聚酯纖維/棉混紡織物三種定量方法的分析比較

柴先杜,劉 歡,周 梅,賀 攀

(四川省纖維檢驗局,四川 成都610000)

纖維含量分析是紡織品檢驗中最基本、最重要的測試項目之一,準(zhǔn)確檢驗紡織品纖維含量對生產(chǎn)者和消費者都有重要意義。目前,棉與聚酯纖維混紡產(chǎn)品纖維含量的常用測試方法主要有3種:即GB/T 2910.11-2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第11部分:纖維素纖維與聚酯纖維的混合物(硫酸法)》、GB/T 2910.25-2017《紡織品 定量化學(xué)分析 第25部分:聚酯纖維與某些其他纖維的混合物(三氯乙酸-三氯甲烷法)》和AATCC 20 A-2014 Met hod No.9 Fiber Analysis:Quantitative(堿性甲醇法)。國標(biāo)GB/T 2910.11-2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第11部分:纖維素纖維與聚酯纖維的混合物(硫酸法)》最早面向各實驗室進(jìn)行宣貫,因此,此法各實驗室的接受度和使用度都非常高,但在實際檢測工作中發(fā)現(xiàn)樣品受染色情況和特殊工藝影響,試驗結(jié)果與標(biāo)稱值存在差異,可見此法并不能適用于所有樣品。針對以上情況,采用3種方法對不同的棉/聚酯纖維樣品進(jìn)行試驗比較,主要從方法原理、試驗條件和試驗結(jié)果角度對比分析各個方法的特點,為檢測人員根據(jù)樣品和實驗室條件等實際情況合理選擇檢測方法提供參考。

1 方法原理

硫酸法通過溶解去除織物中纖維素纖維,剩余聚酯纖維從而達(dá)到分離和定量的目的。三氯乙酸-三氯甲烷法和堿性甲醇法是通過溶解聚酯纖維,剩余纖維素纖維來得到纖維含量的最終結(jié)果。

2 試驗準(zhǔn)備

2.1 試劑與儀器

主要試劑:硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%),稀氨水,三氯乙酸/三氯甲烷溶液,三氯乙酸/三氯甲烷洗液,堿性甲醇,稀乙酸。

主要儀器:HD500B恒溫水浴振蕩器,CU-6電子顯微細(xì)度儀,MS304TS電子分析天平,通風(fēng)式快速八籃烘箱,循環(huán)水式真空泵,85-2恒溫磁力攪拌器,帶塞玻璃三角瓶(250 ml),燒杯,量筒,玻璃砂芯坩堝,抽濾瓶,干燥器。

2.2 試劑配制

硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%):將700 ml濃硫酸(ρ=1.84 g/ml)倒入到350 ml水中,溶液冷卻至室溫后,再加水至1 L。

稀氨水:將80 ml濃氨水(ρ=0.880 g/ml)加水稀釋至1 L。

三氯乙酸/三氯甲烷溶液:三氯乙酸和三氯甲烷按質(zhì)量比1∶1配制。

三氯乙酸/三氯甲烷洗液:把15 g三氯乙酸加入三氯甲烷直至100 g。

堿性甲醇:將180 g氫氧化鈉加入到2 000 ml甲醇溶液中。

稀乙酸:將5 ml冰乙酸加水稀釋至1 L。

2.3 樣品的預(yù)處理

為減少誤差,在配置前,采用GB/T 2910.1-2009《紡織品定量化學(xué)分析第1部分:試驗通則》的方法對原材料進(jìn)行預(yù)處理:在索氏萃取器里用石油醚萃取1 h,每小時至少循環(huán)6次,待試樣中石油醚揮發(fā)后,把試樣浸入冷水中浸泡1 h,再在(65±5)℃水中浸泡1 h,并攪拌,然后抽吸脫水,晾干[1]。

2.4 樣品配制

試驗采用人工配比的方式,用不同原料配制成不同比例的棉/聚酯纖維混合物。用于配制樣品的原材料有:普通淺色滌綸、普通深色滌綸、普通淺色棉、普通深色棉、含低熔點聚酯的淺色聚酯纖維、淺色絲光棉。將預(yù)處理后的原材料配制成4個不同組合的混合樣品,每組樣品中棉含量分別為20%、50%、80%,每個比例各配制6個平行樣品。

第一組:普通淺色滌綸+普通淺色棉。

第二組:普通深色滌綸+普通深色棉。

第三組:含低熔點聚酯的淺色聚酯纖維+普通淺色棉。

第四組:普通淺色滌綸+淺色絲光棉。

3 試驗方法

(1)75%硫酸法:將經(jīng)過預(yù)處理的至少1 g試樣放入三角瓶中,每克試樣加入200 ml 75%硫酸溶液,塞上玻璃塞,搖動燒瓶讓試樣充分潤濕,將燒瓶放入(50±5)℃的水浴中,每隔10 min搖動一次,放置1 h。用已知干重的砂芯坩堝過濾燒瓶中的剩余纖維,再用少量硫酸清洗燒瓶。用真空泵抽吸排液,冷水洗滌數(shù)次后,稀氨水中和2次,再用冷水洗滌,最后將坩堝和殘留物烘干,冷卻,稱重[2]。

(2)三氯乙酸/三氯甲烷法:將經(jīng)過預(yù)處理的至少1 g試樣放入三角瓶中,每克試樣加入50 ml三氯乙酸/三氯甲烷溶液,蓋上玻璃塞,用力搖動燒瓶讓試樣充分潤濕,放置15 min,并不時搖動。將液體倒入已知干重的砂芯坩堝中,用真空泵抽吸排液,再依次用100 ml三氯乙酸/三氯甲烷溶液、洗液和三氯甲烷清洗燒瓶,再用冷水洗滌,最后將坩堝和殘留物烘干,冷卻,稱重[3]。

(3)堿性甲醇法:準(zhǔn)確稱量0.5～1.5 g準(zhǔn)備好的試樣并記錄其重量,精確至0.1 mg。將200 ml的堿性甲醇溶液加入其中,放入65℃的水浴中并用磁力攪拌器攪拌,浸泡5 min,從未溶解的殘渣中倒出液體,再用70%的異丙醇清洗殘渣,用已知干重的砂芯坩堝過濾燒瓶中的剩余纖維,用真空泵抽吸排液,水洗滌數(shù)次后,將坩堝和殘留物烘干,冷卻,稱重[4]。

4 分析與研究

4.1 試驗結(jié)果分析

按照上述試驗步驟,對棉含量分別為20%、50%、80%的4組配制比例共216個樣品進(jìn)行試驗,結(jié)果見表1。

表1 棉/聚酯纖維定量分析試驗結(jié)果 單位:%

續(xù)表1

由表1可知:

(1)當(dāng)樣品為普通淺色滌綸/棉時,3種方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1,差異不明顯,說明3種方法都具有很好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

(2)當(dāng)樣品為普通深色滌綸/棉時,由于樣品顏色深,染料多,而堿性甲醇法和三氯乙酸/三氯甲烷法對染料具有一定的溶解作用,導(dǎo)致試驗結(jié)果棉含量偏低。

(3)低熔點聚酯纖維常常出現(xiàn)在填充物或無紡布中,經(jīng)過改性處理,其耐化學(xué)試劑性能與普通聚酯纖維不同,使用硫酸法定量時會造成棉含量偏高。

(4)絲光棉耐酸堿性能較普通棉差,使用堿性甲醇法和三氯乙酸/三氯甲烷法定量時會造成棉含量偏低。

4.2 特點分析

(1)試劑:試劑均具有一定危險性或毒性,在使用過程中均應(yīng)注意防護(hù)。三氯乙酸/三氯甲烷溶液和洗液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用,防止放置時間過長引起濃度變化。配制堿性甲醇溶液時,由于氫氧化鈉在甲醇中很難溶解,通常需提前一天進(jìn)行配制。

(2)試驗條件:硫酸法和堿性甲醇法溶解過程均需加熱,三氯乙酸/三氯甲烷法在常溫下進(jìn)行即可,對溫度和儀器要求最少;硫酸法溶解時間為1 h,耗時最長,堿性甲醇法為5 min,耗時最短。

5 結(jié)論

比較了GB/T 2910.11-2009 75%硫酸法、GB/T 2910.25-2017三氯乙酸/三氯甲烷法和AATCC 20 A-2014堿性甲醇法對普通淺色/深色棉與聚酯纖維以及含低熔點聚酯纖維或者絲光棉的混合物進(jìn)行定量分析,試驗結(jié)果表明:對于普通淺色滌綸/棉樣品,3種方法的試驗結(jié)果均接近真實值,試驗結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定;當(dāng)樣品為普通深色滌綸/棉時,或者樣品中含有絲光棉時,堿性甲醇法和三氯乙酸/三氯甲烷法檢測結(jié)果中棉含量偏低;當(dāng)普通淺色滌綸/棉中含有低熔點聚酯纖維時,硫酸法的試驗結(jié)果顯示棉含量明顯高于真實值。這3種方法所用試劑均具有一定危險性或毒性,在使用過程中均應(yīng)注意防護(hù),但使用堿性甲醇法必須提前準(zhǔn)備試劑。三氯乙酸/三氯甲烷法對溫度和儀器要求最少,堿性甲醇法試驗時間最短。因此,在實際工作中,檢測人員應(yīng)根據(jù)樣品的實際情況和實驗室條件選擇適應(yīng)的檢測方法,減少試驗偏差,準(zhǔn)確定量。