動(dòng)速度對(duì)殘余深度的影響更大.

壓入深度代表總的變形量， 彈性恢復(fù)深度de=dp-dr代表彈性變形量， 因此， 彈性恢復(fù)率可定義為de/dp， 代表彈性變形在總的變形中所占的比例. 彈性恢復(fù)率與滑動(dòng)速度之間的關(guān)系如圖5所示， 冪函數(shù)的擬合結(jié)果與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)吻合. 隨著滑動(dòng)速度的增加， 彈性恢復(fù)率先迅速增大， 然后趨于平緩， 類似的實(shí)驗(yàn)結(jié)果已被報(bào)導(dǎo)過(guò)[18, 28]. PC是一種典型的聚合物， 會(huì)表現(xiàn)出黏彈性變形[29]. 因此， 在劃刻過(guò)程中， 會(huì)展現(xiàn)出黏彈性恢復(fù)， 也就是其彈性響應(yīng)有延遲， 劃刻之后需要足夠的時(shí)間以進(jìn)行徹底的彈性恢復(fù)， 從而獲得真實(shí)的殘余深度[30]. 然而， 本實(shí)驗(yàn)中的殘余深度是劃刻之后立即測(cè)量的， 測(cè)試過(guò)程中并未考慮時(shí)間對(duì)殘余深度的影響， 所測(cè)殘余深度并非真實(shí)的殘余深度， 但是PC的彈性恢復(fù)率在較大的滑動(dòng)速度下幾乎接近100%， 見(jiàn)圖5(a)， 意味著在足夠大的滑動(dòng)速度下， 由PC的黏彈性行為導(dǎo)致的延遲的彈性恢復(fù)很小， 其黏彈性對(duì)變形產(chǎn)生的影響大幅減弱， 可忽略不計(jì)， 彈性變形占主導(dǎo)[31]. 綜上所述， 在PC的劃痕測(cè)試中， 當(dāng)滑動(dòng)速度較小時(shí)， 黏彈性變形占主導(dǎo)； 當(dāng)滑動(dòng)速度較大時(shí)， 彈性變形占主導(dǎo)， 相同的結(jié)論已被報(bào)導(dǎo)過(guò)[24, 31]. 對(duì)于熔融石英，de/dp>50%， 見(jiàn)圖5(b)， 表明試樣的彈性變形占主導(dǎo)， 對(duì)于硬脆材料， 這是合理的. 如圖5(c)和(d)所示， 對(duì)于紫銅和鎂合金AZ31這兩種軟金屬，de/dp<50%， 表明試樣的塑性變形占主導(dǎo). 隨著滑動(dòng)速度的增加， 接觸區(qū)域位錯(cuò)形成并不斷積聚， 位錯(cuò)密度不斷增大， 這會(huì)導(dǎo)致樣品抵抗塑性變形的能力增強(qiáng)， 因此紫銅和鎂合金AZ31的彈性恢復(fù)率不斷增大. 彈性恢復(fù)率也可用于評(píng)估樣品的抗劃擦性[32]， 其值隨滑動(dòng)速度而增大， 表明樣品的抗劃擦能力增強(qiáng).

圖5 彈性恢復(fù)率與滑動(dòng)速度的關(guān)系Fig.5 Variation of elastic recovery rate with sliding velocity

2.2 滑動(dòng)速度對(duì)劃痕溝槽寬度的影響

忽略溝槽邊緣的堆積與凹陷后壓頭與試樣間的幾何接觸模型如圖6所示. 接觸區(qū)域在水平方向上的投影是一個(gè)弓形， 見(jiàn)圖6(b)， 水平方向上的接觸投影面積Sh為：

圖6 忽略堆積和凹陷的幾何接觸模型Fig.6 Geometrical contact model in which pile-up and sink-in are ignored

(1)

接觸區(qū)域在垂直方向上的投影是一個(gè)半圓， 見(jiàn)圖6(c)， 垂直方向上的接觸投影面積Sv為：

(2)

根據(jù)公式(1)和(2)計(jì)算的Sh和Sv存在一定的誤差， 因?yàn)閳D6的模型中忽略堆積會(huì)導(dǎo)致計(jì)算的Sh和Sv偏小， 忽略凹陷會(huì)導(dǎo)致計(jì)算的Sh和Sv偏大.

在PC、 紫銅和鎂合金AZ31的每一條劃痕溝槽的光學(xué)圖像中取5次測(cè)量值的平均值作為該條溝槽劃痕寬度ws(見(jiàn)圖2)的最終取值， 以減小堆積帶來(lái)的測(cè)量誤差. 在圖6所示的幾何接觸模型中， 根據(jù)壓入深度可計(jì)算幾何接觸寬度wc：

(3)

從劃痕溝槽的光學(xué)圖像中測(cè)量的劃痕寬度ws、 根據(jù)圖6所示的模型計(jì)算的幾何接觸寬度wc以及滑動(dòng)速度v之間的關(guān)系如圖7所示， 可用冪函數(shù)進(jìn)行擬合. 圖7(b)中沒(méi)有劃痕寬度ws， 是因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)中熔融石英表面的劃痕溝槽幾乎無(wú)法被觀察到，ws無(wú)法被測(cè)量.ws和wc均隨滑動(dòng)速度的增大而非線性減小， Li等[33]報(bào)導(dǎo)過(guò)類似的實(shí)驗(yàn)結(jié)果.ws和wc主要受到壓入深度的影響， 壓入深度隨滑動(dòng)速度而減小， 從而導(dǎo)致二者減小. PC、 紫銅和鎂合金AZ31的劃痕寬度均大于幾何接觸寬度， 是因?yàn)闇喜圻吘壣洗嬖诙逊e， 劃痕寬度在堆積的最高點(diǎn)處進(jìn)行測(cè)量， 而計(jì)算幾何接觸寬度時(shí)忽略了堆積， 所以劃痕寬度所在的位置高于幾何接觸寬度所在的位置， 見(jiàn)圖1(b). 隨著滑動(dòng)速度的增大， 劃痕寬度和幾何接觸寬度之間的差值逐漸減小， 這是由于堆積高度隨滑動(dòng)速度而減小[34]， 導(dǎo)致劃痕寬度不斷接近幾何接觸寬度. 如圖7(a)所示， 在0.05 N的法向載荷下， PC的劃痕寬度和幾何接觸寬度幾乎重合， 是因?yàn)樵谳^小的載荷下， 溝槽邊緣形成的堆積不明顯， 堆積對(duì)測(cè)量劃痕寬度產(chǎn)生的影響非常小.

圖7 劃痕寬度和幾何接觸寬度與滑動(dòng)速度的關(guān)系Fig.7 Variation of scratch width and geometric contact width with sliding velocity

2.3 滑動(dòng)速度對(duì)劃痕硬度的影響

劃痕硬度被定義為單位面積上所承受的法向載荷， 根據(jù)圖6所示的忽略堆積和凹陷后的幾何接觸模型， 由幾何接觸寬度wc可計(jì)算劃痕硬度Hc[33]：

(4)

此外， 根據(jù)從劃痕溝槽中測(cè)量的殘余劃痕寬度ws可計(jì)算劃痕硬度Hs[35]：

(5)

劃痕硬度Hc或Hs與滑動(dòng)速度v之間的關(guān)系如圖8所示， 可用冪函數(shù)進(jìn)行擬合. 隨著滑動(dòng)速度的增加， 劃痕硬度先迅速增大， 然后趨于平緩， 與Zhu等[36]的實(shí)驗(yàn)結(jié)論相吻合. 在相同的法向載荷下， 由于PC、 紫銅和鎂合金AZ31的wcHs， 并且試樣的劃痕硬度隨著法向載荷而增大. 使用三棱錐玻式壓頭測(cè)量的PC、 熔融石英、 紫銅和鎂合金AZ31的納米壓痕硬度分別為： 0.256 GPa[37]、 9.800 GPa[38]、 1.800 GPa[39]和1.200 GPa[40]. 比較可知， 四種試樣的最大劃痕硬度均小于其納米壓痕硬度. AlMotasem等[41]通過(guò)分子動(dòng)力學(xué)模擬納晶鐵素體的劃痕和壓痕實(shí)驗(yàn)， 發(fā)現(xiàn)由于堆積的形成， 壓痕硬度是劃痕硬度的兩倍以上. 壓頭形狀不同可能造成劃痕硬度和壓痕硬度之間存在差異. 劃痕測(cè)試中的側(cè)向力在水平方向上產(chǎn)生接觸壓力并在接觸區(qū)域產(chǎn)生切應(yīng)力， 這可視為殘余應(yīng)力進(jìn)而影響法向接觸行為. 同時(shí)， 在相同的法向載荷下， 與壓痕測(cè)試相比， 劃痕測(cè)試中的側(cè)向力在劃刻過(guò)程中會(huì)使材料更容易產(chǎn)生屈服， 從而產(chǎn)生更大的壓入深度和更大的垂直接觸投影面積， 因此， 可能導(dǎo)致劃痕硬度小于壓痕硬度[9]. 熔融石英的劃痕硬度遠(yuǎn)小于壓痕硬度， 可能是因?yàn)槠錅喜圻吘壈l(fā)生了凹陷， 而圖6所示的模型中忽略了溝槽邊緣的凹陷， 壓入深度dp大于接觸深度dc， 見(jiàn)圖1(c)， 由dp計(jì)算的垂直接觸投影面積比由dc計(jì)算的真實(shí)垂直接觸投影面積大， 導(dǎo)致其劃痕硬度Hc偏小， 進(jìn)而使Hc遠(yuǎn)小于其壓痕硬度. 此外， PC在0.050 N下速度較大時(shí)趨于穩(wěn)定的劃痕硬度與0.245 N下的努氏硬度(0.137 GPa)吻合； 熔融石英在高速下趨于穩(wěn)定的劃痕硬度遠(yuǎn)小于9.800 N下的努氏硬度(4.900 GPa)； 紫銅在0.750 N下速度較高時(shí)趨于穩(wěn)定的劃痕硬度與0.245 N下的努氏硬度(1.200 GPa)基本吻合； 鎂合金AZ31在0.500 N且較大速度下趨于穩(wěn)定的劃痕硬度與1.960 N下的努氏硬度(0.702 GPa)吻合.

圖8 劃痕硬度與滑動(dòng)速度的關(guān)系Fig.8 Variation of scratch hardness with sliding velocity

隨著滑動(dòng)速度的增大， PC的分子鏈段之間易于纏結(jié)并且纏結(jié)密度隨之增加， 樣品抵抗壓頭法向壓入的能力增強(qiáng)， 從而導(dǎo)致其劃痕硬度增加[24, 42]. 紫銅和鎂合金AZ31塑性變形的機(jī)理是位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)， 位錯(cuò)對(duì)二者的劃痕硬度有重要影響. 位錯(cuò)密度隨滑動(dòng)速度而迅速增大， 導(dǎo)致位錯(cuò)纏結(jié)的形成， 這些位錯(cuò)優(yōu)先在壓頭下邊成核， 并阻礙連續(xù)運(yùn)動(dòng)位錯(cuò)的形成， 從而導(dǎo)致位錯(cuò)積聚[27]； 此外在晶界處位錯(cuò)也會(huì)受到阻礙， 也能導(dǎo)致位錯(cuò)的積聚， 進(jìn)而出現(xiàn)應(yīng)變率硬化現(xiàn)象， 導(dǎo)致二者的劃痕硬度增加. 在另一方面， 根據(jù)公式(4)和(5)， 在恒定的法向載荷下， 劃痕硬度取決于溝槽的寬度， 寬度隨滑動(dòng)速度而減小(見(jiàn)圖7)， 導(dǎo)致劃痕硬度增大. 劃痕硬度可用來(lái)表征材料的抗劃擦能力， 其值增大表明材料抵抗塑性變形和犁溝損傷的能力增強(qiáng)， 即抗劃擦能力增強(qiáng).

2.4 滑動(dòng)速度對(duì)劃痕摩擦系數(shù)的影響

當(dāng)劃痕測(cè)試中熔融石英和金屬不產(chǎn)生裂紋時(shí)， 二者的側(cè)向力Ft由黏著組分Fa和犁溝組分Fp組成[9, 25]. 相應(yīng)地， 劃痕摩擦系數(shù)μ由黏著摩擦系數(shù)μa和犁溝摩擦系數(shù)μp組成. 然而PC是一種典型的聚合物， 其黏彈性行為對(duì)摩擦響應(yīng)有顯著影響， 因此對(duì)于PC， 其劃痕摩擦系數(shù)除了包含μa和μp外， 還包括黏彈性摩擦系數(shù)μv[24, 43]. 假設(shè)試樣的側(cè)向和法向硬度相等， 基于圖6所示的幾何接觸模型， 可計(jì)算犁溝摩擦系數(shù)μp[9]：

(6)

如圖9所示， 隨著滑動(dòng)速度的增加， PC的劃痕摩擦系數(shù)μ先增加后減小， 與Zhang等[24]在較大法向載荷下報(bào)導(dǎo)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相吻合. 犁溝摩擦系數(shù)μp隨著滑動(dòng)速度而減小， 是因?yàn)閴喝肷疃葴p小導(dǎo)致犁溝效應(yīng)減弱. 由于圖6所示的幾何接觸模型中忽略了凹陷和堆積， 對(duì)垂直和水平方向的接觸投影面積有一定影響， 進(jìn)而影響μp. PC的黏著摩擦系數(shù)μa[43]可根據(jù)下式計(jì)算：

圖9 PC的摩擦系數(shù)與滑動(dòng)速度的關(guān)系Fig.9 Variation of friction coefficient of PC with sliding velocity

(7)

式中：τ表示界面剪切應(yīng)力;p是接觸區(qū)域的局部壓力， 也即樣品的劃痕硬度.τ和p之間的關(guān)系[43]可用下式表示：

τ=τ0+αp

(8)

式中：τ0和α是對(duì)τ和p間的關(guān)系進(jìn)行線性擬合時(shí)的擬合參數(shù).黏著摩擦系數(shù)μa[43]可表示為：

(9)

隨著滑動(dòng)速度增大， 劃痕硬度增加， 導(dǎo)致μa減小， 在聚合物的劃痕測(cè)試中報(bào)導(dǎo)過(guò)類似的實(shí)驗(yàn)結(jié)果[44]. 除PC外， 大量聚合物的τ0和α值被給出[45]， 因此， 需要進(jìn)一步的研究以確定PC的τ0和α值， 從而計(jì)算其μa.

圖9(c)表明當(dāng)滑動(dòng)速度在1～12 mm·min-1的范圍內(nèi)時(shí)， PC的μa+μv隨滑動(dòng)速度而增大， 由于μa隨滑動(dòng)速度而減小， 因此μa+μv的增加歸因于μv的增大. 隨著滑動(dòng)速度的增加， 在應(yīng)力活化和溫升的作用下， 壓頭和PC的接觸區(qū)域的分子鏈段開(kāi)始運(yùn)動(dòng)并且在該區(qū)域變得雜亂無(wú)章[46-47]. 在這種情況下， 分子鏈段間的纏結(jié)和剪切作用加劇， 內(nèi)部能量耗散增加， 造成PC的黏性阻力隨著滑動(dòng)速度而增大， 從而導(dǎo)致μv增加[24]. 但在較高的滑動(dòng)速度下， 由于壓頭和樣品間接觸時(shí)間減少， 接觸區(qū)域的分子鏈段無(wú)法跟上壓頭的運(yùn)動(dòng)， 從而導(dǎo)致黏性阻力減弱，μv減小[24]. 因此， 當(dāng)滑動(dòng)速度大于12 mm·min-1時(shí)， 在μa、μp和μv均減小的情況下， PC的劃痕摩擦系數(shù)μ減小.

熔融石英和金屬的黏著摩擦系數(shù)μa和黏著切應(yīng)力pa[9]可由下式計(jì)算：

(10)

如圖10所示， 熔融石英的劃痕摩擦系數(shù)μ、 黏著摩擦系數(shù)μa和黏著切應(yīng)力pa均隨滑動(dòng)速度的增加而先增大后減小， 最后趨于穩(wěn)定. 因?yàn)閴喝肷疃葴p小導(dǎo)致犁溝摩擦系數(shù)μp始終減小， 所以可認(rèn)為黏著摩擦系數(shù)的變化決定了劃痕摩擦系數(shù)的變化趨勢(shì). 犁溝摩擦系數(shù)的值較小， 是因?yàn)槭┘拥姆ㄏ蜉d荷較小， 導(dǎo)致壓入深度較小， 劃痕溝槽幾乎無(wú)法被觀察到， 犁溝效應(yīng)不顯著. 犁溝摩擦系數(shù)遠(yuǎn)小于黏著摩擦系數(shù)， 表明劃痕測(cè)試中黏著摩擦占主導(dǎo). 在較小的滑動(dòng)速度下， 壓頭后邊的拉應(yīng)力隨著滑動(dòng)速度而增大， 從而導(dǎo)致劃痕摩擦系數(shù)μ增加[48]. 當(dāng)滑動(dòng)速度大于20 mm·min-1時(shí)， 壓頭和樣品間的摩擦狀態(tài)符合動(dòng)摩擦定律，μ的變化趨勢(shì)滿足Amonton定律[49]， 所以其值幾乎保持不變， 約為0.104.

圖10 熔融石英的摩擦系數(shù)和黏著切應(yīng)力與滑動(dòng)速度的關(guān)系Fig.10 Variation of friction coefficient and adhesion shear stress of fused silica with sliding velocity

如圖11所示， 紫銅的劃痕摩擦系數(shù)μ、 黏著摩擦系數(shù)μa和黏著切應(yīng)力pa均隨滑動(dòng)速度的增加而先增大后減小. 根據(jù)公式(8)， 在恒定的法向載荷Fn下， 即使垂直接觸投影面積Sv隨著壓入深度的減小而減小， 在較小的滑動(dòng)速度下， 接觸區(qū)域樣品的應(yīng)變硬化可能導(dǎo)致pa增大， 進(jìn)而導(dǎo)致μa增大； 在較高的滑動(dòng)速度下， 接觸區(qū)域的局部熱軟化可能導(dǎo)致pa減小[10]， 在Sv也減小的情況下， 導(dǎo)致μa減小. 由于壓入深度減小導(dǎo)致犁溝摩擦系數(shù)μp始終減小， 因此劃痕摩擦系數(shù)μ的變化趨勢(shì)主要?dú)w因于黏著摩擦系數(shù)μa的變化. 在較小的法向載荷0.75 N下，μ隨滑動(dòng)速度沒(méi)有顯著的變化， 其值可視為一個(gè)常數(shù)， 約為0.199. 此外， 在相同的法向載荷下，μa>μp， 表明在劃痕測(cè)試中紫銅的黏著摩擦占主導(dǎo)， 所以可通過(guò)劃刻紫銅的方法來(lái)清潔壓頭.

圖11 紫銅的摩擦系數(shù)和黏著切應(yīng)力與滑動(dòng)速度的關(guān)系Fig.11 Variation of friction coefficient and adhesion shear stress of copper with sliding velocity

如圖12所示， 對(duì)于鎂合金AZ31， 隨著滑動(dòng)速度的增大， 劃痕摩擦系數(shù)μ、 黏著摩擦系數(shù)μa和黏著切應(yīng)力pa先減小后增大. 壓入深度減小導(dǎo)致犁溝摩擦系數(shù)μp始終減小， 因此劃痕摩擦系數(shù)μ的變化趨勢(shì)主要取決于黏著摩擦系數(shù)μa的變化.

圖12 鎂合金AZ31的摩擦系數(shù)和黏著切應(yīng)力與滑動(dòng)速度的關(guān)系Fig.12 Variation of friction coefficient and adhesion shear stress of magnesium alloy AZ31 with sliding velocity

根據(jù)公式(8)， 在恒定的法向載荷Fn下， 由于壓入深度減小， 垂直接觸投影面積Sv始終減小時(shí)，μa的變化趨勢(shì)主要取決于pa. 但是還需要進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)以研究pa隨滑動(dòng)速度的變化趨勢(shì)的機(jī)理進(jìn)而解釋滑動(dòng)速度對(duì)μ的影響. 鎂合金AZ31的劃痕摩擦系數(shù)隨滑動(dòng)速度的變化趨勢(shì)與其它材料的并不一樣， 表明不同材料的劃痕摩擦系數(shù)對(duì)滑動(dòng)速度的敏感性不同， 滑動(dòng)速度對(duì)各材料的劃痕摩擦系數(shù)的影響比較復(fù)雜.

3 結(jié)語(yǔ)

使用球形壓頭研究其滑動(dòng)速度對(duì)PC、 熔融石英、 紫銅和鎂合金AZ31的微米劃痕響應(yīng)的影響， 主要結(jié)論如下：

1) 隨著滑動(dòng)速度的增加， 壓入深度、 殘余深度和劃痕溝槽的寬度均非線性減小. PC、 熔融石英、 紫銅和鎂合金AZ31壓入深度的最大減小率分別為10.4%、 39.7%、 20.2%、 10.6%, 殘余深度的最大減小率分別為81.7%、 70.6%、 29.9%、 19.3%. 與壓入深度的減小率相比， 滑動(dòng)速度對(duì)殘余深度的影響更大. 對(duì)于PC、 紫銅和鎂合金AZ31， 由于堆積的形成， 從劃痕溝槽的光學(xué)圖像中測(cè)量的劃痕寬度大于由幾何接觸模型計(jì)算的幾何接觸寬度.

2) 隨著滑動(dòng)速度的增大， 彈性恢復(fù)率和劃痕硬度先迅速增大， 隨后趨于平緩； 材料的抗劃擦能力隨二者的增大而增強(qiáng). 所測(cè)材料的最大劃痕硬度均小于其納米壓痕硬度. 劃痕測(cè)試中， PC的主要變形機(jī)制為黏彈性和彈性變形； 熔融石英的主要變形機(jī)制為彈性變形； 紫銅和鎂合金AZ31的主要變形機(jī)制為塑性變形.

3) 隨著滑動(dòng)速度的增大， PC和紫銅的劃痕摩擦系數(shù)均先增大后減小， PC的摩擦響應(yīng)與其黏彈性行為密切相關(guān). 熔融石英的劃痕摩擦系數(shù)先增加后減小， 最后趨于一個(gè)常數(shù)， 約為0.104. 鎂合金AZ31的劃痕摩擦系數(shù)先減小后增大. 不同材料的劃痕摩擦系數(shù)隨滑動(dòng)速度的變化趨勢(shì)不同， 表明滑動(dòng)速度對(duì)各材料的劃痕摩擦系數(shù)的影響比較復(fù)雜. 四種材料的犁溝摩擦系數(shù)均非線性減小. 熔融石英、 紫銅和鎂合金AZ31的劃痕摩擦系數(shù)的變化趨勢(shì)主要取決于黏著摩擦系數(shù)的變化.